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1、關(guān)于食品中有害物質(zhì)的測定第一張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月食品常見有害物質(zhì)的檢驗與測定第一節(jié) 有害物質(zhì)的測定意義第二節(jié) 農(nóng)藥殘留量的檢測第三節(jié) 藥物(獸藥)殘留的測定第四節(jié) 毒素(天然毒素)的測定第二張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月第一節(jié) 有害物質(zhì)測定的意義一、有害物質(zhì)的來源按污染途徑分環(huán)境污染造成的食品原料污染食品在貯藏、包裝、銷售、運輸、烹調(diào)和加工過程中被污染按污染性質(zhì)分生物污染化學(xué)污染3.物理污染第三張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月二、常見的有害物質(zhì)農(nóng)藥亞硝胺和硝基苯黃曲霉毒素苯酚和氰化物非金屬毒物金屬類毒物動植物毒物一些添加劑獸藥第四張,PPT共二十五頁
2、,創(chuàng)作于2022年6月三、有害物質(zhì)的檢驗定性分析化學(xué)分析方法,設(shè)備簡單、試劑品種少定量分析有害物質(zhì)的含量為百萬分之一到億萬分之一,常用儀器分析方法進行測定第五張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 農(nóng)藥殘留量的測定一、農(nóng)藥的分類有機磷農(nóng)藥: 磷酸酯類:敵敵畏、敵百蟲 硫化磷酸酯類:樂果有機氯農(nóng)藥: 氯化苯及其衍生物:DDT、六六六(BHC) 氯化亞甲基萘類:艾氏劑、狄氏劑氨基甲酸酯類農(nóng)藥:在六六六禁用后廣泛使用。N-甲基氨基甲酸酯類和N-N二甲基氨基甲酸酯類擬除蟲菊酯類農(nóng)藥:溴氰菊酯,氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三類。具有高效、低毒、適用范圍廣等特點。第六張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于202
3、2年6月二、測定方法分光光度法:缺少特異性,靈敏度低薄層色譜法: BHC、DDT的測定;定性分析和概略定量,操作方便,簡單、顯色容易,展開速度快。氣相色譜法高效液相色譜法第七張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月三、有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測有機磷農(nóng)藥的理化性質(zhì)溶解性:難溶于水,易溶于脂肪及有機溶劑。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯水解性:在堿性環(huán)境、高溫、水分含量較大時更易水解氧化性:有機磷農(nóng)藥中在溴作用下或在紫外線照射下,分子中S易被O取代,生成毒性較大的磷酸酯第八張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月樣品的預(yù)處理提取糧食樣品: 用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提取果蔬樣品: 用石油醚、苯
4、、二氯甲烷或乙腈提取油脂類用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取凈化 柱層析法濃縮第九張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測定性檢驗剛果紅法 利用樣液中的有機磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后,與剛果紅作用生成藍色化合物紙上斑點法 樣液中的硫代磷酸酯類有機磷與2,6二溴苯醌氯酰亞胺,在溴蒸氣作用下,形成各種有顏色的化合物,用以鑒定是否存在有機磷及是哪一種有機磷第十張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月定量檢測 氣相色譜法 原理 食品中殘留的有機磷農(nóng)藥經(jīng)過有機溶劑提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后,經(jīng)色譜柱分離。隨氫火焰燃燒時發(fā)射出波長為526nm特征光而被檢測,并得到色譜峰。通過樣
5、品的峰高和標準品的峰高,計算出有機磷農(nóng)藥的殘留量。第十一張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月四、有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測有機氯農(nóng)藥的理化性質(zhì) 六六六(BHC) 易溶于有機溶劑,對光、熱、酸穩(wěn)定;遇堿分解樣品預(yù)處理提取凈化濃縮第十二張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月提取 有機氯農(nóng)藥是弱極性化合物,用弱極性溶劑提取糧食、油脂、奶油: 石油醚,環(huán)己烷蔬菜、水果、蛋與蛋制品: 親水性溶劑丙酮、石油醚乳及乳制品: 乙醇與草酸鉀破壞,用乙醚石油醚提取魚、肉及其制品、禽類:先脫水、再加己烷或石油醚第十三張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月凈化去除干擾物質(zhì):油脂、色素和蠟質(zhì)硫酸凈化法:脂肪、
6、色素與濃硫酸作用,形成加成化合物,其極性甚大,可溶于水與石油醚分開柱層析法 常用材料:氧化鋁、弗羅里矽土、活性炭液液分配法 利用兩種互不相溶的溶劑對,如乙腈己烷第十四張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測定性檢驗焰色法 利用樣品中的有機氯受熱分解為氯化氫,它與銅勺表面的氧化銅作用,生成揮發(fā)性的氯化銅,在無色火焰中呈綠色亞鐵氰化銀試紙法 根據(jù)有機氯農(nóng)藥與碳酸鈉灼燒生成氯化鈉,與硫酸作用生成氯化氫。氯化氫與亞鐵氰化銀試紙反應(yīng),在硫酸鐵存在下產(chǎn)生藍色第十五張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月定量檢測 氣相色譜法 原理 利用樣品中的BHC、DDT經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜
7、法測定,與標準比較定量。在適合的色譜條件下,不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。薄層色譜法 原理 將樣品中BHC、DDT經(jīng)用有機溶劑提取,并經(jīng)硫酸處理,除去干擾物質(zhì),濃縮。點樣展開后,用硝酸銀顯色,經(jīng)紫外線照射生成棕黑色斑點,與標準比較分析第十六張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 食品中藥物(獸藥)殘留的測定一、獸藥殘留的危害體現(xiàn)在以下幾個方面: 引起急性中毒 引起慢性中毒 引起致癌、致畸、致突變的“三致”作用 變態(tài)反應(yīng) 對胃腸道微生物的影響第十七張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月二、抗生素殘留量的測定 牛奶中抗生素殘留量的測定 微生物檢測法 理化檢測法 HPLC、GC、比
8、色法、熒光分光光度法 免疫法 第十八張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月動物組織中抗生素殘留量的測定 高效液相色譜法 原理 本法采用EDTA+磷酸(1+1)三氯乙酸提取,應(yīng)用C18固相柱富集、凈化,以取得較好的分離效果。然后以保留時間定性,以峰面積定量。第十九張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月畜禽肉中抗生素殘留量的測定 高效液相色譜法原理 利用高效液相色譜法分析禽肉中抗生素(土霉素、四環(huán)素、金霉素)殘留,是將樣品經(jīng)提取、微孔濾膜過濾后直接進樣,用反相色譜分離,紫外檢測器檢測,再與標準比較定量的一種方法。第二十張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月第四節(jié) 食品中毒素(天然毒素)
9、和激素的測定一、概述 天然毒素存在于動物性食品或植物性食品中 動物性食品中的天然毒素 魚類的內(nèi)源性毒素 河豚毒素 貝類毒素 第二十一張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月植物性食品中的天然毒素 有毒植物蛋白、氨基酸 凝集素 蛋白酶抑制劑 毒肽 蕈類 有毒氨基酸及其衍生物 毒苷 生物堿第二十二張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月二、食品中毒素(天然毒素)的測定動物類食品中(天然)毒素的測定 貝類毒素的測定 樣品的制備 開殼、去水、切取中腸腺 提取 丙酮勻質(zhì)、抽濾 濃縮 減壓濃縮去除丙酮及油狀物 稀釋 1%吐溫60生理鹽水 小白鼠試驗 三只中死亡兩只的最小注射量第二十三張,PPT共二十五頁,創(chuàng)作于2022年6月植物類食品中(天然)毒素的測定 棉酚的測定 定性檢驗 氯化錫試驗法
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