一氧化碳的測定精

1、一氧化碳的測定精2.4 一氧化碳的測定一非分散紅外吸收法二不分光紅外線氣體分析法三氣相色譜法四汞置換法原理當CO氣態(tài)分子受到紅外輻射時，將吸收各自特征波長的紅外光，引起分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，產(chǎn)生振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜，即紅外吸收光譜。在一定氣態(tài)物質(zhì)濃度范圍內(nèi)，吸收光譜的峰值吸光度與氣態(tài)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比爾定律，因此，測定其吸光度即可確定氣態(tài)物質(zhì)濃度。一非分散紅外吸收法GB9801-88 本法測定范圍為03。m ，CO2m ，水蒸氣為3m和 6m附近。因為空氣中CO2和水蒸氣的濃度遠大于CO的濃度，它們的存在干擾CO的測定。 在測定前可用制冷或通過枯燥劑的方法除去水蒸氣，用窄帶光

2、除去CO2的干擾。儀器1 一氧化碳紅外分析儀：量程0625mgm3。2 記錄儀：010mV。3 流量計：01Lmin。4 采氣袋、止水夾、雙聯(lián)球。5 氮氣：要求其中一氧化碳濃度，或是制備霍加拉特加熱管除去其中一氧化碳。6 一氧化碳標定氣：濃度應(yīng)選在儀器量程的6080的范圍內(nèi)。 采樣：用鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋采樣。 1 使用儀器現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測將樣品氣體直接通入儀器進氣口。2 現(xiàn)場采樣實驗室分析時，用雙聯(lián)球?qū)悠窔怏w擠入采氣袋中，放空后再擠入，如此清洗34次，最后擠滿并用止水夾夾緊進氣口。記錄采樣地點、采樣日期和時間、采氣袋編號。分析測定 儀器啟動和調(diào)零：開啟儀器預(yù)熱30min，通入高純氮氣校準氣調(diào)儀器

3、零點。 校準量程：將CO標準器連接在儀器進口上，校準量程的上限值標度。 測定樣氣：將采樣袋通過枯燥管連接在進氣口，那么氣體被抽入儀器中，由儀器表頭直接指示CO的濃度。計算按下式計算一氧化碳濃度：c1.25n式中： c樣品氣體中一氧化碳濃度，mg/m3； n儀器指示的一氧化碳格數(shù),為 ppm； 1.25一氧化碳濃度由ppm換算成標準狀態(tài)下mg/m3的換算系數(shù)。二不分光紅外線氣體分析法原理 一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中的一氧化碳的濃度。二不分光紅外線氣體分析法試劑和設(shè)備一氧化碳標準氣體：貯于鋁合金瓶中一氧化碳不分光紅外線

4、氣體分析儀 采樣 用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗34次，采氣0.5L或1.0L，密封進氣口，帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣，或連續(xù)測定空氣中一氧化碳的濃度。 二不分光紅外線氣體分析法分析步驟1儀器的啟動和校準 2樣品測定 將空氣樣品的聚乙烯薄膜采氣袋接在儀器的進氣口，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度。如果儀器帶到現(xiàn)場使用，可直接測定現(xiàn)場空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表，可長期監(jiān)測空氣中的一氧化碳濃度。 二不分光紅外線氣體分析法計算結(jié)果 C(mg/m3)=ppm/B28B為標準狀況下的氣體摩爾體積28為一氧化碳的相對分子量三氣相色譜法原理 一氧化碳在色譜柱中

5、與空氣的其他成分完全別離后，進入轉(zhuǎn)化爐，在360鎳觸媒催化作用下，與氫氣反響，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。 CO + 3H2 = CH4 + H2O氣相色譜三氣相色譜法采樣 用橡膠二連球，將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi)，使之脹滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進樣口，并寫上標簽，注明采樣地點和時間等。 三氣相色譜法分析步驟 1 色譜分析條件 根據(jù)所用氣相色譜議的型號和性能，制定能分析一氧化碳的最正確色譜分析條件。下面所列舉的色譜分析條件是一個實例。色譜柱溫度：78 ；轉(zhuǎn)化柱溫度：360 載氣：H2,78ml/min；氮氣：130ml/min空氣：750ml/min；記錄儀：滿量程10

6、mA,紙速50mm/min靜電放大器：高阻1010 ；進樣量：用六通進樣閥進樣1ml 三氣相色譜法2 繪制標準曲線和測定校正因子 在作樣品分析時的一樣條件下，繪制標準曲線或測定校正因子。 1配制標準氣 在5支100ml注射器中，用純空氣將濃度的一氧化碳的標準氣體3)范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。 三氣相色譜法2 繪制標準曲線和測定校正因子 2繪制標準曲線 每個濃度的標準氣體，分別通過色譜儀的六通進樣閥，量取1ml進樣，得到各個濃度的色譜峰和保存時間。每個濃度作3次，測量色譜峰高的平均值。以峰高作縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)作樣品測定的計

7、算因子。 3測定校正因子 用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接進的標準氣體，測量色譜峰的平均峰高h0和保存時間,求校正因子。 f = c0/h0f-校正因子，ppm/mmc0-標準氣體濃度，ppmh0-平均峰高，mm三氣相色譜法3樣品分析 通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣1ml，以保存時間定性，測量一氧化碳的峰高。每個樣品作2次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。 高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40ppm(50mg/m3)，再分析.空氣組成結(jié)果計算 ：1、標準曲線法定量c=hBgc-樣品中一氧化碳濃度，ppmh-樣品峰高的平均值，mmBg-計算因子，ppm/mm2、用校正因子計算c=hff-校正因子，ppm/mm三氣相色譜法體積濃度和標準濃度的換算：C(mg/m3)=ppm/B28B為標準狀況下的氣體摩爾體積28為一氧化碳的相對分子量四汞