二氧化鈦的測(cè)定

1、二氧化鈦的測(cè)定硫酸法酸溶二氧化鈦含量的測(cè)定(硫酸高鐵銨容量法)1 .方法提要 試樣以硫酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用鋁片將四價(jià)鈦還原成三價(jià)鈦，為了防止三價(jià)鈦被氧化，應(yīng)隔絕空氣，以硫氧酸銨為指示劑，用硫酸高 鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑利溶液2.1硫酸：20%的水溶液2.2鹽酸：(1+1)的水溶液2.3碳酸氫鈉飽和溶液2.4硫氰酸銨：飽和溶液2.5硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.03mol/L2.6硫酸銨：飽和溶液2.7硫酸：(1+1)的水溶液分析步驟稱(chēng)取試樣0.2000g,置于500ml錐形瓶中，加入20m120%硫酸和25ml濃硫酸，搖勻。將錐形瓶置于低溫電爐上加熱，不斷搖動(dòng)，以防止 試樣結(jié)底，待樣品完全溶解

2、后，取下冷卻至室溫。緩慢加入40ml鹽 酸(1+1)， 20ml硫酸銨飽和溶液，20ml硫酸(1+1)，70ml蒸餾水。然 后加入2.5克左右鋁片，搖勻，同時(shí)裝上內(nèi)盛碳酸氫鈉飽和液的液封 管。待鋁片溶完，將錐形瓶置于高溫電爐上加熱，煮沸至冒大氣泡，取下流水冷卻至室溫，此過(guò)程應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加碳酸氫鈉溶液至液封管體積的2/3。移去液封管，用少量蒸餾水沖洗瓶塞瓶壁，加入 5ml硫氧酸 銨飽和溶液，立即用硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。 隨同試樣做空白試驗(yàn)。結(jié)果表示二氧化鈦含量計(jì)算TiO2 (%) =c (V-Vo) *79.90*100/m*1000式中：C -硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，

3、mol/L :V -滴定試料溶液消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；Vo -空白試驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;M試料量，g ;79.90 -二氧化鈦摩爾質(zhì)量，g/mol。允計(jì)差：分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于允許差(測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)算)， 當(dāng)二氧化鈦含量大于40%，允許差為0. 5%。磷酸法酸溶測(cè)定二氧化鈦(重鉻酸鉀法)1、實(shí)驗(yàn)原理 試樣經(jīng)磷酸一硝酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，以鋁片還原，使 四價(jià)鈦還原成三價(jià)鈦，以中性紅為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純 藍(lán)色20秒不褪為終點(diǎn)。2、試劑與材料1 磷酸(p1.70g/ ml)2. 2 硝酸(p1.42m1)2. 3鋁片(純度為99. 5%以上)2. 4中

4、性紅溶液(0. 5%)2. 5 混合酸溶液HCl: H2S04： (NH4)2S04=4000 ： 300: 5002. 6碳酸氫鈉飽和溶液2、7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.03581mol / 13、分析步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1900- 0.2000g試料于500ml錐形瓶中，以少許水潤(rùn) 濕，使試料散開(kāi).加25-30m1濃磷酸，在高溫電爐上加熱到剛沸騰時(shí)， 滴加1 2ml濃硝酸，繼續(xù)加熱并不時(shí)搖動(dòng)，當(dāng)反應(yīng)逐漸平靜、搖動(dòng)無(wú) 氣泡，加熱1 2分鐘，取下，稍)令。沿瓶壁加入80ml混合酸液，充分 振蕩以溶解磷酸鹽類(lèi)，加入鋁片約2.0g,塞上液封管，加入碳酸氫鈉飽 和溶液至液封管2/3處，待反應(yīng)緩慢時(shí)，將錐形瓶

5、置于低溫電熱板 二，并不斷反應(yīng)完成，將其移至高溫處加熱煮沸至冒大氣泡1 2分 鐘，取下流水冷卻至室溫，此過(guò)程應(yīng)隨時(shí)加入碳酸氫鈉溶液。移去液封 管，用少量蒸餾水沖洗瓶塞瓶壁，加入中性紅指示劑45滴，立即用重鉻溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色30秒不褪即為終點(diǎn)，記下消 耗標(biāo)液體積數(shù).4、空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。5、試樣試樣通過(guò)74um試驗(yàn)篩，于105 110c干燥至恒重，貯存于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。6、校正試驗(yàn)隨同試料分析同類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品。7、分析結(jié)果計(jì)算按公式計(jì)算二氧化鈦百分含量Ti02 （ % ） =c （V-Vo） *79.90*100 / rrflOOO式中：C重鉻酸鉀

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L;V -滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV。-空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；M 試樣量，g ；79.90-二氧化鈦摩爾質(zhì)量，g/mo1.（三）堿熔法測(cè)定二氧化鈦（硫酸高鐵銨容量法）1、實(shí)驗(yàn)原理：試料以過(guò)氧化鈉焰劑焰解，水浸取后鹽酸酸化，在鹽酸和硫酸介質(zhì) 中，隔絕空氣，用金屬鋁將四價(jià)鈦還原至三價(jià)鈦，以硫氰酸鹽為指示 劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2、試劑利材料：2.1金屬鋁片：（純度不低于99.5%）2.2二氧化鈦（光譜純）：850C灼燒1小時(shí)，置于干燥器中冷卻、貯存2.3過(guò)氧化鈉、氫氧化鉀2.4 鹽酸（p119g/ ml）2.5 硫酸(1+

7、1)2.6硫酸銨飽和液2.7碳酸氫鈉飽和溶液2.8硫氰酸銨飽和溶液3、試樣試樣通過(guò)74 g試驗(yàn)篩于105-110C干燥至恒重，貯存于干燥器內(nèi)， 冷卻至室溫。4、分析步驟：4.1試料的分解稱(chēng)取0.19-0.20g試樣(精確至0.0001)于己鋪有一層約1.5g過(guò)氧化鈉的剛玉坩堝中，再用1.5g過(guò)氧化鈉和0.5g氫氧化鉀覆蓋試樣，在高 溫電爐上或馬弗爐入口處焰樣5 10分鐘，放入馬弗爐高溫區(qū)，于 700C熔融10分鐘，取出冷卻。4.2還原擦凈坩堝外壁，將坩堝置于250ml燒杯中，加入25ml熱水，加入 40ml濃鹽酸，用蒸餾水洗出坩堝，煮沸。把溶液轉(zhuǎn)入500ml錐形瓶 中，加入20ml硫酸(1+1

8、),加入2.5g鋁片，塞上液封管，待反應(yīng)全 溶液 呈深灰色時(shí)，加入飽和碳酸氫鈉全液封管容積的2/3處，并不斷搖動(dòng)，待反應(yīng)完成后，將其移至高溫處加熱至冒大氣泡，取下流水冷 卻全室溫，此過(guò)程應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加碳酸氫鈉溶液。移去液封管，用少量蒸餾 水沖洗瓶塞瓶壁，加入5m1硫氧酸銨飽和溶液，立即用硫酸高鐵銨標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的橙紅色為終點(diǎn)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。注意事項(xiàng):當(dāng)試料中V2O50.2%時(shí)，按下列方法處理試樣：擦凈坩堝外壁，將坩堝及坩堝蓋置于300ml燒杯中，加入80一 l00ml洗水，蓋上表面皿，待反應(yīng)完全后，取下表面皿，將坩堝擦凈， 洗出，將浸取液在電爐上煮沸至冒大氣泡，取下冷卻.用中速濾紙過(guò) 濾，用1 %氫氧鈉溶液洗滌燒杯及沉淀2- 3次，棄去濾液，將沉淀加 水沖至原燒杯中（加水體積在30ml以?xún)?nèi)），加30ml濃鹽酸，將坩堝 放入溶液中，低溫加熱至沉淀完全溶解，洗出坩堝，趁熱將溶液倒回原 濾紙上，以溶解殘留沉淀,濾液用500ml錐形瓶承接，再用熱的5%鹽酸 洗滌燒杯及濾紙至無(wú)鐵離子，緩緩加入20ml濃硫酸，用水稀釋至 200ml，以下操作按4. 2相應(yīng)分析步驟進(jìn)行.5、分析結(jié)果的計(jì)算TiO2