SnBi二組分固液相圖的繪制

1、Sn-Bi二組分固液相圖的繪制【實驗目的】1掌握熱分析法繪制二組分固液相圖的原理和方法。2了解純物質(zhì)與混合物步冷曲線的區(qū)別并掌握相變點溫度的確定方法。3了解簡單二組分固-液相圖的特點。掌握數(shù)字控溫儀及KWL-80可控升溫電爐的使用方法?！緦嶒炘怼繅毫δ巯到y(tǒng)影響很小，因此通常討論其相平衡時不考慮壓力的影響，故根據(jù)相律，二組分凝聚系統(tǒng)最多有溫度和組成兩個獨立變量，其相圖為溫度-組成圖。熱分析法：其原理是將系統(tǒng)加熱融化，然后使其緩慢而均勻地冷卻，每隔一定時間記錄一次溫度，繪制溫度與時間的關系曲線步冷曲線。若系統(tǒng)在均勻冷卻過程中無相變化，其溫度將隨時間均勻下降；若系統(tǒng)在均勻冷卻過程中有相變化，由

2、于體系產(chǎn)生的相變熱與體系放出的熱量相抵消，步冷曲線就會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折或水平線段，轉(zhuǎn)折點所對應的溫度，即為該組成體系的相變溫度。（a）純物質(zhì)的步冷曲線（b）二組分混合物的步冷曲線（c）二組分低共熔混合物由于冷卻過程中常常發(fā)生過冷現(xiàn)象，其步冷曲線常如上圖中虛線所示，由橫軸表示混合物的組成，縱軸表示溫度，利用步冷曲線所得到的一系列組成和所對應的相變溫度數(shù)據(jù)，就可以繪出相圖，如下圖：簡單低共熔混合物二組分系統(tǒng)步冷曲線及相圖儀器與試劑】SWKY數(shù)字控溫儀1臺；KWL-08可控升降溫電爐1臺；不銹鋼樣品管1支；爐膛保護筒1個；傳感器1支。純Bi；純Sn；石灰粉等?！緦嶒灢襟E】（配含鉍分別為0、20%、40%、7

3、0%、80%、100%（質(zhì)量分數(shù)）的鉍-錫混合物各100g,分別裝入不銹鋼樣品管中，再加入少許石墨粉覆蓋試樣，以防加熱過程中試樣接觸空氣而氧化。）按圖2-16連接SWKY數(shù)字控溫儀與KWL-08可控升降溫電爐，接通電源，將電爐置于外控狀態(tài)。金屬相圖測定裝置示意圖將爐膛保護筒放進爐膛內(nèi)，再將盛有試樣的不銹鋼樣品管和傳感器放入保護筒內(nèi)。將電源開關置于“開”，儀器默認控溫儀處于“置數(shù)”狀態(tài)，“設定溫度”默認為320攝氏度。將控溫儀調(diào)節(jié)到“工作”狀態(tài)，系統(tǒng)開始升溫，達到設定溫度后，純Bi、Sn兩試樣保溫10min，其他試樣保溫5min,使試樣熔化。用傳感器晃動樣品管，使試樣攪拌均勻，并將傳感器放入樣品

4、管中心。將控溫儀置于“置數(shù)”狀態(tài)，調(diào)節(jié)“冷風量”旋鈕，使體系冷卻速度保持在6攝氏度/分鐘左右（電壓5V）以下。設定控溫儀的定時時間間隔，1min記錄一次溫度，從300攝氏度開始記錄，純Bi純Sn兩試樣冷卻降溫到200攝氏度，其他各試樣應降溫到125攝氏度。【注意事項】相圖為平衡狀態(tài)圖，因此用熱分析法測繪相圖要盡量使接近平衡態(tài)，故要求冷卻不能過快。為保證測定結(jié)果準確，還要注意使用純度高的試樣。傳感器放入樣品中的部位和深度要適當。試驗中“設定溫度”和“實驗最高溫度”不同，“實驗最高溫度”是在儀器達到“設定溫度”停止工作后，儀器中的加熱電爐繼續(xù)上升到的溫度。熔化試樣時要保持均勻，為確保試樣熔融，溫度

5、稍高一些為好，但不可過高，以防樣品氧化。攪拌時注意樣品管不能離開加熱爐。由于爐溫較高，因此攪拌時要戴上手套，以防燙傷。由于過冷現(xiàn)象的存在，降溫過程中會有升溫，這是正常現(xiàn)象?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】步冷曲線in純SnBiBiXBiXBi純BiBiSn-Bi二組分混合物的低共熔溫度是，共熔混合物的組成是?！舅伎碱}】1.常用的方法有溶解度法和熱分析法。是，因為水平段中都是兩種固體以一定比例同時析出，兩種固體及液體三相平衡，溶液組成保持不變，溶液的溫度不變?？筛鶕?jù)合金冷卻的溫度變化判斷金屬析出的溫度，及不同混合物的凝固點，繪制相圖。各段的斜率及水平段的長度與冷風量的大小有關。編號純純44133.7152.5

6、134.5148.245133.5150.6134.2145.646133.1148.7133.8143.247132.2146.5133.5140.848129.5144.5133.1138.449123.7142.7132.8136.150140.7132.4134.951138.7132.1134.752136.6131.7134.353134.6131.3133.954132.7130.9133.655132.7130.3133.456133.6129.7133.157133.9128.9132.758133.9128132.259133.9126.4131.760133.9123.2131