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文檔簡介
1、蔗糖分和視純度分析方法1、膏(蜜)類和糖漿視純度測(cè)定用口盅稱取100克樣品,加200300毫升熱水將其 晶體全部溶解,然后按規(guī)定稀釋(膏類、蜜類稀解6倍,糖漿稀釋4倍)攪勻后,先測(cè)定樣液錘度,并記錄讀數(shù)時(shí)溫度。 傾取樣液約100毫升于干潔的250毫升錐形瓶中,加入堿性 醋酸鉛適量,搖勻過濾,以最初濾液洗滌盛器并傾去,收集 濾液,用200mm觀測(cè)管放入旋光儀測(cè)其旋光讀數(shù)。觀測(cè)管須先用濾液洗滌23次。計(jì)算:更正錘度=(觀測(cè)錘度土溫度更正系數(shù))X稀釋倍數(shù)注:溫度更正系數(shù)查附錄表三觀測(cè)錘度溫度改正表;溫度高于20 c時(shí)則加,溫度低于 20 c時(shí) 則減。(旋光讀數(shù)X糖度因數(shù))X稀釋 倍數(shù)視純度()=X
2、1 0 0更正錘度注:糖度因數(shù)是以觀測(cè)錘度查糖度(或蔗糖分)因數(shù)檢索表得由。2、蔗汁視純度測(cè)定(包括初汁、未汁、混合汁、清汁、濾 汁)先測(cè)由降溫接近室溫的混合均勻的蔗汁(不用稀釋) 的錘度,并記錄溫度。取一定量的蔗汁加入適量的堿性醋酸 鉛,搖勻過濾,以最初濾液洗滌盛器并傾去,收集濾液,用 200mm觀測(cè)管放入旋光儀測(cè)其旋光讀數(shù)。觀測(cè)管須先用濾液 洗滌2?3次。計(jì)算:更正錘度=觀測(cè)錘度溫度更正系數(shù)注:溫度更正系數(shù)查附錄表三觀測(cè)錘度溫度 改正表;溫度高于20 c時(shí)則加,溫度低于 20 c時(shí) 則減。視純度() =10 0 X旋光讀數(shù)X糖度因 數(shù)/更正錘度注:糖度因數(shù)以觀測(cè)錘度查糖度因數(shù)檢索表(附錄三
3、表5)得3、蔗汁蔗糖分測(cè)定(包括混合汁、糖漿、清汁)吸取50mL濾液(測(cè)視純度濾得的濾液)移入 100毫升容量瓶中(兩倍稀釋),先加入20毫升蒸儲(chǔ)水,再加入10 毫升24.85 BX的鹽酸,插入溫度計(jì),在水浴中準(zhǔn)確加熱至60 C ,并在此溫度下保持1 0分鐘(最初3分鐘內(nèi)應(yīng)不斷搖 動(dòng)),?取由浸入冷水中迅速冷卻至室溫,以少量蒸儲(chǔ)水將附 著溫度計(jì)上的糖液洗入容量瓶內(nèi),取由溫度計(jì)加水至刻度,充分搖勻,如發(fā)現(xiàn)混濁則過濾。用200?毫米觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),即為轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)(P),并用0.1 C分度值的溫度 計(jì)測(cè)由轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)時(shí)糖液的溫度(C) O吸取50mL濾液移入另一 100mL容量瓶中,先加入10
4、mLNaCl (231.5克/升)溶液,然后直接加水至刻度,搖勻,如發(fā)現(xiàn)混濁則過濾,用 200毫米觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),即為直接旋光讀數(shù)(P)正系數(shù)(P P ) X錘度更蔗糖分()式中:溫度更正系數(shù)直接旋光讀數(shù);轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)(負(fù)值);錘度更正系數(shù)-以觀測(cè)錘度查蔗汁錘度更正系數(shù)表;溫度更正系數(shù)-以轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)時(shí)的 蔗 汁 溫 度 查 蔗 汁 溫 度 更正系數(shù)表得重力純度() =10 0 x蔗糖分/更正錘度4、赤砂糖蔗糖分測(cè)定 (1規(guī)定量,26.000g/100mL) 稱取65.000克樣品于干潔燒杯中。加入適量蒸儲(chǔ)水,用玻璃棒攪拌,使晶體完全溶解,然后移入250毫升容量瓶中,用蒸儲(chǔ)水噴洗燒杯面及玻
5、璃棒,?洗液一起注入容量瓶內(nèi),然后加蒸儲(chǔ)水至刻度。蓋上瓶塞搖勻,繼之傾由約150毫升于250毫升錐瓶內(nèi)(余下約100毫升留作測(cè)定還原糖用)。加入適量堿性醋酸鉛粉,?充分搖勻,過濾,最初濾由液約20毫升用洗滌盛器后棄去。吸取兩份50毫升濾液,分別移入兩個(gè)100毫升容量瓶中。其中一瓶先加入10mLNaCl(231.5克/升),然后直接加水至刻度,搖勻,如發(fā)現(xiàn)混濁則過濾,用200毫米觀測(cè)管測(cè)具旋光讀數(shù),?即得直接旋光讀 數(shù)(P)。另一瓶先加入 20mL蒸播水,再力口入10mL24.85 BX的鹽酸,插入溫度計(jì),在水浴中準(zhǔn)確加熱至60C,?并在此溫度下保持10分鐘(最初3分鐘內(nèi)應(yīng)不斷搖動(dòng)),取由浸 入
6、冷水中迅速冷卻至室溫,以少量蒸儲(chǔ)水將附著溫度計(jì)的糖 液洗入容量瓶內(nèi),取由溫度計(jì)加水至刻度,充分搖勻,如發(fā)現(xiàn)混 濁則過濾。用200毫米觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),并用 0.1 C分 度值的溫度計(jì)測(cè)由轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)時(shí)糖液的溫度(C )O計(jì)算:蔗糖分()= (P P ) K b/Kt式中:p 直接旋光讀數(shù);P 轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)(負(fù)值);Kb 錘度更正系數(shù),?以觀測(cè)錘度查1規(guī)定量糖液錘度更正系數(shù)表(附錄四表5), Kb= 1;Kt 溫度更正系數(shù),以轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)時(shí)的糖液溫度查1規(guī)定量糖液溫度更正系數(shù)表(附錄四表6)o5、廢蜜蔗糖分測(cè)定(1/3規(guī)定量,8.667g/100mL)將最終糖蜜樣品攪拌均勻,稱取43.333克
7、樣品,加少許蒸儲(chǔ)水,用小玻璃棒攪拌均勻,小心洗入500毫升容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻,此稀釋糖液為每100毫升含原樣品8.667克(即1/3規(guī)定量糖液)。取此稀糖液200毫升于 錐瓶中,?如入堿性醋酸鉛約 3.5克,充分搖勻、過濾,用 移液管吸取濾液2份各50毫升,?分別置于2個(gè)100毫升容 量瓶中,其中一瓶先加入10mLNaCl (231.5克/升),然后直接加水至刻度,搖勻,如發(fā)現(xiàn)混濁則過濾,用 100毫米觀 測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),?以此數(shù)乘2即得直接旋光讀數(shù)(P ) o 另一瓶先加入20mL蒸播水,再加入10mL24.85 BX的鹽酸, 插入溫度計(jì),在水浴中準(zhǔn)確加熱至 60 C,?并在此溫度下保持 1。分鐘(最初3分鐘內(nèi)應(yīng)不斷搖動(dòng)),取由浸入冷水中迅速冷卻至室溫,以少量蒸儲(chǔ)水將附著溫度計(jì)上的糖液洗入容 量瓶內(nèi),取由溫度計(jì)加水至刻度,充分搖勻,如發(fā)現(xiàn)混濁則 過濾。用100毫米觀測(cè)管測(cè)其旋光讀數(shù),以此數(shù)乘2即得轉(zhuǎn) 化旋光讀數(shù)(P)并用 0.1 C分度值的溫度計(jì)測(cè)由轉(zhuǎn)化旋 光讀數(shù)時(shí)糖液的溫度(C) O計(jì)算: 蔗糖分() : ?用(P P)及轉(zhuǎn)化 旋 光 讀 數(shù) 時(shí) 的 糖 液 溫 度(C)查廢蜜蔗糖分檢索表即可得由計(jì)算方法:蔗糖分()(P P ) K b/K式中:P -P Kb -
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