質(zhì)量檢驗部門表格匯編

1、C001 標(biāo)準(zhǔn)操作程序部門：質(zhì)量部題目：取樣指令共1頁 第1頁QC701新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1 目的：闡述評價組作出原料和包裝材料取樣指令的程序。2 范圍：適用于質(zhì)量評價部門對取樣的全過程。3 接收：當(dāng)原料或包裝材料到貨時，評價室應(yīng)收到一份化驗申請單（附件）以及一份廠商的出廠證。 檢查這些原料上的內(nèi)容和質(zhì)量狀態(tài)，在化驗申請“備注”欄下填上有關(guān)內(nèi)容。如復(fù)查，應(yīng)化驗的項目等。4 登記：在化驗申請指定位置印上一個操縱號。原料操縱號為登記日期加一個每天從001開始的順序號。例86-01-23002。 包裝材料操縱號為登記日期加一個每天500開始的順序號。例92-08-02

2、503。5 公布指令：依照化驗申請，在批化驗記錄（附件2）相應(yīng)位置填上物料代號、名稱、批號和自制號。將化驗申請、出廠證和批號化驗記錄發(fā)至取樣員。取樣員首先依照化驗申請所記錄的來料包裝數(shù)量預(yù)備留檢標(biāo)簽，并核SOPQC-703“原輔料一般抽樣規(guī)則”，QC-705“包裝材料通用取樣規(guī)則”預(yù)備好取樣標(biāo)簽和取樣容器。在倉庫貼好留檢標(biāo)簽后，即可著手取樣。6 備案：取樣和檢驗期間，將化驗申請單保存在評價室中備案，此化驗申請單最終歸入批檔案。7 增補取樣：必要時，評價室化驗申請單另填一份化驗申請，在“備注”欄內(nèi)講明增補取樣。此增補取樣和批化驗記錄送取樣員，化驗結(jié)束后歸入原料批檔案。SOPQC-701 附件 化

3、驗申請單 操縱號代號批號原材料名稱訂購單號收料日期收料數(shù)量供應(yīng)日期訂購數(shù)量包裝數(shù)件單位包裝量單位原輔料驗收員包裝形式微生物檢測號生物檢測號備注結(jié)果附件1批化驗記錄附錄 頁次序號制定數(shù)據(jù)計算公式計算日期計算人員簽名復(fù)核人員簽名合格不合格C002 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：原輔料一般規(guī)劃共1頁 第1頁QC702新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述抽樣阻礙代表必性的重要因素和抽樣容器的數(shù)目來決定應(yīng)取樣品數(shù)的規(guī)程。2范圍：適用于取樣職員作全過程。3要求：樣品應(yīng)具代表性。抽樣豐應(yīng)隨機地在可能的部位取樣，并考慮被抽樣的料具有均一性。 抽樣料應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)特不情況

4、，如裝料容器，物料標(biāo)記和物體本身的情況，均應(yīng)記錄。4樣品數(shù)取自物料的樣品稱有一定數(shù)目的直接樣品混合均勻后獲得的樣品稱為混合樣品。應(yīng)取的樣品數(shù)取決于待取樣的容器數(shù)，樣品抽取應(yīng)按取樣量時行。（見下表）5直接樣品的量：質(zhì)理部定出接樣品的取樣量，具數(shù)量取決于如下因素： 按實驗方法和留樣而要而要而定的總的數(shù)量 可能最大的直接樣品數(shù)目 為具代表性，不均勻物料檢疫站品的取樣量應(yīng)多于均勻性物料樣品量。取術(shù)當(dāng)選的多少，取決于供貨單位一個批的包裝數(shù)，現(xiàn)列到如下：批包裝數(shù)直接樣品數(shù)混合樣品數(shù)標(biāo) 記1-5（n）所有的容器抽樣1In6-2042K21-4062k41-7082K70402KC003 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程

5、序部門：質(zhì)量部題目：包裝材料通用取樣規(guī)則共2頁 第1頁QC703新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述包裝本專材料取樣的一般規(guī)則和建議。以決定所婭的包法語材料是否準(zhǔn)予合格。2范圍：適用于秤中所使用的包裝材料取樣的全過程。3.內(nèi)容：3.1 批號劃分：如認(rèn)為是在同等條件下生產(chǎn)出來的我裝材料，并于一次交的貨，可看一車批號。如一次發(fā)了的貨中有事的生產(chǎn)批號或不同的批號原料制成，則每一個部分應(yīng)看你一個單獨批。3.2 取樣方法：樣品在質(zhì)量規(guī)格上應(yīng)能代表該批產(chǎn)品，因此應(yīng)取自包裝格料的幾個部位，同時每部位抽樣幾個相同。3.3 取樣應(yīng)做到該批的剩全部份不受損害或污染。3.4 樣品處理：如一

6、個批號量以幾個包裝的形式定料的，則可按下表從一定數(shù)量包裝中取數(shù)，每份樣品的取樣量應(yīng)相接近。 一批的包裝數(shù) 待取樣的包裝 1-15 全部 16-25 4 26-90 5 91-150 8 160 13 如包裝集中在一些在單元，例如托板上，則用同樣原則來決定樣品應(yīng)取自幾個托板。 例如一個批號共60箱，分在三人托板上取1或2箱。3.6 單元數(shù)：從一個批號中所取樣的單元數(shù)應(yīng)等于物理檢查數(shù)加上用于化學(xué)試驗或其他規(guī)定試驗的數(shù)量。 3.7 建議：下述情況可作為規(guī)則的可同意例外處理： 如抽樣時破壞愛護性包裝，一旦按正確數(shù)目取樣，將造成相當(dāng)量的物料單元不合理的包成。 從物料待定部位取樣十分，例如同形鋁箔的內(nèi)部。

7、 當(dāng)其他，例如從廠家提供的證書中能對質(zhì)量有足夠的了解。上述情況的應(yīng)與消耗回產(chǎn)生變化。C004 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：分樣和送樣共2頁 第1頁QC704新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述由取樣員取樣并送到質(zhì)管部的任意數(shù)量的原料，包裝材料散裝藥品和成品。2范圍：適用于取樣員樣品分發(fā)全過程。3內(nèi)容：3.1 散裝藥品：通過所有生產(chǎn)工序，尚沒有最后包裝的成品。3.2 成品：系指通過包裝在內(nèi)的全部生產(chǎn)工序的藥品。3.3 留樣：系指一個批號的用于穩(wěn)定發(fā)型中用于法定目的的緣故，內(nèi)包裝材料，印刷包裝材料及成品具體代表性的樣品。3.4 試驗樣品：系指取樣后即按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

8、受實驗進行收貨檢查或成品入庫最終檢驗的藥品。4取樣：應(yīng)制定規(guī)定最少取樣量的清單，此清單用語取樣前后進行查對。 按有關(guān)規(guī)定SOPs和指地進行取樣。原料和包裝材料的樣品有質(zhì)管部取樣員按化驗申請取樣，而散裝成品可有質(zhì)管部的取樣員也可由生產(chǎn)車間的操作工或中間操縱人員依照BPR或有關(guān)SOP取，然后由質(zhì)管取樣員加以收集。 原料和包裝材料通常只留法定樣品，不留穩(wěn)定性考察樣品，有機溶液及酸堿等品種不留法定樣品。 成品則留一份法定樣品及一份穩(wěn)定性考察樣品，其中穩(wěn)定的性考察留樣的批數(shù)和留樣的量由QR按不同品種的考察 打算決定，穩(wěn)定性考察的樣品量通常必須包括微生物，無隨和熱原檢查的樣品量。 一定要做到，是時刻只取一

9、個樣品，樣品容器一經(jīng)區(qū)域青年感即貼上相應(yīng)標(biāo)簽，以幸免差錯。 取樣員按樣品清單一次性取樣后在樣品室按該清單分樣。5分樣：所取的樣品應(yīng)有代表性，假如是批號有2個混合樣品（如、）則每天一個留檢樣品由等量的混合樣品混合組成。 用清潔包裝玻璃廣口瓶或下玻璃瓶管容器，容器貼上質(zhì)量 部標(biāo)簽，在標(biāo)簽上注上取樣代號（若有的話），在相應(yīng)化驗申請上簽名和簽署日期?？捎猛该魉芰洗鳛槭占⒀b包裝材料如膠囊等樣品的容器。6.送樣品和留樣：將試驗品和化驗記錄送微生物定，送樣后，就在化驗申請微生物方法號或生物方法 號標(biāo)上X，表示樣品應(yīng)做微生物檢查或生物試驗，將樣品容器送化驗室并隨送去化驗記錄。 將留檢樣品送入留樣室（印刷包

10、裝材料應(yīng)由包裝治理室保存），并用專門記錄本進行留樣庫入登記。7樣品容品的收集：在送樣時，把往常檢驗后剩余的樣品退回，以便作出清潔，銷毀或方法研究等適當(dāng)處理。C005 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序 部門：質(zhì)量部題目：樣品的接收和處理共1頁 第1頁QC705新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述實驗室在接收和處理樣品的規(guī)則。2范圍：適用于實驗室在接收樣品的全過程。3接收：實驗室在接收樣品時應(yīng)將批化驗記錄與相應(yīng)樣品取樣村簽作如下核對： 操縱號 代號 名稱 批號 對比取樣員所給的樣品標(biāo)記如（如、），檢查樣品容器數(shù)目。4化驗預(yù)備：由室負(fù)責(zé)人按來料程序及項目內(nèi)容等情況，合理安排樣品日常檢

11、測打算。5化驗：按相應(yīng)的檢驗方法 進行化驗，原始依據(jù)應(yīng)在記錄，不得追記。6檢品的處理：檢驗結(jié)束后將剩下的樣品退給負(fù)責(zé)人，以作出決定是否銷毀或用驗方法探討。 印刷包裝材料的樣品則應(yīng)放入批檔案中，有關(guān)文件請按SOPQC-711“分析試驗數(shù)據(jù)的記錄和整理”。C006 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：化學(xué)分析試驗數(shù)據(jù)的記錄和整理共3頁 第1頁QC706新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的： 闡述化學(xué)室原始實驗數(shù)據(jù)的記錄和審核以及最張實驗結(jié)果的報告規(guī)則。2范圍：適用于化學(xué)分析實驗室檢驗的全過程。3樣品的核對：著手分析樣品前，應(yīng)將樣品標(biāo)簽上的代號名稱批號 和批化驗記錄核對。4樣

12、品的使用：按照下列通則試驗樣品。 鑒不試驗和限度試驗作單一性試驗。 含量測定作雙份（半有）試驗。 若批號的樣品由2個混合樣品所組成（如、和），按下列處理每個混合樣品： 鑒不和限度試驗進行單一性試驗，試樣由混合樣品的各取混合均一而成。 含量測定，分不取混合樣呂進行平衡試驗。 在批實驗記錄上特不注明一個具體試驗是用混合物依舊用單一的混合樣品來做的。5原始試驗數(shù)據(jù)的記錄：按規(guī)定的檢驗方法進行檢驗。 檢驗項目應(yīng)按批化驗記錄的規(guī)定，或有質(zhì)量保證室負(fù)責(zé)人和化學(xué)室負(fù)責(zé)人共同商定。 全部原始和打算（加除）直接記入相應(yīng)化驗記錄附錄中。（附件1） 原始記錄需用墨水或不褪色的圓珠筆書寫，字跡應(yīng)清晰。更正錯誤的方法是

13、在錯誤的原始數(shù)據(jù)上劃一條單線以保證其清晰可試。記錄更正的理由并簽名。 檢查所用實驗方法是否有誤，記錄分析數(shù)據(jù)并答案。記錄同相對所用試驗方法作的更改及分析所作的專門觀看。 記錄鑒不所用指示的圖表，圖表應(yīng)注明品名、項目、日期并簽名。 當(dāng)要求的試驗完成后，將全部文件記錄和剩余的樣品送至主管人員進行檢查。6特定檢查的記錄：按呼有關(guān)規(guī)程檢查印刷材料，片劑、膠囊、顆粒劑的外觀。將每一印刷包裝品的樣品與相應(yīng)的印刷包裝材料的標(biāo)準(zhǔn)作比較，檢查是否符合標(biāo)準(zhǔn)。將標(biāo)準(zhǔn)印刷包裝材料的樣品收集起來并存放于包裝材料實驗室一個加鎖的柜內(nèi)。 負(fù)責(zé)操縱和保存印刷包培育材料標(biāo)準(zhǔn)的分析人員應(yīng)受專門培訓(xùn)。 片劑、膠囊、顆粒劑比較的方法

14、日測每份樣品。參考準(zhǔn)片、膠囊、顆粒劑必須由生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)人和質(zhì)管部共同批準(zhǔn)，標(biāo)有“標(biāo)準(zhǔn)片、膠囊、顆粒劑“字樟腦 日期并定期更換。7審核：按規(guī)定和試驗方法，檢查分析員所得的所有原邕數(shù)據(jù)，計算和試驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和完整性。依照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，審查每一質(zhì)量指示的試驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)并應(yīng)簽名。最終試驗結(jié)果：每一分析項目最后結(jié)果應(yīng)填寫居批化驗記錄在列相應(yīng)欄內(nèi)。（附件2） 用紅筆記錄不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的最終結(jié)果。每一項最終結(jié)果均簽名。已審核 后的批化驗記錄送到質(zhì)量評分室評價歸檔，印刷包裝材料由包裝治理人員評價及歸檔。 一個批號的物料或成品分析結(jié)果的圖譜看行批化驗記錄的組成部分，而歸入該批的批檔案。9趨勢分析：為了易比較

15、過去的結(jié)果，找出變化趨勢，將有關(guān)的物料和成品換眼結(jié)果記錄在相應(yīng)的圖表上，質(zhì)量指示的限度就預(yù)先在圖表上表明。 評價室應(yīng)匯綜成品的結(jié)果，偏差和趨勢性分析的情部應(yīng)報告生產(chǎn)車間及其節(jié)有關(guān)人員。 任何重大的趨勢或偏離正常范圍的偏慶功應(yīng)報主管人員。C007 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：實驗室儀器的檢查、保養(yǎng)和校正共3頁 第1頁QC707新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述化學(xué)室惡性循環(huán)物室氖儀器的常規(guī)檢查，保養(yǎng)與校正的規(guī)則。2范圍：適用于實驗室所有儀器操作人員的全過程。3內(nèi)容：第個實驗室主任對該室的儀器負(fù)責(zé)，保養(yǎng)與校正。 每一儀器均須指定專人負(fù)責(zé)，另指定一人協(xié)助，儀器

16、的檢查、保養(yǎng)及校正可有該儀器使用人員，其他人員或外單位專家進行。4儀器：實驗室的所有儀器必須進行定期檢查，保養(yǎng)以及校正。41登記：所有儀器均需登記在裝訂的注明面數(shù)記錄本內(nèi)。 每一儀器均有一登記號，登記內(nèi)容包括： 儀器名稱 儀器類不 儀器型號 生產(chǎn)廠家 供應(yīng)商 購買日期 使用日期 緣故 安放地點 檢查、保養(yǎng)及校正時刻表42分類：儀器分下列二類： （1）計量儀器 （2）滿足一定要求的計量儀器43第一類儀器必須一年檢查與校正依次或數(shù)次。 第二類儀器每年至少檢查一次以確保該儀器滿足所規(guī)定的要求。 5檢查范圍：每類儀器均須檢查下列各項： 儀器功能檢查，要緊部件的連接，電氣接觸、地線、旋鈕及調(diào)節(jié)器、面拌開

17、關(guān)等等。 運轉(zhuǎn)部件的潤滑。 常規(guī)測試或按儀器講明書操作儀器。 清潔。 儀器附件的檢查。 有使用講明書維修講明書。51第一類儀器：必須用規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，電子儀器成光滑/極其試驗設(shè)備對儀器進行核對，必須對儀器進行調(diào)整。 若有可能，須試驗器的重現(xiàn)性和線性。52第二類儀器：檢查儀器以證實其功能暫信停。6儀器檔案：61儀器檢驗方法：儀器試驗包括下列各項： 試驗方法試行記號。 儀器名稱，制造廠家和型號。 儀器試驗方法制訂人的姓名。 確定的標(biāo)準(zhǔn)品及其制造廠家、純度、代號和有關(guān)含量測定方法的參考。 如有修理，應(yīng)注明維修報告。 能得到計量數(shù)據(jù)的公差范圍。 得到計量數(shù)據(jù)超出同意的公差范圍，所應(yīng)采取的措施。 儀器工

18、作日記記錄（見6.2）成儀器作標(biāo)記的步聚（見6.4）。 每件儀器試驗方法必須按專門格式書寫，依照其類型能例出具體內(nèi)容（見附件1）。 試驗昂法的緣故由儀器主管人員保存，資料中應(yīng)存有儀器所有試驗方法一覽表。 儀器的試驗方法或測試的方法必須由儀器主管人員發(fā)發(fā)至所有關(guān)人員。C008 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和治理共3頁 第1頁QC708新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述參考標(biāo)準(zhǔn)品的治理，滴定液的制備和標(biāo)定，批示劑的配制。限度試驗標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備。以及月存目錄，標(biāo)定文件和實驗數(shù)據(jù)的保存規(guī)則。2范圍：應(yīng)用相應(yīng)的職稱分析人員擔(dān)任全部工作

19、，并由質(zhì)管量理部負(fù)責(zé)人授權(quán)負(fù)責(zé)實施SOP的條款、內(nèi)容。3參考準(zhǔn)品/對比品，并以下述各項作為標(biāo)題。 其他進口標(biāo)準(zhǔn)品。 中國藥典參考標(biāo)準(zhǔn)品。 衛(wèi)生部部頒參考準(zhǔn)品。 滴定液參考標(biāo)準(zhǔn)品（基準(zhǔn)試劑）。 限度度驗參考品。 用日記本記錄參考標(biāo)準(zhǔn)品有關(guān)數(shù)據(jù)以操縱和掌握每一批標(biāo)準(zhǔn)品的使 用情況。隨時計算其庫存量。 必須考慮每種標(biāo)準(zhǔn)品的有效期。 標(biāo)準(zhǔn)品的容品一經(jīng)打開即應(yīng)標(biāo)簽上注明打開的日期。4滴定液：4.1 滴定淮配制：將配制滴定液或標(biāo)滴定淮的基準(zhǔn)試劑放入稱量瓶中，并按要求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基準(zhǔn)試劑應(yīng)貯存于干燥器中。按書面規(guī)程（附件2）配制滴定液。在標(biāo)有“滴定液”的文件來內(nèi)同時保存滴定液配制規(guī)程和標(biāo)定

20、規(guī)程。4.2 滴定液標(biāo)定：依照規(guī)定的標(biāo)定規(guī)程（附件3.4）標(biāo)定滴定液至少稱3份基準(zhǔn)物質(zhì)，將原始稱重數(shù)所有相應(yīng)的稱量數(shù)據(jù)（如有的話）記錄標(biāo)定記錄上（附件3），并記錄。得到的標(biāo)定濃度和校正因子。 把由此獲得的校正因子的平均值校正因子，在標(biāo)定記錄上簽名，注上日期。 標(biāo)定后的滴定液應(yīng)進行復(fù)標(biāo)，并簽名。 滴定液標(biāo)簽內(nèi)容有： 名稱。 濃度（mo1/。L） 制備日期。 校正因子。 標(biāo)定或重新標(biāo)定的日期。 按規(guī)定的日程期進行重新標(biāo)定，并填寫標(biāo)定記錄，簽名并復(fù)標(biāo)會簽。標(biāo)定的復(fù)標(biāo)明的稱量、標(biāo)定、計算等數(shù)據(jù)應(yīng)附在標(biāo)定記錄頁的后面。5按書面規(guī)程（附件6）制備并試驗指示液。 在書面規(guī)程配制記錄中記錄試劑名稱、廠商、批號

21、、稱重、配制體積、配制日期、有效期并簽名。 如有要求的話，進行指示液的錄敏度試驗。 指示液標(biāo)簽上應(yīng)注明“ 名稱。 濃度（如的必要的話）。 制備日期。 的效期。 標(biāo)有（指示液）的文件內(nèi)保存指示劑配制規(guī)程。6限度試驗用標(biāo)準(zhǔn)溶 液：按書面規(guī)程（附件7）制備限度試驗用標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 在書面規(guī)程配制記錄上記錄試劑名稱、廠商、批號、稱重、配制體積、配制日期和有效期，并簽名。 每一標(biāo)準(zhǔn)貯備貼簽： 名稱、濃度。 所有參考標(biāo)準(zhǔn)品的廠商及生產(chǎn)批號。 存貯條件。 有效期。 日期和簽名。 在標(biāo)有“限度試驗標(biāo)準(zhǔn)溶液”的文件夾內(nèi)保存限度試驗村準(zhǔn)貯備液配制規(guī)程?；鶞?zhǔn)試劑干燥溫度 SOPAC-708（附件1）名 稱分子式干燥溫

22、度（）苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷干燥器中室溫減壓干燥鄰苯二甲酸氫鉀KHC6H4COO2 105碘酸鉀 KIO1 105重鉻酸鉀K2C12O2 120氧化鋅ZnO約800氧化鉀（分析純）KCI 150氧化鈉 Na2CI 110無水碳酸鈉Na2CO1 270-300草酸鈉Na2CO1 105三氧化二砷 As2O3105滴定液配制規(guī)程舉例 SOPQC-708附件2滴定液名稱硫化硫酸鈉滴定液濃度0.1mo/L配制方法依據(jù)中國藥典2000版貯藏溫度室溫試劑： 1硫代硫酸鈉 分析純 2無水碳酸鈉 分析純 3蒸鎦水配制方法： 稱取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g。加新煮沸歸的冷蒸鎦水食糧使

23、溶解成1000ml，搖勻。放置1個月后過濾。配制記錄試劑名稱及批號稱量配制數(shù)量配制日期配制者硫代硫酸鈉 900S12無水碳酸鈉 911125滴定液配制規(guī)程舉例 SOPQC-708附件3滴定液名稱硫化硫酸鈉滴定液濃 度0.1mo/L配制方法依據(jù)中國藥典2000版貯藏溫度室溫要求： 按正因子：0.900-1.100 粗密度：單一值不得超過平均值的0.1%標(biāo)這定方法： 取在120，干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，周密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2 g，輕輕振搖使 溶 解，加稀硫酸40ml，搖勻，密寒，在暗處放置10分鐘，用水250ml稀釋，用本液滴定至終點時，加淀粉指示液3ml

24、，接著滴定至藍色消逝而顯亮綠色，并將結(jié)果用空白試驗校正，室部溫在25以上時應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫到約20，按下式計算滴定液定濃度。 標(biāo)定記錄 注：VsVo分不為樣品，室內(nèi)消耗滴定液的數(shù)標(biāo)定日期標(biāo)定濃度校正因子標(biāo)定溫度標(biāo)定者復(fù)標(biāo)者滴定液及其標(biāo)化物 SOPQC-708 附件4滴定液名稱使用的基準(zhǔn)物或滴定液高錳酸鉀KmmO1草酸鈉Na2C2O4硫酸鈉液Cc(SO1)2二化二砷As2O4氫氧化鈉液NClO1鄰苯二甲酸綠鉀KHC6H4(COO)2高氯酸液HClO1鄰苯二甲酸綠鉀KHC6H4(COO)2鹽酸液HCl無水堿酸鈉Na2OO4硫酸鈉HlSO1無水堿酸鈉Na2OO4亞硝硫酸鈉液Na2NO2對氨基

25、苯鈉酸C6H2NO2S硫代硫酸鈉液Na2SO重鉻酸鉀K2Cr2O2碘液I2三氧化二砷As2O4硝酸銀液AgNO4氧化鈉NaCl乙二氨四乙酸二硝液EDFA-2Na氧化鈉ZaO硫酸亞鐵銨液Fc(NH)2(SOl)2硫酸砷滴定液Cc(SO1)2硫氫酸銨液NH1SCN硝酸銀滴定液AanO4硫酸鋅液ZaSO4乙二氨四乙酸二鈉滴定液EDFA-2Nn溴酸鉀液KB2O3硫代硫酸鈉滴定液Nn2S2O4醇性氯氧化鉀液KOHin nlcohl鹽酸液HCl復(fù)標(biāo)打算SOPQC-708 附件5一月復(fù)標(biāo)二次的滴定液 0.1mo/L高氯酸0.1mo/L硫代硫酸鈉0.1mo/L硫酸亞鐵銨一月復(fù)標(biāo)一次的滴定液0.1mo/L硫酯鈉

26、0.1mo/L碘液0.1mo/L硫代硫酸鈉0.1mo/L氯氧化鈉0.1mo/L硫酸0.1mo/L硫酯鋅0.1mo/LEDTA-2Nn必要時復(fù)標(biāo)滴定液0.1mo/L鹽酸0.1mo/L硝酸鈉0.1mo/L亞硝酸鈉0.1mo/L醇制氫氧化鉀0.1mo/L鹽酸指示劑配制規(guī)程舉例SOPQC-708 附件6指示液名稱甲基紅指示液濃度0.1%配制方法PH4.2（紅）-6.3（黃）重鉻酸鉀有效期12個月配制方法： 稱取100mg甲基紅，置100ml量瓶中，加氫氧化鈉液（0.05mo/L）7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，搖勻，即得。靈敏試驗：取甲基紅指示液0.1ml，加二氧化碳的水100ml及鹽酸（0

27、.2mol/L）0.05m l，溶 液應(yīng)顯紅色，再加氫氧（0.02mol/L）溶液變?yōu)辄S色加入量不得超過0.10m l。試劑名稱廠商及批號稱量配制體積配制日期有效期配制者限度試驗標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制規(guī)程舉例 SOPQC-708 附件7標(biāo)準(zhǔn)貯備液名稱標(biāo)準(zhǔn)貯務(wù)液濃度200 ppnn有效期12個月配制方法： 稱取0.863g硫酸鐵按HcNH4（SO4）2，12H201置500m l量瓶中，加硫酸（1m l/L）25m l溶 解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。配制記錄試劑名稱廠記商及批號稱量配制體積配制日期有效期配制者C009 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：留檢樣品的保存 共3頁 第1頁QC7

28、09新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述留樣的接收，貯藏和發(fā)放的準(zhǔn)則。2范圍：適用于留樣保管職員作的全過程。3貯藏室：必須設(shè)立存放留樣的并標(biāo)志“留樣”字樣的單獨房間，由評價部門負(fù)責(zé)治理，留樣室必須枷鎖。4條件：原料包裝材料和成品的留樣應(yīng)貯放在通風(fēng)或質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所要求的條件下。 用溫室計測并記錄留樣室內(nèi)貯有的大氣條件（11S24），假如有些原料需 貯藏（1210）應(yīng)設(shè)有冷藏設(shè)備，用單獨的日記本記錄結(jié)果。記錄圖表應(yīng)保留在該部門十年。5同意：在同意下列樣品時： 原料（一份“法定”，一份“實驗室”）。 成品（一份“法定” 一份“實驗室”）。 包裝材料（一份“實驗室”）。 散裝材料

29、（一份“實驗室”）。 而檢查所有容器是否均貼有“留檢”標(biāo)簽（附件1） 原料，包裝標(biāo)準(zhǔn)和成品分不在留檢登記表（附件2）上記錄 下列內(nèi)容。 代號 批號 名稱 日期 單位 數(shù)量 領(lǐng)用量 結(jié)余量 6留樣品的使用：“法定的留樣品”使用前有使用部門填寫一份“樣品申請單”（附件3），表明所需樣品的量及申請理由，并經(jīng)質(zhì)量評價負(fù)現(xiàn)人批準(zhǔn)，申請保留十年。少量實驗留檢樣品申請實驗室負(fù)現(xiàn)人批準(zhǔn)即能夠發(fā)放。但要保證在保留 期限結(jié)束時，每批的留檢樣品到少剩有一半，此規(guī)定的例外情況由質(zhì)量品家負(fù)現(xiàn)人決定。申請樣品發(fā)放后，留樣品立即在留樣登記表上注銷。7成品的檢查：在每批成品包裝期間由抽樣員取一分“法定”樣品。接收樣品時應(yīng)檢查

30、所抽樣品的量許多于完成質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中（除微生物、無菌、熱源試驗外），全部試驗所需兩的二倍。對比質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，批化驗記錄中的有關(guān)規(guī)定，檢查留 檢樣的外觀。用于參考對比片、膠囊、顆粒劑就由生產(chǎn)部門與質(zhì)量治理部共同審批，并單獨貯藏在留 樣室跨化驗記錄單上寫上日期和片名以確市面上該檢查以完成，將資料存放于標(biāo)有“成品參考 樣品”的宗卷。樣品放在留樣室指定持方。8保留時刻：按下列期限保留“法定”參考樣品： 成料 10年 內(nèi)包裝材料 6年 印刷包裝材料 6年 成品 有效期加一年 按下列期限保留“實驗室“參考樣品” 原料 3年 散裝藥 有效期加一年 備注 將留 檢樣品容器放在留樣室內(nèi)指定的地點。 接收成品留檢樣品（一

31、份“法定”），包裝上的名稱規(guī)格、批號、藥品包裝大小與生產(chǎn)打算的核對單（附件）進行對比檢查，然后依照下述第5頁檢查成品。SOPQC-709 附件1留 檢 標(biāo) 簽 操縱量 代號：批號：品名規(guī)格：數(shù)量：日期：貯藏條件：留樣登記錄 SOPQC-709 附件2日期代號品名批號單位數(shù)量領(lǐng)用量結(jié)余量備注SOPQC-709 附件3樣品申請單代號批號 品名及規(guī)格日期留檢樣品需要樣品量及理由申請人簽名留檢員簽名法定樣 實驗樣實驗室簽名： 評價室簽名： 日期： 日期：SOPQC-709 附件4生產(chǎn)核料單代號批號藥品名稱批次量單位BPP頒發(fā)日期效期批準(zhǔn)部門頒發(fā)人頁日期時刻行代號材料名稱批號要料量配料量單位標(biāo)簽號：行1

32、23456789毛重皮重凈重簽名復(fù)核 行101112131415161718毛重皮重凈重簽名復(fù)核 C010 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法和治理 共4頁 第1頁QC710新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：原料包裝材料和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法的編輯，制訂和分發(fā)觀測。2范圍：適用于制訂所有原料，包裝材料 和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測試方法。這類文件必須有專門的格式。3制訂：3.1 原料和成品：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測試方法由產(chǎn)品產(chǎn)品開發(fā)部依照濁定標(biāo)準(zhǔn)要求和實際生產(chǎn)負(fù)責(zé) 制訂，并由質(zhì)量保證室系統(tǒng)主管人員按來廠代號系統(tǒng)以編輯歸檔。3.2 印刷包裝材料：3.2.1 標(biāo)簽、

33、藥品講明書：由銷售部承擔(dān)文字、美工、設(shè)計服務(wù)。征求生產(chǎn)部門意見，并由物料治理部給定代號，由質(zhì)量部負(fù)責(zé)制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)并恨檔。 材簽講明書的夫格應(yīng)使用質(zhì)量部制訂的統(tǒng)一格式，其項目有：印刷工廠名稱（認(rèn)可的工廠）紙質(zhì)、如不上膠村簽或其它尺寸文字和彩色的實樣及色標(biāo)的編號 文字內(nèi)容通常包括：藥品名稱、劑量（濃度或效價等），適應(yīng)癥，注意事項、包裝規(guī)格、有效期（年月是空位）、批號（空位）、貯藏條件、批準(zhǔn)文號、注冊商標(biāo)和標(biāo)簽代號等 。標(biāo)簽和講明書的設(shè)計稿復(fù)印件應(yīng)有質(zhì)量部保存，設(shè)計稿原稿由物管部負(fù)責(zé)送印刷廠排版，印刷廠應(yīng)返回正片一式二套，一套以銷售部及質(zhì)管部產(chǎn)品共同認(rèn)可將該套留檔，并通知物管部隨同另一套交印刷廠印刷

34、，由印刷廠提供樣品，由銷售、質(zhì)管及生產(chǎn)核對。試裝認(rèn)可，方能開始成批印刷。（附件）3.2.2 其它印刷包裝材料：其它包裝印刷材料，如紙盒和紙箱由銷售承擔(dān)文字、美工、包裝規(guī)格設(shè)計，并征求生產(chǎn)部門意見由質(zhì)管部審核會簽。材料和尺寸是否符合運輸要求，由質(zhì)管部及生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)，并由質(zhì)管部制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。程序同3.2.13.3 治理：實驗室必須保證測試方法有現(xiàn)在設(shè)施和設(shè)備條件下有效，必要時對測試方法的準(zhǔn)確性、靈敏度、專屬與重現(xiàn)性進行驗證。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方示由質(zhì)管部負(fù)責(zé)人審批及簽定。 由物料治理 部負(fù)責(zé)原始料及印刷包裝材料的訂購，合同應(yīng)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)各測試方法的修訂和批準(zhǔn)：由于試劑、實驗設(shè)備等緣故，需要對測試

35、方法進行修改，實驗室主管方法人員應(yīng)提出書面修改建議，報質(zhì)量保證定核準(zhǔn)，如所修改的方法直接摘自美國、英國、歐洲或中國藥典，應(yīng)按附表形式填表，由質(zhì)量保證主管人員批準(zhǔn)。（見附件2）如方法是實驗室制訂的，則方法必須驗證并報質(zhì)管人批準(zhǔn)。 原輔料或成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的變更，下論這種變更由銷售、物料治理 、生產(chǎn)或開發(fā)提出，均由質(zhì)管部和產(chǎn)品開發(fā)部會簽批準(zhǔn)，必要時應(yīng)報藥政部門批準(zhǔn)或備案。 原則上，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測試方法1-2年修訂一次。 當(dāng)印刷包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)變更時，應(yīng)通知印刷廠將作廢的版要銷毀。版就有新版卡號。5保管：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測試方法應(yīng)由質(zhì)量保證室保管與一般人不得入內(nèi)的檔案室內(nèi)，由一位受過應(yīng)訓(xùn)練具有相應(yīng)資歷的負(fù)責(zé)這些

36、資料。6編號系統(tǒng)：依照代號表用名稱和代號來區(qū)不每一份質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與測試方法，此外，以質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)代號及測試方法代號分不編寫這些資料的索引表。這些號碼 包括材料或成品的代號和一個用以指明資料版數(shù)的會加數(shù)這。如S“00-337-1”；M“00-337-1”。 當(dāng)某一品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容需要更動時，則需改變版本的版數(shù)字并須頒發(fā)該材料的新版本，同時將相應(yīng)的測試方法 進行修改，以使和新版質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一致。每下個具體的原料，包裝材料或成品，其有效期測試方法必須和相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的名稱，代號和版本索引號一致。如S“00-337-1”；M“00-337-1”。 假如一個測試方法 的內(nèi)容需行更動，而這種更動并不阻礙到相應(yīng)質(zhì)量的內(nèi)

37、容。則該版須頒發(fā)一個新的版本，但版本的索引號無有改變。在測試方法號上加上一個字母。例：M“00-337-1a”以區(qū)不測試方法的不同版本。7分發(fā)：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測試方法制訂后由質(zhì)量保證室主管人員將原料和包裝材料 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)影印件分發(fā)至一列部門： （各一份） 產(chǎn)品開發(fā)部 銷售（公印刷包裝材料） 物料治理部 化學(xué)實驗室 微生物實驗室（衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)） 將藥品的標(biāo)準(zhǔn)影印件分發(fā)至下列部門： （各一份） 銷售） 化學(xué)實實驗室 微生物實驗室 產(chǎn)品開發(fā)部將相應(yīng)的測試方法分發(fā)至下列部門：化學(xué)實驗室微生物操縱實驗室必須保證從相應(yīng)部門收回所有的廢棄或過時的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗方法。印刷包裝材料操縱圖 SOPQC-710BWF 附

38、件1 標(biāo)簽 講明書、合格證、廣告。 紙箱及紙盒。設(shè)計樣稿負(fù)責(zé)及核結(jié)：銷售復(fù)核及會簽：品治理送幫排版：物料治理樣稿設(shè)計負(fù)責(zé)：銷售送藥政部門注冊負(fù)責(zé)：銷售1、樣稿的預(yù)備：起草文字內(nèi)容及設(shè)計文字起稿負(fù)責(zé)：銷售部協(xié)助：開發(fā)部2、設(shè)計稿的產(chǎn)生文字起稿負(fù)責(zé)：銷售部正片二套3、制訂標(biāo)準(zhǔn)印刷BB印刷廠復(fù)印樣稿+正片質(zhì)管部編輯標(biāo)準(zhǔn)歸檔B取回A物管部下在這印刷指令印刷包裝設(shè)計稿C印刷A復(fù)印樣稿+正片物管部C講明：1、A循環(huán)：物料治理部向供貨單位訂貨時應(yīng)用1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)； 2、B循環(huán)：檢查及批準(zhǔn)印刷版本。 3C循壞：通知印刷廠“印刷及加工” 4印刷包裝標(biāo)準(zhǔn)的文字，設(shè)計更改或印刷版陳舊需重新制版時，用A、B 、C版卡號來

39、區(qū)不。 5會簽的設(shè)計稿及色標(biāo)可作為初步標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)銷售樣品治理部批準(zhǔn)的正式印刷品及正片可作為質(zhì)定部標(biāo)準(zhǔn)。測試方法修改審批表 SOPQC-710附件2品名代號檢查方法擬修改項目的序號及標(biāo)題原稿內(nèi)容概述擬修改的內(nèi)容及修改的緣故：附件：修改起草人：日期：批準(zhǔn)人：日期：C011 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：紙盒、紙箱的檢查共1 第1頁QC712新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述藥品包裝使用的紙盒、紙箱質(zhì)量驗收的規(guī)則。2范圍：適用于包裝用的紙盒和紙箱質(zhì)量操縱全過程。3檢查步驟：3.1 材準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)對比，檢查材料質(zhì)量包括色澤的克數(shù)。 檢查揭底和沖壓線情況。 檢查瓦楞紙箱有

40、無脫膠現(xiàn)象。3.2 文字：檢查文字內(nèi)容。（段落等） 印刷質(zhì)量，清晰易讀。 文字排布。 批號和有效期的位置恰當(dāng)。 代號是否印刷。3.3 色形：形狀和尺寸。 按印刷材料標(biāo)準(zhǔn)檢查文字顏色和彩印色調(diào)。 排布（高度、寬度、邊沿、行間平衡等）。3.4 線條代碼：如有的話，檢查代碼的組成。（詳見SOP713）。3.5 核對線：檢查紙箱上印有核對線并能沿并能沿相托邊形成一條直線。3.6 版本和其它：檢查版本號碼和訂貨合同規(guī)定的版定的版面的版本號碼是否一致。檢查每包裝的數(shù)量。3.7 有用性：裝配幾只紙箱以檢查揭底、沖壓和膠合的情況。C012 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門:質(zhì)量部題目：標(biāo)簽和藥品講明書的核對和檢查

41、共1頁 第1頁QC713新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述標(biāo)簽和藥品講明書的核 對和檢查規(guī)程。2范圍：適用于標(biāo)簽和講明書質(zhì)量操縱全過程。3核對檢查步驟：3.1 材料：按對比檢查紙張質(zhì)量及克數(shù)。 檢查下干膠標(biāo)簽和料底粘合適當(dāng)，必要時還應(yīng)檢查沖壓虛線。3.2 文字：檢查標(biāo)簽文字內(nèi)容，（藥品講明書的文字內(nèi)容可不必檢查）。 印刷是否清晰。 排布是否一致。 批號和有效期的位置中否恰當(dāng)。 代號是否印刷。3.3 線條代碼：應(yīng)檢查 檢查形狀和尺寸。 按印刷材料標(biāo)準(zhǔn)檢查文字的顏色和彩色印色調(diào) 。排布（高度寬度、邊沿、行間平行等）。3.4 線條代碼：就檢查線條代碼的組成。線條代碼析高度

42、：許多于4.00mm。線條代碼和紙邊的平行性。3.5 枋對線：位置和質(zhì)量規(guī)定的一致。每張藥品講明書均有核對線，這些線在講明書捆扎能形成一條直線，確保不和不的講明書相混合。3.6 版本、數(shù)量：檢查版本號碼是否和訂貨合同規(guī)定的版本號一致。檢查發(fā)來物資的數(shù)量以及供貨單位是否由質(zhì)管部審查批準(zhǔn)的印刷廠。C013 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：檢驗周期及治理方法共2頁 第1頁QC714新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：確定原輔料、包裝材料 和成品檢驗周期，用系統(tǒng)的方法監(jiān)督和操縱檢驗及評價的進度。2范圍：適用于原輔料，包裝材料和成品人取樣到報告的全過程3化驗申請單的發(fā)送：當(dāng)

43、倉庫收料員將物料檢查驗收后，在由貨四聯(lián)單上填上內(nèi)容并簽名，將化驗申請在2日內(nèi)交質(zhì)客部取樣員，轉(zhuǎn)給評價部門。收料后，因故不能在2日內(nèi)交質(zhì)客部取樣品，應(yīng)有收料員在“備注”欄中證券交易明緣故和日期并簽名。 在化驗申請單上填寫操縱號，并按SOPQC-701“取樣指令”填寫后，作為取樣指令交取樣員取樣。 在增補取樣的情況下，如需全檢，則應(yīng)另發(fā)一份批化驗記錄，如僅有個不項目，則可在增補取樣單上注明要求。 因故不能在收到化驗申請的2日內(nèi)到達取樣指令時，指令人應(yīng)備注欄內(nèi)講明緣故和日期并簽名。4取樣：取樣員在取樣完畢后，應(yīng)在化驗申請單上聞名日期并簽名。取樣不得超過3天，否則應(yīng)在備注欄內(nèi)講明緣故。5樣品和批化驗記

44、錄的遞交：取樣員應(yīng)取樣的當(dāng)天或次日將樣品及化驗記錄交有關(guān)人員。如系增補取樣，僅作個不項目則可另發(fā)批化驗記錄，只隨樣送一份增補取樣單。 收樣人員接收樣品時應(yīng)核對樣品和批化驗記錄或增補取樣單，包括下列內(nèi)容： 品名 代號 批號 操縱號 樣品量是否充足 并在收樣日期內(nèi)簽名和注上日期。 檢驗結(jié)束后，檢驗員及有關(guān)審核人員應(yīng)在化驗記錄或增補取樣結(jié)果欄目內(nèi)，填好檢驗結(jié)果，（或?qū)徍私Y(jié)果），分不簽名并注明日期。7檢驗周期：依照本企業(yè)生產(chǎn)有關(guān)品種而制定檢驗周期（附件1）檢驗人員必須按要求出具報告。 物殊情況下，要求提早出出具檢查報告時，應(yīng)由質(zhì)定部負(fù)責(zé)人簽發(fā)后方可予以安排。 SOPQC-714附件1代號品名及規(guī)格化學(xué)

45、檢查微生物檢查評價總周期原輔包裝材料 SOPQC-附件4 發(fā)文人： 心文人：分析評價延遲報告書 名稱： 代號： 批號： 數(shù)量： 到貨（生產(chǎn)）日期 取樣日期： 分析延遲儀器、設(shè)備緣故試劑緣故：其它緣故：可能的分析完成期：wyg 評價延遲： 取樣延遲： 分析延遲： 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)/分析方法修改 有爭議： 其它緣故： 可能的評價完成日期： 講明 簽名 日期 原輔料檢查進度表SOPQC-714 附件2批號名 稱代號數(shù)量供貨單位品質(zhì)證書取樣指令化學(xué)報告衛(wèi)生報告效期評價報告?zhèn)渥⒊善窓z查進度表SOPQC-714 附件3批號名 稱代號批量生產(chǎn)日期BBB環(huán)境報告化學(xué)報告熱源報告無菌檢查評價報告?zhèn)渥014 標(biāo) 準(zhǔn) 操

46、 作 程 序部門：質(zhì)量部題目：產(chǎn)品留樣考察規(guī)則 共2頁 第1頁QC715新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述在獲得數(shù)據(jù)以證實產(chǎn)品在有效期 內(nèi)的穩(wěn)定性以及在必要時采取補救找施。2范圍：質(zhì)量治理部應(yīng)制訂本企業(yè)全部產(chǎn)品（包括包裝材料）再內(nèi)的留樣考察打算（包括外觀檢查）。3取樣打算：3.1 質(zhì)量治理部必須對留樣的樣品和法定留樣的樣品分開存放。3.2 考察打算至少應(yīng)包括投產(chǎn)的頭三批產(chǎn)品，其余按3.3處理。3.3 該考察打算對常規(guī)生產(chǎn)的每個品種每年應(yīng)留樣考察4至3批，具體方案如下： 每年生產(chǎn)少于10批：考察1批 每年身產(chǎn)10-25批：考察2批 每年生產(chǎn)多于25批：考察3批3.4

47、當(dāng)作出永久性變更，如處方、工藝或內(nèi)包裝材料的變更，而這些變更會阻礙產(chǎn)品穩(wěn)定性時，變更后的前三批須包括在3.2的考察打算內(nèi)。3.5 假如某些作出可能阻礙產(chǎn)品穩(wěn)定性變更，如處方、生產(chǎn)工藝或內(nèi)包裝材料。這一些也包括在考察方案內(nèi)。4貯藏：樣品必須在規(guī)定的貯藏條件下存放。5檢查間隔時刻：5.1 屬上述3.2的樣品須在其有效期檢查。通常從生產(chǎn)日期起分不在3、6、12、18、24、36、48、60個月時進行檢查。5.2 關(guān)于上述3.3有關(guān)批、除了該批產(chǎn)皮的合格檢查外，在產(chǎn)品有效期間至少要檢查2-3次，而且其中有一次檢查應(yīng)有效期至期進行。5.3 假如某一批的二次檢查間隔少于十二個月，則檢查工作應(yīng)有在打算時刻前

48、后二個月內(nèi)完成，假如檢查的間隔時刻是十二個月或更多，則檢查工作應(yīng)有在距打算時刻下超過4個月內(nèi)完成，但這下包括最后一次的檢查。因為最后一次檢查應(yīng)在有效期快到期時進行。5.4 對上述3.4各3.5的有關(guān)批，其檢查間隔時刻和范圍取決于產(chǎn)品的類型及可能的產(chǎn)品類型的變化和穩(wěn)定性和阻礙。5.5 產(chǎn)品效期的制訂能學(xué)都留有余地，考察樣品保留至產(chǎn)品效期加1年，以便必要時檢查留有余地。6.有效期要求：6.1 產(chǎn)品留樣考察所用的有效期應(yīng)在產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)中有明確規(guī)定。6.2 有效期檢品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的限度就能達到。6.3 假如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)作了修改，則要求有效期亦應(yīng)作相應(yīng)的調(diào)整。7檢驗方法：檢驗方法應(yīng)由質(zhì)量治理部制訂。8檢驗：質(zhì)量評

49、價員將有關(guān)批化驗記錄填上操縱號、代號、名稱、批號和待檢項目的號碼，依照樣品劑型要求分不送化驗室和微生物室。9評價和報告：9.1 必須在5.3所規(guī)定的時刻范圍內(nèi)，將檢驗的結(jié)果以及往常獲得的有關(guān)分析數(shù)據(jù)一起進行計價。9.2 必須查明及確證對穩(wěn)定性有阻礙的疑點或?qū)嶋H偏差。9.3 在有效期內(nèi)達不到要求或存在不能同意的傾向性問題時，應(yīng)即使報告到有關(guān)負(fù)責(zé)部門，以便采取諸如縮短有效期，修改質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或處方從市場收回產(chǎn)品等必要措施。C015 標(biāo)準(zhǔn)操作程序部門：質(zhì)量部題目：原料與包裝材料的質(zhì)量評價共2頁 第1頁QC-716新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述每批原料的包裝材料的質(zhì)量評價規(guī)

50、程，2范圍：適用于評價室工作的全過程。3資料的歸檔：將化驗申請按物料代號的大小次序保存在評價室的（待分析）卷宗內(nèi)備案。顯了便于與過去的化驗結(jié)果進行比較，對和每種原料和包裝材料制定一份操縱卡（附件1）并存入上述（待分析）卷宗內(nèi)。 化驗結(jié)束后，將批化驗記錄、原料出廠證、收貨單和化驗申請歸入批檔案夾待評價。剩余樣品則按SOPQC-717“留樣的保存”。4檢驗結(jié)果的審查該資料：在收到椅披原料和包裝材料的全中質(zhì)量評價資料以后，按下列方法檢查資料： 依照化驗申請，檢查批化驗記錄，看下屬內(nèi)容是否一致： 操縱號 代號 名稱 批號 按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)逐項檢查化驗結(jié)果，并檢查日期、簽名和會簽。 還應(yīng)當(dāng)檢查測試方法是否有效

51、和邊是否符合SOPQC-719“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法的治理”。 逐項審查批化驗記錄右側(cè)行列內(nèi)的最終分析結(jié)果是否達到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。5有關(guān)合格、不合格或其它處理情況的決定：個不情況下，不符合分析規(guī)格的原料和包裝材料 可“準(zhǔn)予合格”：，但帶有先決條件。對這種情況做調(diào)查，以保證該原料、包裝材料的質(zhì)量問題可不能給藥品可不能帶來不良阻礙。質(zhì)量治理部的負(fù)責(zé)人必須作出這種條件的“準(zhǔn)予合格”決定，并制訂限定性使用的注意事項，限定性使用的講明書可在批化驗證書上。 將批化驗記錄所有最終分析結(jié)果填寫在批公驗證書上，然后蓋上“合格”、“不合格”或限定性合格的章。注上有效期。有效期將到的原料應(yīng)提早取樣復(fù)檢，復(fù)核合格原料的有效期

52、減卡計算。6化驗證書的分發(fā)：將原料和包裝材料的分析證書發(fā)至：（復(fù)檢2） 倉庫治理員 1份影印件 標(biāo)簽庫治理員 1份影印件（僅指印刷包裝材料） 物料治理 2份影印件 （打算1、采購1）7狀態(tài)標(biāo)簽：依照批留檢的包裝數(shù)量確發(fā)放合格、限定性合格或不合格標(biāo)簽，以將將該批所有的留檢包裝容器貼簽。 物為狀態(tài)標(biāo)簽應(yīng)和化難證書同時發(fā)往倉庫。8趨勢分析：為使于過去的化驗結(jié)果比較，并對供貨單位的質(zhì)量穩(wěn)定性有較全而的了解，應(yīng)制訂每種原料，包裝材料的檢驗結(jié)果填入操縱卡中。 內(nèi)容包括品名、批號、代號、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號、操縱號、合格/不合格、日期、備注等欄目。9批檔案的保存：批檔案的保存年份應(yīng)和留樣樣品相一致。 將上述批檔案資

53、料保存在一獨立的標(biāo)有“檔案資料室”房間內(nèi)，該室不使用時應(yīng)上鎖。操縱卡 附件1 SOPQC-716名 稱代號化學(xué)室生物室質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號專門要求批 號控 制 號合格/不合格日 期備 注化驗證書操縱號 附件2 SOPQC-716代號批號定購單號收料日期收料數(shù)量供應(yīng)廠商定購數(shù)量包裝件數(shù)單位包裝量單位原材料驗收入包裝形式取樣員取樣日期結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)操作程序C016部門：質(zhì)量部題目：成品藥物的批質(zhì)量評價共3頁 第1頁QC-717新訂：替代：起草：部門審核：批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期：1目的：闡述每批成品的質(zhì)量評價規(guī)程。2范圍：適用于質(zhì)量保證室負(fù)責(zé)全部成品批資料的評價以及作出出合格或不合格的決定全過程。3批檔案：包括來自

54、生產(chǎn)及質(zhì)量治理部門的全部報告及記錄。3.1 核料單：名稱、代號、批號和數(shù)量。3.2 批生產(chǎn)記錄：經(jīng)投料、混合、壓片、灌裝、目檢到包裝等完整檔并簽名的的生產(chǎn)記錄。3.3 中間操縱記錄：由負(fù)責(zé)中間操縱的質(zhì)檢員按規(guī)程進行檢果的中間操縱進行檢查的中間操縱記錄及其記錄的結(jié)果。3.4 圖：由記錄儀，例如：烘干房溫度自動記錄的圖譜或高壓灰箔自動記錄圖譜。3.5 偏差報告：在生產(chǎn)記錄上或者以專門的偏差報告的形式詳細(xì)記錄生產(chǎn)過程中的中斷以及以外偏差，偏差調(diào)查情況及處理意見應(yīng)歸入該批檔案。4 環(huán)境監(jiān)測報告：環(huán)境監(jiān)測由微生物室進行。 以上分析報告均在微生物室豐檔并匯綜。5化驗申請：取樣者必須在化驗申請上寫上日期并簽

55、名。 隨同樣品至實驗室，經(jīng)分析檢驗后隨批公驗記錄送至質(zhì)量評價室，附在批檔案內(nèi)。6批化驗記錄：化驗室和生物室必須填寫專門的批化驗記錄。7質(zhì)量評價檢查表：每批都要用專門的事先印好的評價檢查表（附件1）首先逐步項填寫檢查表，然后進行評價。8評價：質(zhì)量評價按下列各點逐項檢查： 全部生產(chǎn)記錄的標(biāo)記是一致的 生產(chǎn)過各是遵循現(xiàn)行生產(chǎn)方法的所用的原料的鑒不是正確的所用的原料均是合格的原料投料均是正確的執(zhí)行清潔和清洗操作生產(chǎn)記錄中記載了所用的設(shè)備運用了現(xiàn)行的操縱和取樣程序附有所需圖表曲線并作上了標(biāo)記產(chǎn)品的貼簽正確產(chǎn)品包裝材料均正確且是合格的批產(chǎn)量符合規(guī)定的限度或產(chǎn)量偏差的緣故差不多認(rèn)可把實驗室的分析結(jié)果與使用的

56、現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)做比較每份記錄均經(jīng)主管人員簽名偏差記錄完整并通過調(diào)查核實生產(chǎn)環(huán)境達到規(guī)定要求9、評價記錄：將評價過程中發(fā)覺的偏差記錄下來并按1-3等級進行分類： 1=微小偏差（例如：漏了簽名） 2=中度偏差（例如：錯誤的投料次序） 3=嚴(yán)峻偏差（能造成產(chǎn)品不合格）10、偏差：將評價記錄上的偏差報告給生產(chǎn)部門負(fù)責(zé)人。11、趨勢分析：每一產(chǎn)品制訂一張操縱卡（附件2），內(nèi)容包括品名、批號、代號、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號、操縱號、合格/不合格、日期、備注等。每半年進行一次系統(tǒng)分析，分析產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，找出要緊薄弱環(huán)節(jié)，以使采取必要的糾正措施。 總結(jié)應(yīng)報生產(chǎn)副總經(jīng)理及負(fù)責(zé)人等有關(guān)人員。12、分析證書：當(dāng)審查所有生產(chǎn)記錄

57、和質(zhì)量操縱報告并作出該批是否合格的結(jié)論。然后經(jīng)評價室負(fù)責(zé)人審核簽字后簽發(fā)分析證書（附件3）。分析證書影印件分發(fā)倉庫二份。物料治理部，銷售部各一份。13、保存：分析證書的原料用于批檔案中，批檔案保留至產(chǎn)品有效期加一年。附件1 SOPQC717成品批判價報告書 產(chǎn)品規(guī)格 批號 批量 生產(chǎn)日期 頁次 序號偏差情況偏差性質(zhì)嚴(yán)峻一級輕微小計評價員簽名質(zhì)量治理部經(jīng)理簽名操縱卡附件2 SOPQC716名稱代號化學(xué)室生物室質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號專門要求批 號操縱號合格/不合格日 期備 注化驗證書 操縱號 附件2 SOPQC716批號有效期證書號產(chǎn)品結(jié)果 C017 標(biāo)準(zhǔn)操作程序部門:質(zhì)量部題目：自來水去離子水的質(zhì)量監(jiān)測共

58、2頁 第1頁QC-718新訂：替代：起草：部門審核批閱：批準(zhǔn)：執(zhí)行日期1、目的：闡述自來水和去離子水的質(zhì)量監(jiān)控常規(guī)。2、范圍：適用于在去離子水處理全過程。3、取樣點和監(jiān)測頻率：取樣點取 樣 頻 率微生物硬度氧化物電導(dǎo)自來水進水1/周1/周1/周交換柱出水/11/111/112/11本系統(tǒng)運行穩(wěn)定情況下，測試頻率可適當(dāng)減小。4、取樣用具：微生物檢查用：500ml滅菌瓶，（內(nèi)加10%NaSO溶液1ml）； 化學(xué)檢查用：500ml潔凈輸液瓶、橡膠塞； 消毒劑：70%乙醇，手按式噴瓶；5、標(biāo)記或貼簽：取樣前，將瓶子作上標(biāo)記或貼上標(biāo)簽標(biāo)明日期和取樣點代號。6、取樣步驟：打開閥門放水2-3分鐘后用500m

59、l無菌瓶接水，沖洗2次，再接水，至少400ml做微生物檢查，另用潔凈輸液瓶接水沖洗2次，再接水，至少400ml做化學(xué)檢查。 應(yīng)在取樣的2小時內(nèi)進行微生物檢查，否則將樣品冷藏并在18小時內(nèi)進行檢查。7、檢查方法：7.1 微生物：中國藥典2000版。7.2 PH檢查：中國藥典2000版。7.3 硬度檢查：GB8538.9-87進行。 7.4 氧化物：中國藥典2000版。8、限度：項目標(biāo)準(zhǔn)限度微生物自來水100CFU/ml大腸桿菌自來水3E.Coil/1000mlPH自來水6.5-8.5去離子水5.0-7.0硬度自來水5DH去離子水0.01DH氧化物去離子水不得發(fā)生混濁比電阻去離子水1.0106cm

60、9、采取措施：如發(fā)生檢測結(jié)果超過規(guī)定限度，化驗人員應(yīng)加強檢測，連續(xù)三次結(jié)果超過限度或某次結(jié)果異常高時，應(yīng)及時報告生產(chǎn)部門，以采取糾正性措施，例如：因脂再生，采取措施后，軟水水質(zhì)仍無改善，須立即停止出水向有關(guān)負(fù)責(zé)人報告。10、記錄：使用裝訂的標(biāo)有頁數(shù)的記錄本記錄樣品標(biāo)記，取樣日期，試驗結(jié)果，所有結(jié)果記錄都應(yīng)化驗員簽名，注明日期并由微生物室主任、化學(xué)實驗室主任，分不審核簽名。所有記錄卡應(yīng)保持至記錄完后六年。11、報告表：檢驗結(jié)果按附件形式填寫。12、注意事項：因去離子水不是連續(xù)運行的，因此需出水一個小時以后進行取樣，以保證分析數(shù)據(jù)的真實性。水質(zhì)分析記錄附件SOPQC718測定項目分析限度結(jié)果化驗員