亞甲基藍(lán)試液配制方法_第1頁(yè)
亞甲基藍(lán)試液配制方法_第2頁(yè)
亞甲基藍(lán)試液配制方法_第3頁(yè)
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1、5,5亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液(1.5g/L)配制由于亞甲基藍(lán)在干燥過(guò)程中性質(zhì)發(fā)生變化,應(yīng)在未干燥情況下使用,故需在(105士0-5)C下干燥4h后,測(cè)定其水分。亞甲基藍(lán)未干燥品的取用量按式(1)計(jì)算:式中:m,未干燥的亞甲基藍(lán)的質(zhì)量,9;E水分,%;,干燥品需要量,9;P亞甲基藍(lán)的純度,0oo按式(1)計(jì)算與1.5g亞甲基藍(lán)干燥品相當(dāng)?shù)奈辞г锲返牧?,將稱(chēng)取的亞甲基藍(lán)(稱(chēng)準(zhǔn)到1mg)溶于溫度為(6。士10)c的緩沖溶液中,待全部溶解后,冷卻到室溫過(guò)濾于1000mL容量瓶?jī)?nèi),分次用緩沖溶液洗滌濾渣,再用緩沖溶液稀釋至標(biāo)線。8亞甲墓藍(lán)試驗(yàn)液的標(biāo)定亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液配置中所用亞甲基藍(lán)指示劑含量在98.5%以上,嚴(yán)

2、格按照5.5.1配制,可直接應(yīng)用于脫色試驗(yàn)操作,也可用下述方法之一進(jìn)行標(biāo)定。碘量法準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液50.00mL于250mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25mL,搖勻,準(zhǔn)確加入0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL,立即大力振搖片刻,將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,立即用濾紙過(guò)濾,棄去最初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準(zhǔn)確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色,以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無(wú)色為終點(diǎn)。另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中,同時(shí)作一空白試驗(yàn)。亞甲基藍(lán)溶液濃度按式(3)計(jì)算:亞甲基藍(lán)溶液濃度(g/

3、L)=c(V,一V)X3.196(3)式中:。-一硫代硫酸鈉的濃度,mol/L;V,空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;319.6亞甲基藍(lán)(C,6H,8CIN,S)的摩爾質(zhì)量,g/mol,重鉻酸鉀法準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中,準(zhǔn)確加入匚(1/6K2Cr207)=0.100mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,放入水浴中加熱至(75士2)C,并在(75土2)C不斷攪拌保8亞甲墓藍(lán)試驗(yàn)液的標(biāo)定亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液配置中所用亞甲基藍(lán)指示劑含量在98.5%以上,嚴(yán)格按照5.5.1配制,可直接應(yīng)用于脫色試驗(yàn)操作,也可用下述方

4、法之一進(jìn)行標(biāo)定。8.1碘量法準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液50.00mL于250mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25mL,搖勻,準(zhǔn)確加入0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL,立即大力振搖片刻,將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,立即用濾紙過(guò)濾,棄去最初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準(zhǔn)確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色,以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無(wú)色為終點(diǎn)。另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中,同時(shí)作一空白試驗(yàn)。亞甲基藍(lán)溶液濃度按式(3)計(jì)算:亞甲基藍(lán)濬槪糧度切L)=心-VX3.196(3式中:匚-一硫代硫酸鈉的濃度,

5、mol/L;V,空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;319.6亞甲基藍(lán)(C,6H,8CIN,S)的摩爾質(zhì)量,g/mol,重鉻酸鉀法準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中,準(zhǔn)確加入。(1/6K,Crz07)=o.100mot八重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,放入水浴中加熱至(75士2)C,并在(75土2)C不斷攪拌保持30min后流水冷卻,經(jīng)濾紙過(guò)濾,并用水洗滌,將濾液收在300mL錐形瓶中,加(1十8)硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g,搖勻,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈淡黃色時(shí)加人淀粉指示液數(shù)滴,滴定至藍(lán)色消失呈亮綠

6、色為終點(diǎn)。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗(yàn)。則亞甲基藍(lán)溶液濃度P(g/L)按式4)計(jì)算:=c(Vz-X106.6/50r下干燥4h后*測(cè)定其水分亞甲基藍(lán)未干燥品的取用量按式(計(jì)算:式中;如未干燥的亞甲基藍(lán)的質(zhì)量諂*E水分味卿干燥品需要量,前P亞甲基盤(pán)的純度,。按式(1)卄算與l*5g亞甲基藍(lán)干燥品相當(dāng)?shù)奈锤稍锲返膿u,將稱(chēng)取的亞甲基藍(lán)(稱(chēng)準(zhǔn)到1mg)溶于溫度為(6010)C的緩沖溶液中,持全部溶解后冷卻到室遍過(guò)濾于1000mL容蜃瓶?jī)?nèi),分次用緩沖溶液洗濟(jì)濾渣,再用緩沖溶液稀釋至標(biāo)線.8亞甲簽藍(lán)試驗(yàn)液的標(biāo)定亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液配置中所用亞甲基藍(lán)指示劑含量在98.5%以上,嚴(yán)格按照5.5.1

7、配制,可直接應(yīng)用于脫色試驗(yàn)操作,也可用下述方法之一進(jìn)行標(biāo)定O81碘晝法準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試臉被50-00mL于250mL棕色客量瓶中,加人36%乙酸25mL,搖勻,準(zhǔn)確加A0*1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)解液30mL*立即大力振搖片刻*將和置于黑暗處1M其間每隔10min振播1次”用水稀釋至標(biāo)線,搖勻*立即用濾紙過(guò)濾,棄去最初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準(zhǔn)碉吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫戲齣溶臧滴定到裁黃色,以淀粉液作指示列繼續(xù)滴定到無(wú)色為終點(diǎn)*另取50mL緩沖靈置于250mL容就瓶中,同時(shí)作一空白試驗(yàn)。亞甲基藍(lán)落液濃度按式計(jì)算】亞甲基藍(lán)群液蔽度SO=W-V)X3.196

8、(3式中;上醜代麵酸鈉的恠度rmoi/L叭空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V試樣所耗硫代號(hào)酸鈉溶液的休積319.6亞甲基藍(lán)G$Hi(iC1N*S)的摩爾質(zhì)Sig/mol*8*2曲密酸鉀注準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試疊濬液50.00mL置于容壘為400mL燒杯中,準(zhǔn)確加入Ml/6K?Cr?O?)=0.100mol/L重恪酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00放入水浴中擁妁至(752)C并存(75十2)C不師楷薦像持30min后流水冷卻,經(jīng)濾紙過(guò)濾,井用水詵滌*將濾液收在300mL錐形瓶中,加C1+8)航酸溶液25.00mL和礁化鉀2g,搖勻然廚用砸代硫酸創(chuàng)溶液滴定,至溶液呈淡黃色時(shí)加入淀粉指示馥數(shù)滴定至藍(lán)色消失呈亮綠色為蛭點(diǎn)*按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗(yàn).則亞甲基藍(lán)灌液濃度(g/L按武“)計(jì)算

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