試驗(yàn)室檢測方法管理標(biāo)準(zhǔn)

1、QB攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QG/YXO1372004實(shí)驗(yàn)室檢測方法管理標(biāo)準(zhǔn)2004-03-01 發(fā)布2004-04-01 實(shí)施攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司 發(fā)布QGYX01372004為規(guī)范冶金產(chǎn)品理化檢測實(shí)驗(yàn)室取樣、樣品制備/加工、校準(zhǔn)及檢測方法的選擇和確定、試臉和確 認(rèn)、審批和應(yīng)用，特制訂本標(biāo)準(zhǔn).本標(biāo)準(zhǔn)由攀枝花鋼鐵有限面任公司提出。木標(biāo)準(zhǔn)由攀枝花鋼鐵有限競?cè)喂疚匈|(zhì)量計(jì)量管理處組織起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊新能、高軍、賓曦等。QGYX01372004實(shí)驗(yàn)室檢測方法管理標(biāo)準(zhǔn)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冶金產(chǎn)品理化檢測實(shí)驗(yàn)室取樣、樣品制備/加工、校準(zhǔn)、檢測方法選擇和確定、試驗(yàn) 和確認(rèn)、審批和使用等

2、管理內(nèi)容和要求.本標(biāo)準(zhǔn)適用于攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司從事煤炭、礦石、冶金焦炭、冶金材料、煉鋼用輔材、鋼鐵 冶煉過程及成品、鋼鈦工序產(chǎn)品及成品和能源介質(zhì)理化檢測工作的實(shí)驗(yàn)室。分（子）公司可直接引用或 及時(shí)轉(zhuǎn)化為本單位標(biāo)準(zhǔn)，在轉(zhuǎn)化過程中應(yīng)保持公司統(tǒng)一設(shè)置的管理控制流程和過程控制基本規(guī)則。2規(guī)范性引用文件卜列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)可使用的內(nèi)容。凡是未注明出版年號的引用文件, 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。其中凡引用公司上級文件的，其涉及的管理部門和單位為本公司設(shè)置的組織 機(jī)構(gòu)中的管理部門和單位。QG/PG00U文件管理標(biāo)準(zhǔn)QG/PG0012記錄管理標(biāo)準(zhǔn)QG/YX0103 不合格管理標(biāo)準(zhǔn)QG/

3、YX0104改進(jìn)管理標(biāo)準(zhǔn)QG/YX0135量值及不確定度管理標(biāo)準(zhǔn)QG/YX0136實(shí)驗(yàn)室檢測工作管理標(biāo)準(zhǔn)QG/YX0139實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語或定義3.1公司攀枝花鋼鐵有限貨任公司.3o 2 xx管理部門一公司規(guī)定的某項(xiàng)職能的管理部門.公司及分（子）公司對上述部門的確定和調(diào)整按 相應(yīng)的職責(zé)管理規(guī)定執(zhí)行。3.3實(shí)驗(yàn)室冶金產(chǎn)品理化檢測實(shí)驗(yàn)室。3o 4標(biāo)準(zhǔn)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)而某項(xiàng)檢測所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)文 件，分為國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)（地方）標(biāo)準(zhǔn)四級。3. 5協(xié)作試驗(yàn)為特定的目的按照預(yù)定的程序組織一定數(shù)量的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的共同研究,如分析方法的 標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)

4、準(zhǔn)物質(zhì)的協(xié)作定值和實(shí)驗(yàn)室能力評價(jià)等。4職責(zé)4o 1技術(shù)管理部門負(fù)責(zé)檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化管理，負(fù)員公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法審批。4o 2實(shí)給室管理部門指導(dǎo)監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室對檢測方法的應(yīng)用，負(fù)比組織企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的協(xié)作試驗(yàn)和非標(biāo)準(zhǔn) 方法的審批.4.3各單位實(shí)驗(yàn)室負(fù)員應(yīng)用和協(xié)作試驗(yàn)，負(fù)面檢測質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草與實(shí)施。5管理內(nèi)容與要求5o 1方法選擇5o 1.1選擇檢測方法應(yīng)滿足以下要求：QG.YX013 720045。K 1。1檢測對象的性質(zhì)、顧客用途及顧客對檢測質(zhì)量、時(shí)間的要求；5o 1。1。2法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)要求；5o 1. 1.3可操作性：5o 1.1.4環(huán)境和設(shè)施要求；5. Io lo 5安全、成本和時(shí)間等。5

5、o lo 2實(shí)驗(yàn)室根據(jù)以上的要求，按以下順序選擇檢測方法：5.1.2。1優(yōu)先選擇最新版本的國際、區(qū)域性組織、國家、行業(yè)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法；5.1.2。2其次選擇知名技術(shù)組織、科技文獻(xiàn)和期刊登載的方;法或測量設(shè)備廠家指定的方法；5。1.2。3以上方法不適用或需改進(jìn)，選擇自行確定的檢測方法。5.1。3仲裁檢驗(yàn)方法必須選擇并執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)，沒有國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)按雙方約定的方法做。5.1.4各類方法的選擇依據(jù)及包括內(nèi)容：5.1.4。1根據(jù)檢測對樣品代表性、完整性的要求，選擇取樣方法，明確取樣地點(diǎn)/部位、批最、頻次、 設(shè)備和工具、程序、搬運(yùn)和防護(hù)、標(biāo)識和記錄等要求。1. 4. 2根據(jù)檢測對樣品代表性、完整性的要求，

6、選擇樣品制備/加工方法，明確樣品收驗(yàn)、標(biāo)識、設(shè) 備和工具、制樣/加工程序、儲存和保管、記錄等要求.5.1o 4。3根據(jù)顧客對檢測時(shí)間和精度要求，選擇檢測方法，明確檢測參數(shù)含最范圍、樣品、試劑材料、 測量設(shè)備、檢測程序、結(jié)果計(jì)算和驗(yàn)收等內(nèi)容和要求。5o 1.4。4根據(jù)測量設(shè)備管理要求，自校準(zhǔn)測量設(shè)備應(yīng)制定自校準(zhǔn)規(guī)程，明確技術(shù)指標(biāo)、校準(zhǔn)條件、校 準(zhǔn)方法、評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)周期和記錄等內(nèi)容.5o 2方法試驗(yàn)和確認(rèn)冶金產(chǎn)品的化驗(yàn)、檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)屬公司級方法標(biāo)準(zhǔn)，由技術(shù)管理部門組織（必要時(shí)立項(xiàng)）制訂、審查、 發(fā)布，各化檢驗(yàn)室執(zhí)行公司方法標(biāo)準(zhǔn)。方法試驗(yàn)和確認(rèn)程序如下：5o 2.1公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，由公司實(shí)驗(yàn)室管

7、理部門組織相關(guān)實(shí)驗(yàn)室開展共同實(shí)驗(yàn)，方法見附錄A （檢測 方法的共同實(shí)驗(yàn)）.5.2。2非標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和實(shí)驗(yàn)室自行制訂的檢測方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指定項(xiàng)目負(fù)面人進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)內(nèi)容包 括檢測方法的檢出限、適用范圍、精密度、準(zhǔn)確度等特性指標(biāo),方案進(jìn)行確認(rèn),確認(rèn)方法參照方附錄A（檢 測方法的共同實(shí)驗(yàn)）。5. 2.3項(xiàng)目負(fù)責(zé)人完成試驗(yàn)或確認(rèn)后，應(yīng)撰寫技術(shù)報(bào)告，報(bào)告主要內(nèi)容包括：方法選擇理由、條件試驗(yàn)、 方法特性指標(biāo)確認(rèn)等，并附技術(shù)操作規(guī)程或作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人對項(xiàng)目小組的技術(shù) 報(bào)告進(jìn)行初審，對不符合要求的內(nèi)容由項(xiàng)目負(fù)貨人進(jìn)行修改或補(bǔ)作試驗(yàn)及確認(rèn)。同時(shí)根據(jù)初審及修改情 況及對方法確認(rèn)評價(jià)結(jié)果，提出檢

8、測方法驗(yàn)收意見.5.2.4各單位實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將技術(shù)報(bào)告、技術(shù)操作規(guī)程或作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、驗(yàn)收意見及時(shí)報(bào)公司實(shí)驗(yàn)室管理部門審 查備案。5.3實(shí)施準(zhǔn)備5. 3. 1實(shí)驗(yàn)室作業(yè)文件的準(zhǔn)備5。3。lo 1技術(shù)操作規(guī)程：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照公司有關(guān)規(guī)定制定技術(shù)操作規(guī)程，并確認(rèn)采用的標(biāo)準(zhǔn)方法或非 標(biāo)準(zhǔn)方法是否已包含了如何進(jìn)行檢測的足夠信息，當(dāng)這些信息進(jìn)入作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)且作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是按照操作人員 使用方式編寫時(shí),可不專門制定技術(shù)操作規(guī)程.5。3.1 2崗位作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：實(shí)驗(yàn)室根據(jù)檢測質(zhì)量、技術(shù)操作規(guī)程、質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)要求以及卜級管理文件 的相關(guān)要求確定崗位作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。50 3o 2技術(shù)規(guī)程、作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室審查后，報(bào)本單位主管領(lǐng)導(dǎo)審批和公司實(shí)

9、驗(yàn)室管理部門備案。5.3。3實(shí)險(xiǎn)室按照檢測方法、作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求對人員進(jìn)行適宜培訓(xùn)，并做好相關(guān)資源配置和確認(rèn)，并設(shè)置 必要的記錄。5.3。4實(shí)驗(yàn)室在對檢測能力評價(jià)的基礎(chǔ)上，編制檢測項(xiàng)目手冊，內(nèi)容包括檢測對象的名稱、取樣標(biāo)準(zhǔn)或QG/YX01372004樣品技術(shù)條件、制樣標(biāo)準(zhǔn)，檢測項(xiàng)目方法名稱、測定范圍、允許差、不確定度、檢測周期、口檢驗(yàn)量和 主要測量設(shè)備等，報(bào)送實(shí)驗(yàn)室管理部門、直接顧客和相關(guān)管理部門.5 4實(shí)施及評50 4. 1在檢測方法實(shí)施1個(gè)月內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理人員應(yīng)跟蹤檢資、監(jiān)督、指導(dǎo),并進(jìn)行系統(tǒng)評價(jià)和改 進(jìn)。5.4。2公司實(shí)驗(yàn)室管理部門采用比對/確認(rèn)試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試樣密碼抽杳等方法進(jìn)行監(jiān)測

10、、分析，若 有問題則組織相關(guān)實(shí)驗(yàn)室按QG/YX0103不合格管理標(biāo)準(zhǔn)和QG/YX0104改進(jìn)管理標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改進(jìn)。5.4.3在運(yùn)行中，實(shí)驗(yàn)室具體檢測工作及質(zhì)改控制按QG/YX0136實(shí)驗(yàn)室檢測工作管理標(biāo)準(zhǔn)和QG/YX01372001QG/YX0139實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)控制。5o 5建檔管理實(shí)驗(yàn)室按QG/PG0012記錄管理標(biāo)準(zhǔn)搜集并妥善保存上述技術(shù)資料。6檢查與考核本管理標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行情況由公司實(shí)驗(yàn)室管理部門負(fù)競檢查，檢先結(jié)果納入公司有關(guān)績效規(guī)定考核。QG.YX013 72004附錄A(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的共同實(shí)驗(yàn)1機(jī)構(gòu)和職赤l(xiāng)o 1領(lǐng)導(dǎo)小組由公司實(shí)驗(yàn)室管理部門負(fù)貨組織成立領(lǐng)導(dǎo)小組.領(lǐng)導(dǎo)小組

11、應(yīng)由有經(jīng)驗(yàn)的專家組成，其中至少有一名成員 熟悉數(shù)理統(tǒng)計(jì)和數(shù)據(jù)分析的知識。履行以下職責(zé)：(1)確定方法確認(rèn)的技術(shù)指標(biāo)，如方法的檢出限，測定濃度上限、準(zhǔn)確度、精密度等等；(2)確定參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目和實(shí)驗(yàn)室，參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)條件，如測試所用的主要儀器、 設(shè)備、試劑及其他物品等；(3)提出測試基準(zhǔn)的要求，并檢杳落實(shí)是否具備測試方法要求的基準(zhǔn)，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備等;(4)確定測試樣品的濃度水平范圍和水平數(shù)并指定相應(yīng)的樣品類型；(5)統(tǒng)一式樣的制備和分發(fā)。試樣應(yīng)具備均勻性、穩(wěn)定性，其量足夠供測試使用。如：需準(zhǔn)備作分 割水平試驗(yàn)的樣品及在進(jìn)行正式確認(rèn)前供練習(xí)用的額外試樣等.這些工作亦可委托專門實(shí)

12、驗(yàn)室提供；領(lǐng)導(dǎo)確認(rèn)工作的實(shí)施。規(guī)定測試記錄和測試報(bào)告的格式,規(guī)定測試結(jié)果應(yīng)報(bào)出的有效數(shù)位，對執(zhí) 行負(fù)責(zé)人的工作提出明確要求，及時(shí)解決確認(rèn)工作實(shí)施中的有關(guān)問題；(7)對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,討論有關(guān)統(tǒng)計(jì)分析的報(bào)告，最后確定方法的各項(xiàng)特性指標(biāo)，決定是否需 要對測試方法作改進(jìn),并將上述結(jié)果報(bào)告科技處；(8)指定項(xiàng)目負(fù)責(zé)人.lo 2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人負(fù)黃某一項(xiàng)測試方法的實(shí)驗(yàn)室間共同實(shí)驗(yàn)的全部組織工作。履行以下職員：(1)保證每個(gè)實(shí)驗(yàn)室均指派符合要求的測試負(fù)貨人和操作員；(2)擬定確認(rèn)方法操作規(guī)程,并及早通知各測試負(fù)責(zé)人，以便做好準(zhǔn)備和及早收集意見和問題。指 出做分割實(shí)驗(yàn)還是非分割實(shí)驗(yàn)：(3)做好本項(xiàng)確認(rèn)方法所

13、需試樣的準(zhǔn)備，并迅速分發(fā)到各參加單位。對不稔定的試樣要作特別說明； 對每一水平必須留出一定數(shù)最的儲備試樣。(4)按領(lǐng)導(dǎo)小組要求設(shè)計(jì)或復(fù)制需用的表格,用作操作員的工作記錄和測試負(fù)於人的測試結(jié)果報(bào)告； (5)收集測試結(jié)果并按領(lǐng)導(dǎo)小組要求匯總數(shù)據(jù)，對本項(xiàng)目的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算.lo 3測試負(fù)責(zé)人參加確認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)指定一名成員作為測試負(fù)責(zé)人，測試負(fù)責(zé)人的任務(wù)是保證本單位測試工作的進(jìn)行 與執(zhí)行負(fù)責(zé)人發(fā)出的指令相一致，并報(bào)出測試結(jié)果，其具體履行以下職貨：(1)完成執(zhí)行負(fù)責(zé)人的指令，向操作員轉(zhuǎn)交試樣：(2)監(jiān)督測試工作的進(jìn)行，保證測試方法的嚴(yán)格執(zhí)行，本人不應(yīng)參與測試，也不得更改測試方法;(3)收集測試結(jié)

14、果和所有不正常情況或出現(xiàn)的問題，并向執(zhí)行負(fù)責(zé)人報(bào)告。lo 4操作員操作員的職責(zé)是嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法完成測試，并報(bào)告相應(yīng)情況，包括不正常和出現(xiàn)問題的情況。2共同實(shí)驗(yàn)2o 1實(shí)驗(yàn)中對于測試所需的儀器、量器、天平、祛碼、吸管、滴定管、容最瓶等量器，必須按規(guī)定進(jìn) 行檢定和校準(zhǔn)。2o 2所用試劑及實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、純度必須符合要求。2o 3在方法確認(rèn)前，參加確認(rèn)的操作人員首先要做方法練習(xí)，包括全程序空白實(shí)驗(yàn)、繪制校準(zhǔn)曲線，QG/YX01372004測定12個(gè)已知樣品（由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人發(fā)給），以熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程,允許對方法提 出問題和建議，若發(fā)現(xiàn)有錯(cuò)誤的地方，立即向執(zhí)行負(fù)貴人報(bào)告。執(zhí)行負(fù)面人認(rèn)為有

15、必要時(shí)，可召集各單 位操作員對方法進(jìn)行討論，交流各自的意見，以便達(dá)到統(tǒng)一認(rèn)識，加深理解,正確操作，保證確認(rèn)工作 的順利進(jìn)行。2.4在方法確認(rèn)中需用的基準(zhǔn)物陋，如標(biāo)準(zhǔn)溶液，要與執(zhí)行負(fù)責(zé)人發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對;核查。這種 比較可用分析測量儀器直接比較兩者的信，.尤需進(jìn)行全程序分析。測量完成后,計(jì)算兩者的平均值. 若在95%置信區(qū)間無顯著差異即可使用。否則應(yīng)檢查原因或重新配制，再重復(fù)比對，直至無顯著差異 為止.2o 5確證方法的檢出限及測定濃度上限。每天做兩份全程序空白實(shí)驗(yàn)，并按確認(rèn)方法的要求繪制不少于5個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線圖。這項(xiàng)實(shí)驗(yàn) 共需做5天，所得測試結(jié)果填入方法確認(rèn)報(bào)告（以下簡稱報(bào)告）的指定

16、表格中，并按表中規(guī)定， 計(jì)算各類參數(shù)，以確證方法的檢出限，測定濃度上限，繪制校準(zhǔn)曲線的散點(diǎn)圖，檢瓷點(diǎn)陣分布，當(dāng)散點(diǎn) 圖符合要求后才能計(jì)算它的截距、斜率和相關(guān)系數(shù)值，建立回心方程，求出其剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差。2.6確證方法的精密度。（1）各實(shí)驗(yàn)室按方法的測定上限濃度c,配制0. lc、0, 5c、0.9c的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或選擇5個(gè)不同濃度 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按方法操作步驟測試1-2次,每次平行測定3份，將所得數(shù)據(jù)填入報(bào)告的指定表格中。 按規(guī)定公式進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的計(jì)算。（2）對實(shí)際樣品進(jìn)行分析測試。這種實(shí)際樣品由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人提供或由項(xiàng)目負(fù)貴人組織采集的實(shí)際樣 品至少3個(gè)，每個(gè)樣品重復(fù)測定2次，每次平行測定3份。將所得數(shù)

17、據(jù)填入規(guī)定表格中。按有關(guān)規(guī)定公 式進(jìn)行計(jì)算。2.7確證方法的準(zhǔn)確度。按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的規(guī)定和要求，完成3個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定或加標(biāo)回收率測定，每個(gè)樣品測定 1次，每次平行測定3份，將測試結(jié)果填入報(bào)告規(guī)定的表格中，并按規(guī)定公式計(jì)算各參數(shù).2o 8以上分析必須限定自收到試樣之時(shí)起，到規(guī)定的測試口期止，測試完畢，上交報(bào)告。3測試結(jié)果的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室在完成測試后，測試負(fù)責(zé)人應(yīng)寫出測試的全面報(bào)告，上交執(zhí)行負(fù)責(zé)人。報(bào)告中應(yīng)包括以卜內(nèi) 容：3。1對最終測試結(jié)果要特別防止抄寫或打印中的錯(cuò)誤，可使用操作人員所得結(jié)果的好制件；用以計(jì)算最終測試結(jié)果的原始觀測值，應(yīng)盡可能更制操作人員的工作記錄：操作員對測求方法的意見：測

18、試中發(fā)現(xiàn)的異常和干擾，以及變更操作員的原因及哪些測試由哪些操 作員進(jìn)行的說明；3。4收到試樣的口期；測試的時(shí)間和口期；測試所用的設(shè)備及資料；其他有關(guān)資料；原始測試數(shù)據(jù)報(bào)告（由操作人員填報(bào)）。包括如下內(nèi)容（1）封面：項(xiàng)目、方法、參加單位、操作人員、通訊地址、電話、交報(bào)告口期；（2）情況登記表：參加確認(rèn)人員、使用測量設(shè)備、使用試劑：（3）原始測定數(shù)據(jù)表：空白值測定或校準(zhǔn)曲線繪制、精密度測定結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果、實(shí)際樣品 測定結(jié)果；（4）檢測文字記錄如檢測中有無異常情況或意外情況；（5）對方法的適用性、適用范圍、干擾消除等有無需改進(jìn)的地方.項(xiàng)目負(fù)貴人在收到上述報(bào)告后，對各項(xiàng)數(shù)據(jù)匯總，并對方法作出初

19、步評價(jià)，然后上交領(lǐng)導(dǎo)小組。4數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析QG.YX013 72004執(zhí)行負(fù)貨人在收到測試負(fù)貴人的報(bào)告后，按領(lǐng)導(dǎo)小組要求匯總各項(xiàng)結(jié)果交領(lǐng)導(dǎo)小組。領(lǐng)導(dǎo) 組收到執(zhí)行負(fù)責(zé)人的報(bào)告后，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，核算各方法的最終確認(rèn)結(jié)果。4.1精密度的統(tǒng)計(jì)分析主要內(nèi)容和步驟如下：(1)統(tǒng)計(jì)分析工作的主要內(nèi)容整理、核實(shí)原始測試結(jié)果：檢驗(yàn)和處理異常值；計(jì)算總平均值、重復(fù)性r,和再現(xiàn)性R及的數(shù)值；建立r (或R)與總平均值之間函數(shù)關(guān)系式，確定重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的最終值；向領(lǐng)導(dǎo)小組報(bào)告，供領(lǐng)導(dǎo)小組做出決定。(2)統(tǒng)計(jì)分析的主要步驟按 GB 637986 進(jìn)行。4。2準(zhǔn)確度的統(tǒng)計(jì)分析(1)各執(zhí)行負(fù)貨人首先計(jì)算出所負(fù)貨方法的各統(tǒng)一

20、樣品測試的總均值、誤差，相時(shí)誤差及加標(biāo)回收 率的均值及其變動范圍以及精密度統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果，上交領(lǐng)導(dǎo)小組：(2)領(lǐng)導(dǎo)小組的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)負(fù)責(zé)人收到以上數(shù)據(jù)后，進(jìn)行核查，計(jì)算出各方法的相對誤差和加標(biāo)回收 率的最終值.5上交報(bào)告完成上述各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)分析后,負(fù)貨統(tǒng)計(jì)分析的成員向領(lǐng)導(dǎo)小組提交報(bào)告,報(bào)告內(nèi)容為：5。1全面報(bào)告操作人員和(或)測試負(fù)責(zé)人對測試方法的意見；5o 2全面報(bào)告剔除離群實(shí)驗(yàn)室的理由；5o 3全面報(bào)告所發(fā)現(xiàn)的每一個(gè)異常值和高度異常值，以及哪些已得到解釋、更正或剔除：50 4各水平的總均值又、重復(fù)性r和再現(xiàn)性及的最終結(jié)果，有函數(shù)關(guān)系的r及R值，要附上所作的函 數(shù)擬合曲線圖；5.5統(tǒng)計(jì)分析中所用的圖表。6方法評價(jià)和驗(yàn)收領(lǐng)導(dǎo)小組收到上述報(bào)告后，應(yīng)對所確認(rèn)的各方法作出評價(jià)及驗(yàn)收，其內(nèi)容為：(1)方法各項(xiàng)特性指標(biāo)，如檢出限、濃度上限，重復(fù)性、再現(xiàn)性、準(zhǔn)確度的最終值，以及方法的適用 性等是否達(dá)到了預(yù)期要求；(2)核查離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)不一致的原因、數(shù)量及其處理辦法：(3)根據(jù)操作人員和測試負(fù)貨人對方法提出的各種意見，考慮對測試方法是否需要改進(jìn)，應(yīng)改進(jìn)哪 些方面；(4)對數(shù)據(jù)不全或不很成熟的方法可否列為試行方法提出明確意見。6o2各項(xiàng)特性指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求的方法，應(yīng)由專人按標(biāo)準(zhǔn)格式重