試驗室冷卻浴知識匯總

1、實驗室冷卻浴知識匯總在有機化學中，冷卻浴(cooling bath )是一種通過調(diào)配液態(tài)混合物的冷凍劑提供和維持低溫環(huán)境的實驗技術(shù)，冷卻浴所能提供的溫度范圍通常為13至-196 Co它常用于需要在低于室溫下進行的反應和實驗處理步驟，通常這些反應和處理操作是放熱的或是會涉及熱不穩(wěn)定的中間體或產(chǎn)物。冷卻浴所用的冷卻劑包括干冰、液氮和碎冰塊。產(chǎn)生和維持低溫的方法產(chǎn)生和維持低溫的方法主要有三種：冰鹽浴( ice-salt baths )、干冰-溶劑浴(dry ice-solvent baths ) 和液氮 -雪泥浴(liquid nitrogen slush baths )。液氮雪泥浴通過把液氮小心地

2、加到不斷攪拌的某種有機溶劑中來調(diào)配呈冰激凌狀的液氮雪泥浴，同時用玻璃棒攪拌能避免液氮雪泥浴局部固化。液氮雪泥浴能實現(xiàn)的溫度范圍是從13至-196 Co一般在使用杜瓦瓶能達到較好保溫條件的情況下，液氮雪泥浴可維持數(shù)個小時。但如果反應需 要維持更長時間的低溫比如需要過夜反應時，有必要使用制冷機、循環(huán)冷凝機或冰箱等機械制 冷手段來維持長時間的低溫。液氮雪泥浴特別適用于給反應溶劑脫氣和減壓蒸播時儲分的冷凝收集。冰鹽冷卻浴常壓下冰水混合物的溫度為0 ,將鹽的濃溶液與碎冰攪拌混合得到的由冰和鹽水構(gòu)成的冷卻浴能產(chǎn)生并維持低于0 c的溫度效果。改變鹽溶液的濃度能調(diào)節(jié)冷卻浴能維持的穩(wěn)態(tài)溫度，不同種類的鹽能實現(xiàn)的

3、冷卻浴最低溫度也各不相同，實踐中能得到并維持的溫度范圍通常在 至-51 C之間(詳見下表)。但是當鹽溶液上升到一定濃度后，原先呈冰水混合物狀態(tài)的冰鹽冷卻浴會因達到共晶溫度(Eutectic temperature )而全部凝結(jié)形成顆粒狀的冰鹽粒子，這樣就使得浸沒在其中的實驗裝置接觸導熱面積變小，不利于熱量的及時擴散。干冰溶劑冷卻浴干冰即固體的二氧化碳有粒狀和棒狀的商品可供購買，它與多種溶劑都能形成有良好冷卻效果的混合物。干冰溶劑浴的配制和維持方法簡單可靠，一般是將粒狀的干冰一顆顆的小心加入到所需溶劑中直至有包覆著凍結(jié)溶劑的干冰塊出現(xiàn)為止，此時冷卻浴溫度已至所能達到的穩(wěn)態(tài)溫度(Steady st

4、ate temperature ),之后只需每間隔一定時間補充塊狀干冰并加以攪動就能保持溫度；且干冰溶劑浴的溫度重現(xiàn)性較好，穩(wěn)態(tài)溫度的變化能控制在士1C的幅度內(nèi)。溶劑純度對干冰溶劑浴的影響較大。一個典型的例子就是使用分析純的乙睛調(diào)制的干冰乙睛浴穩(wěn)態(tài)溫度是-42 ,但當分析純的乙睛中混有 0-3%的丙烯睛時冷卻浴的穩(wěn)態(tài)溫度會從-42降至-51 C,而用工業(yè)級(Technical grade )乙睛調(diào)制的干冰乙睛浴穩(wěn)態(tài)溫度為-42 C且這個溫度效果是可重復的。配制干冰溶劑浴不僅可以使用單一的純?nèi)軇?，也可使用由兩種溶劑互溶后配制的混合溶劑，使用混合溶劑時可通過調(diào)節(jié)兩種溶劑的比例來調(diào)節(jié)所需干冰溶劑浴的

5、穩(wěn)態(tài)溫度，比如純的鄰二甲苯由于熔點只有-26 C,所以與干冰混合制成的冷卻浴穩(wěn)態(tài)溫度為-26 C且呈粘稠的淤泥狀，但使用鄰二甲苯和間二甲苯的混合溶液制作的干冰溶劑浴不僅粘度小，而且還可通過調(diào)節(jié)鄰二甲苯和間二甲苯的體積比來近似線性地調(diào)節(jié)冷卻浴的溫度，溫度的變化范圍從-26 至-72 C；另一種可以使用的混合溶劑體系是由乙二醇和乙醇組成的，通過調(diào)節(jié)乙二醇和乙醇的比例能近似線性地調(diào)節(jié)溫度，配制的冷卻浴溫度變化范圍是從-12 C至-78 C,只需要定時補充部分干冰它就能可靠地維持恒定溫度至多5小時實驗室中各種常用冷卻浴的冷卻溫度配制表攝氏度冷卻浴13對二甲苯/干冰121,4-二氧六環(huán)/干冰6環(huán)己烷/干冰5苯/干冰2甲酰胺/干冰0碎冰-5 到-20冰鹽浴-10.5乙二醇/干冰-12環(huán)庚烷/干冰-15苯甲醇/干冰-22四氯乙烯/干冰-22.8四氯化碳/干冰-251,3-二氯苯/干冰-29鄰二甲苯/干冰-32間甲苯胺/干冰-41乙睛/干冰（乙睛不要完全凍?。?42叱咤/干冰-47間二甲苯/干冰-52二甘醇二乙酸/干冰-56正辛烷/干冰-60異丙酸/干冰-60氯乙烷/干冰-6885%乙醇/干冰-72乙醇/干冰-77氯仿/干冰-77乙酸乙酯/干冰-78丙酮/干冰-83丙胺/液氮-83.6乙酸乙酯/液氮-89正丁醇/液氮-94己烷/液氮-9