對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯合成

1、對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的合成 synthesis of P-butyl-benzoic acid methyl ester開題報(bào)告 姓名：武衛(wèi)龍 指導(dǎo)教師：張小博1一、對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的理化性質(zhì)物理性質(zhì)：對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯為無色至微黃色液體密度：0.995 沸點(diǎn)：122-124C 折射率：1.509-1.511，其在紅外區(qū)有吸收；化學(xué)性質(zhì)：對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯是一個(gè)空間位阻較大的酯，具有酯的大多數(shù)性質(zhì)，在稀的酸或堿條件下能發(fā)生水解、親核取代、親電取代等反應(yīng)。正因?yàn)槠渚哂械莫?dú)特的化學(xué)和物理性質(zhì)使其有多方面用途。2二、目前合成方法研究情況目前其主要合成方法有硫酸催化酯化合成法、無水三氯化鐵催化合成法、

2、甲基磺酸催化合成法、對(duì)甲苯磺酸催化合成法、硫酸鈦催化合成法。31、硫酸催化酯化對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的合成 原料： 4-叔丁基苯甲酸和甲醇 催化劑：濃硫酸 條件：常壓加熱至回流酯化反應(yīng) 優(yōu)點(diǎn)產(chǎn)率高 缺點(diǎn)有機(jī)物易失水、碳化、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，提純產(chǎn)物處理繁瑣，對(duì)環(huán)境污染、廢水排放量大等問題，且濃H2SO4嚴(yán)重腐蝕生產(chǎn)設(shè)備。2、無水三氯化鐵催化合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯原料：對(duì)叔丁基苯甲酸和甲醇 催化劑：無水三氯化鐵 條件：采用蒸餾分水工藝，回流溫度。優(yōu)點(diǎn)：轉(zhuǎn)化率高，操作方便，條件易控制，后處理簡(jiǎn)單，減少了工業(yè)生產(chǎn)中無機(jī)酸對(duì)設(shè)備的腐蝕。 不足：無水FeCl3極易水解,反應(yīng)需在嚴(yán)格無水條件下進(jìn)行, 并且反應(yīng)過程中

3、需持續(xù)分水,不適于工業(yè)生產(chǎn)。43、甲基磺酸催化合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯 原料：對(duì)叔丁基苯甲酸和甲醇 催化劑：甲基磺酸,條件：加熱回流反應(yīng)。（分兩階段）優(yōu)點(diǎn)：該方法產(chǎn)率高( 95. 3% ) 、工藝簡(jiǎn)單、無副反應(yīng)、無需帶水劑。甲基磺酸作為可生物降解的均相催化劑應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)：操作過程較復(fù)雜且需較長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，需大量過量的甲醇而甲醇需經(jīng)化工過程獲得。4、對(duì)甲苯磺酸為催化劑合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯 原料：對(duì)叔丁基苯甲酸與甲醇 催化劑：甲苯磺酸 條件：65C加熱回流 優(yōu)點(diǎn)：酯化率高反應(yīng)活性高、后處理簡(jiǎn)單、廉價(jià)易得、性質(zhì)溫和、副反應(yīng)少的特點(diǎn)，防止設(shè)備被腐蝕，大大減少了廢液的排放量，環(huán)境友好。 缺點(diǎn)：需醇量大、

4、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，需選擇合適帶水劑。 55、硫酸鈦催化合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯 采用硫酸鈦（TiO2-H2SO4）催化劑，用對(duì)叔丁基苯甲酸與甲醇為原料來合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯。 優(yōu)點(diǎn)：收率較高，操作方便，條件易控制，后處理簡(jiǎn)單，減少了無機(jī)酸對(duì)設(shè)備的腐蝕。 缺點(diǎn)：硫酸鈦?zhàn)鞔呋瘎┯昧枯^大且為防止變性必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度、PH值等條件。6一、對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的應(yīng)用及發(fā)展對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯是一種重要的醫(yī)藥化工中間體及有機(jī)合成中間體。廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成、制藥行業(yè)、化妝品、藥品、香精香料等行業(yè)，市場(chǎng)的年需求量非常大，因此對(duì)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯合成方法研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義 。例如其主要用途之一就是用來生產(chǎn)防曬劑

5、阿伏苯腙(又名4-叔丁基-4-甲氧基二苯酰甲烷, 巴1789) ,7阿伏苯腙是一種高效防曬劑,能吸收UV-A,與吸收UV-B的抗紫外線吸收劑混合使用可完全吸收280-380nm的紫外光。因此,阿伏苯腙廣泛用于化妝品中,具有抗皺、延緩衰老,抵御光、熱、潮濕對(duì)皮膚侵害的功能。 隨著我國(guó)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯市場(chǎng)的迅猛發(fā)展，與之相關(guān)的核心生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用與研發(fā)成為業(yè)內(nèi)企業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。了解國(guó)內(nèi)外對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯生產(chǎn)核心技術(shù)的研發(fā)動(dòng)向、技術(shù)應(yīng)用及趨勢(shì)對(duì)于企業(yè)提升產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格，提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力十分關(guān)鍵。其中核心環(huán)節(jié)的對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的合成方法的改進(jìn)有重要的實(shí)際價(jià)值意義。 8三、設(shè)計(jì)的步驟安排1.次設(shè)計(jì)的核心內(nèi)容

6、是反應(yīng)器的計(jì)算與選型，其中設(shè)計(jì)到的知識(shí)很多，也有大量的計(jì)算，其中需要用到的數(shù)據(jù)（如物系各組分的密度等等數(shù)據(jù)）都要經(jīng)過認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟樵?，然后利用物料衡算得出結(jié)（11.11.1-11.12.20）。2.利用物料衡算數(shù)據(jù)進(jìn)行能量衡（12.1.1-12.1.1）3.完成對(duì)反應(yīng)器等設(shè)備的選型后，要進(jìn)行反復(fù)的核算（12.1.16-12.1.30）4.工段的車間布置與管道的計(jì)算與設(shè)計(jì)：這階段的內(nèi)容主要通過查詢相關(guān)工程設(shè)計(jì)方面的資料進(jìn)行設(shè)計(jì)。（12.2.1-12.2.19）。5.對(duì)設(shè)計(jì)需要的部分繪制工程圖：這部分需要的就是工程制圖和AUTOCAD的相關(guān)知識(shí)，再把整個(gè)設(shè)計(jì)內(nèi)容進(jìn)行整理。（12.2.20-12.3.

7、20）。9四、結(jié)論 通過對(duì)以上方法的介紹我們得出對(duì)對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯合成方法的改進(jìn)應(yīng)主要考慮其所使用的催化劑種類數(shù)量、帶水劑帶水效果及操作條件（能耗、溫度、壓力、設(shè)備要求、產(chǎn)品的分離）以及對(duì)生產(chǎn)量的要求和原料利用情況。 我們選用以對(duì)叔丁基苯甲酸和甲醇為原料，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，回流溫度下制備對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯同時(shí)采用苯作為帶水劑（與水形成共沸物）。因?yàn)閷?duì)甲苯磺酸易溶于水、醇和醚，難溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶劑沸點(diǎn)為140，采用此催化劑具有催化活性高、后處理簡(jiǎn)單、廉價(jià)易得、性質(zhì)溫和、副反應(yīng)少的特點(diǎn)，同時(shí)可防止設(shè)備被腐蝕，大大減少了廢液的排放量?？傮w上克服了先前合成方法的不足，既達(dá)到生產(chǎn)要求又在經(jīng)濟(jì)上具有可行性。10五、計(jì)劃進(jìn)度及其內(nèi)容2011.09.102011.11.04:完成文獻(xiàn)綜述及開題報(bào)告并參加開題答辯