儀器分析氣相色譜單元測驗及參考答案

1、氣相色譜單元測驗及參考答案一、填空題（共20分，1分/空）1、色譜圖是指色譜柱流出物通過檢測系統(tǒng)時所產生的_響應信號_對時間或流出體積的曲線圖。2、在色譜法中，將填入色譜柱內靜止不動的一相稱為固定相，而一直在色譜柱內運動的一相則稱之為_流動相_。3、相對保留值只與_固定相性質_和柱溫_有關，與其它色譜操作條件無關。4、色譜法的核心部件是色譜柱，它決定了色譜分離_性能的高低。5、氣液色譜固定相由_固定液_與載體兩部分組成。6、氫火焰離子化檢測器屬于典型的質量型_檢測器，可用FID表示，一般選用氮氣作為載氣。7、氣相色譜用載體的預處理方法主要包括_酸洗法_、_堿洗法_、硅烷化_與釉化處理等。8、當

2、被分析組分的沸點范圍很寬時，以等溫的方法進行氣相色譜分析就很難得到滿意的分析結果，此時宜采用程序升溫_的辦法。9、一定溫度下，組分在兩相之間的分配達到平衡時的濃度比稱之為分配比_。10、氣相色譜用固定液一般可按照“_相似相溶原則來進行選擇。二、選擇題（共20分，2分/題）1、氣相色譜譜圖中，與組分含量成正比的是（D）保留時間B.相對保留值C.分配系數D.峰面積2、在氣固色譜中，首先流出色譜柱的組分是（B）吸附能力大的B.吸附能力小的C.揮發(fā)性大的D.溶解能力小的3、既可用來調節(jié)載氣流量，也可用來控制燃氣和空氣的流量的是（C）A.減壓閥氏穩(wěn)壓閥C.針形閥D.穩(wěn)流閥4、在毛細管色譜中，應用范圍最廣

3、的柱是（B）A.玻璃柱B.彈性石英玻璃柱C.不銹鋼柱D.聚四氟乙烯管柱5、下列氣相色譜檢測器中，屬于濃度敏感型檢測器的有（A）ATCDBFIDCNPDD.FPD6、影響熱導檢測器靈敏度的最主要因素是（D）A.載氣的性質B.熱敏元件的電阻值C.熱導池的結構D.橋電流7、所謂檢測器的線性范圍是指（B）檢測曲線呈直線部分的范圍；檢測器響應呈線性時，最大的和最小進樣量之比；檢測器響應呈線性時，最大的和最小進樣量之差；最大允許進樣量與最小檢測量之比8、下列關于色譜操作條件的敘述中，哪一個是正確的？（B）載氣的熱導系數盡可能與被測組分的熱導系數接近；在最難分離的物質對能很好分離的條件下，盡可能采用較低的柱

4、溫；汽化室溫度越高越好；檢測室溫度應低于柱溫。9、測定從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農藥樣品時，宜選用何種檢測器？（C）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPD10、在法庭上，涉及到審定一個非法的藥品，起訴表明該非法藥品經氣相色譜分析測得的保留時間，在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保留時間相一致。辯護證明：有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值。你認為用下列哪個檢定方法為好？（D）A.利用相對保留值進行定性；B.用加入已知物以增加峰高的辦法；C.利用文獻保留指數進行定性；D.用保留值的雙柱法進行定性。三、簡答題（共25分，5分/題）1、請說明氣相色譜柱老化的意義與方法。答：（1）色

5、譜柱老化的目的有兩個，一是徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質（1分）；二是促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面上（1分）。（2）色譜柱老化的方法：將色譜柱接入色譜儀氣路中，將色譜柱的出氣口直接通大氣，不要接檢測器。（1分）開啟載氣，在稍高于操作柱溫下（老化溫度可選擇為實際操作溫度以上30C）,以較低流速連續(xù)通入載氣一段時間（老化時間因載體和固定液的種類及質量而異，272h不等）。（1分）然后將色譜柱出口端接至檢測器上,開啟記錄儀,繼續(xù)老化。待基線平直、穩(wěn)定、無干擾峰時,說明柱的老化工作已完成，可以進樣分析。（1分）2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點分別為6.7C、7.4C和3.5C

6、，試推測它們的混合物在角鯊烷色譜柱和三乙醇胺色譜柱上各組分的流出順序。答：在角鯊烷色譜柱上是按照組分沸點由低到高的順序流出，因此流出順序為三甲胺、一甲胺、二甲胺；（2分，出峰順序錯一個扣1分）在三乙醇胺色譜柱上是按照組分極性由小到大的順序流出，因此流出順序為（1分）一甲胺、二甲胺三甲胺。（2分，出峰順序錯一個扣1分）3、請說明單氣路氣相色譜儀的分析流程。答：N或H等載氣由高壓載氣鋼瓶供給，經減壓閥減壓后進入凈化器，再由22穩(wěn)壓閥和針形閥分別控制載氣壓力和流量，然后通過汽化室進入色譜柱。（2分）試樣由進樣器進入汽化室，則液體試樣立即汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中的固定相的作用下，試樣中

7、各種組分彼此分離而先后流出色譜柱，然后進入檢測器。（2分）檢測器將混合氣體中組分的濃度或質量流量轉變成可測量的電信號，并經放大器放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖。（1分）4、簡述內標物的選擇原則。答：（1）內標物應是試樣中不存在的純物質；（1分）（2）內標物的性質應與待測組分性質相近，以使內標物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分離；（2分）（3）內標物與樣品應完全互溶，但不能發(fā)生化學反應；（1分）（4）內標物加入量應接近待測組分含量。（1分）5、改變如下條件，對色譜柱的有效理論塔板高度有何影響？（1）減慢進樣速度；（2）增加氣化室的溫度；（3）增加載氣的流速；（4）降低柱溫。答：（1）

8、造成峰形擴張，w變大，H變??；（1分）（2）在一定程度上可減小分子擴散，H變小；（1分）（3）u值增大，增加了傳質阻力，H變大，但同時減小了分子擴散，又減小了H，所以，u值有一個最大值；（2分）（4）降低柱溫，一般來說，會造成峰形變寬，即w變大，H變小。（1分）四、計算題（共25分）1、用氫火焰離子化檢測器對C8芳烴異構體進行氣相色譜分析，測得數據如下:組分A，mm2fm乙基苯1201.09對-二甲苯751.12間-二甲苯1401.08鄰-二甲苯1051.10用歸一化法計算各組分的質量分數？（8分）fim-Ai,m=X100%解：由；：上可得各組分的質量分數，即（公式2分）；（2分）同理，；（

9、1分）；（1分）。（1分）（有效數字1分）2、用內標法測定環(huán)氧丙烷中水分的含量，以甲醇作為內標物，稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g樣品中，混合均勻后，用微量注射器吸取0.2L該樣品進行氣相色譜分析，平行測定兩次，得如下數據：分析次數水分峰高甲醇峰高1150.2174.8172.3148.8已知水與內標物甲醇的相對質量校正因子f分別為0.70和0.75,計算樣品中水分m的質量分數。（8分）msfexhi解：由祥心（公式2分）可得因此，第一次分析Hi=:（2分）第二次分析（2分）兩次分析的平均值為（1分）（有效數字1分）3、下表是分別吸取1.0L不同濃度的苯胺標準溶液，注入氣相色譜儀分析

10、后所得到的苯胺峰峰高的數據：苯胺濃度，mg/mL0.020.100.200.300.40苯胺峰高，cm0.31.73.75.37.3測定水樣中苯胺的濃度時，將水樣先富集50倍，然后取濃縮液1.0口L,注入色譜儀，所得苯胺峰峰高為2.7cm,已知富集的回收率為92.8%,試計算水樣中苯胺的濃度。（9分）解：根據上表可繪制苯胺工作曲線，如下圖所示：（工作曲線圖5分，其中橫坐標標示1分，縱坐標標示1分，描點1分，工作曲線繪制1分，試樣虛線繪制1分）由上圖可查出，當未知試樣中苯胺的峰高為2.7cm時，對應苯胺的濃度為0.15mg/mL。（1分）按下式可以計算出水樣中苯胺的濃度，即0.15?wg/jn富

11、集倍數決回收率0.1550 x92.8%=32mg/L（2分）（有效數字1分）五、拓展題（10分）某水樣，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇，現欲分別測定其中五種醇的質量分數。實驗室的配制為一臺HP6890氣相色譜儀（含FID、TCD、ECD）和五根不銹鋼填充色譜柱（SE-30、0V-101、SE-54、OV-1701與PEG-20M,其規(guī)格均為2mX3mm，80100目）。試根據上述條件選擇合適的色譜柱、檢測器、柱溫、汽化室溫度、檢測順溫度、載氣種類與流速等色譜分離條件及合適的定量方法。（已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇的沸點分別為65C、78C、98C、118C和138

12、C。）答：由于上述醇類屬于易生成氫鍵的化合物，而聚乙二醇（PEG）就是含氫鍵的固定液，所以建議選用色譜柱的型號為PEG-20M；（1分）由于上述五種醇的沸點范圍在65138C之間，因此建議選用程序升溫（1分）的方法式進行分析測試,因此柱溫選用：60C（1min）%1%0oC%/m%in140（2min）；（1分）（若學生采用恒溫的方式，則給1分）檢測器建議選用氫火焰離子化檢測順（FID）,因為樣品中含有大量水，但不需檢測出來樣品中醇的含量小，要求檢測器靈敏夠高，所以不選用TCD樣品中的醇類不會在ECD中有很高的靈敏度，所以不選用ECD。（檢測器種類選擇正確1分，理由充分1分）檢測器的溫度一般比柱溫高3050C，所以檢測器的溫度建議選用170C；（1分）汽化室溫度一般比柱溫高3070C，所以汽化室溫度建議選用180C；（1分）由于檢測器選用FID，所以載氣為N（載氣種類選擇1分），