contrAA700原子吸收光譜儀軟件規(guī)程

1、 contrAA700連續(xù)光源原子吸收光譜儀軟件操作規(guī)程德國耶拿分析儀器股份公司contrAA700連續(xù)光源原子吸收光譜儀操作規(guī)程火焰模式一、開機(jī)1、打開乙炔氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15Mpa左右2、打開空氣壓縮機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5MPa左右。3、打開contrAA700主機(jī)電源,過幾分鐘氙燈自動點亮。4、打開計算機(jī)電源。5、雙擊contrAA700儀器圖標(biāo)，進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面：首先選擇測量技術(shù)(Techniqueselection)火焰Flame，然后選擇分析任務(wù)(Taskselection)點擊Methoddevelopment6、點擊“In

2、itialize”命令，進(jìn)入儀器初始化過程。7、初始化之后，原來的？顯示字母后，點擊“0K”儀器開始進(jìn)行初始化，當(dāng)所有界面都顯示彩色后，進(jìn)入軟件分析界面。立分析萬法圧No.NameLineAbs.SD(Abs.)RSD%DateTimeSinglevalues(Abs.)1.點擊Method進(jìn)入方法菜單，在這個界面中編輯元素等所有參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線等;inesOK品Method|QCC|Output|Flame|Sampletransport|Evaluation|Calib.|Statistics|QCSAcceptCancelISSave.色Open.Insert.DeleteModity.I

3、III匚inc.New.Line口XNo.Elem.TypeWaveI.LineInt.modeReadtimeNo.ofspectraGroupOrdernms1CuAbs32-1.750Cu32AMean330112EnAbs213.8570Zn213Mean33012AuAbs212.7950Au22Mean33013Optim.A）點“New”出現(xiàn)元素周期表，選擇要分析的元素和譜線，再點擊下一個要分析的元素和譜線,直到全部選好后，點擊OKB）如果不小心多選擇了元素，則在line界面中選擇數(shù)字的位置，將要刪除的那一行點藍(lán)撚后點擊Delete.點Method中上面第二個“Flame,設(shè)置好

4、燃燒頭類型：100mmWashtimes:5Mixingcupcycles:1Controlled匚leaningonucmu.ex匚eedingControllimit(Abs):|0.0053.點Method中上面第三個“Sampletranspot在這個界面中右側(cè)的Wash下選擇off：5IethodnixSampletransportiEvaluation|Calib.|Statistics|QCS|QCC|Output|A匚匚essoriesAutosamplerInjectionswitchSFSHydrideinjectorHS50Injectiontimes:Lcisi日tim

5、es:4.點Method中上面第四項“Evaluation”，設(shè)置好光譜范圍，像素，背景校正模式,結(jié)構(gòu)背景，背景靜態(tài)或動態(tài)模式5.a)點Method中上面第五項“Calib”，設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)曲線模式:b).在Calib中點擊下面“concentrations”分別輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的點數(shù)和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值如4個點標(biāo)準(zhǔn)值濃度0.5/1/2/3，0標(biāo)1個值為0，輸好值后點擊OK：6.點Method中上面第六個界面“Statistics”，設(shè)置好樣品和標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)次數(shù):如果儲存該方法點擊Save，后0K。點擊Accept，再點擊0K結(jié)束方法設(shè)定。三.建立分析序列,1.點擊左側(cè)圖標(biāo)進(jìn)入序列菜單：設(shè)置運行序列；1).點擊

6、New,出現(xiàn)下列界面，2).一般先載入一個分析方法，點擊loadmethod,見下圖,3).再點擊II,出現(xiàn)下列界面，在這個界面中選擇一個方法的名字后，點擊0K4).接下來點擊Reference，再點擊Accept接受.5).再點擊Calibration繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再Accept接受.6）.點擊Specialaction后出現(xiàn)下列界面,選擇ShowCal.plots（此步可再做完曲線后自動彈出界面查看曲線情況）.再OK接受.7.點擊Samples并設(shè)定樣品的數(shù)量后OK:8設(shè)定好樣品數(shù)量后OK.出現(xiàn)編輯名稱及樣品信息的界面:9.在這個界面點擊Samples,在Samples中有幾個樣品點擊幾次

7、New后，可輸入固體的重量，定容的體積等.見下圖:0.123計這里輸入稱樣的重量i1.00選擇是否offon;否扣空白要扣除樣品空白：要扣空白選mg/L搟品名稱1勒這里輸乂樣品名稱1.000100.00100.001.001.00背品名稱樣品名稱1.0001.000mg/L0.1230.1231amples-SequeneeDeletetableoff|cin23123Posme|Prm-DF|UnitWt.gName(2)TOMSKAS-DFSampleinformationQCsampleinformationASapleIDsilankcA)rr.如果要刪除一行,將那一行點藍(lán)后點擊Del

8、ete然后將編輯好的樣品信息轉(zhuǎn)入Sequence，點擊SamplesSequence，再點擊Close.出現(xiàn)下圖:Accept接受后再OkTypePosNamenElementsSpecifics123Sample1名稱1allSample2名稱2allSample3名稱3all4Sample4名稱4i3.llISequenumFromseq.rowinc.HTypesNewDeletetableROpen12.此時出現(xiàn)下列界面，在這個界面中將ShowCal.plots這一行點藍(lán)后點擊，再點Accept8、點擊介圖標(biāo)開始運行序列，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定。則出現(xiàn)保存分析結(jié)果文件的界面紅線處為軟

9、件默認(rèn)的名字，點擊0K,開始測量按照提示依次插入溶液中.9.運行完曲線，會彈出曲線菜單：選擇線性或非線性，也可對曲線進(jìn)行編輯NCalibrationaCJUE-sCISqyCalibrationfunctionlinearhonlineis.rnonlineiir|+、工、曲QTableParametersTypeCone.Abs.Rem.mg化Cal-Zero100.00020Cal-Std10.10.01372CaI-Std20.20.08-115CaI-Std3).40.16091Cal-Std1.20.5772CaI-Std520.70811DeleteStd.SDRSD%BLUtci

10、matiusdlyCloseDeleteStd.RSD%lin-1.230Line67巴mcluCIGNTypeCone.Abs.Rem.mg/LCal-Zero100.00020Cal-Std10.10.01372Cal-Std20.20.08-115Cal-Std3D.40.1609爲(wèi)StclQ1.20.5772Cal-Std520.70841JBLUtCilTlBltiUBdlyCalibrationfunctionClose如果想查看相關(guān)系數(shù),點擊parameters.TabIearameteesiduals|LOD/LOQ|S3巴auuraq口5哥CalibrationdataR?a

11、dj.):Slope:MethodSD:0.999910330Char.conc.:y=(a+bx)/(1+cx)a=0.000m?0.12618Abs./mg/L0.00578mg/L0.01023mg/L71b=0.-1261909c=0.1013178lin1.230LinmCalibrationfuncticin12點“Close”，軟件會接受所編輯的曲線，然后自動開始運行樣品測定。13.出現(xiàn)插入樣品提示框，插入樣品溶液后,OK,依次測量14.全部測完后出現(xiàn)下列對話框.點“OK”結(jié)束測定。15.點擊左側(cè)打印測量結(jié)果二、關(guān)機(jī)步驟1、樣品做完后，先把進(jìn)樣管放到1%硝酸溶液噴5分鐘2然后把進(jìn)

12、樣管放到高純水噴5分鐘，3最后把進(jìn)樣管拿出在空氣中空燒5分鐘；4點擊Flame，在“Flame菜單中點擊“Extinguish熄滅火焰，或關(guān)閉乙炔氣瓶總閥燒掉管內(nèi)殘留氣，讓火自動熄滅；5退出contrAA700操作軟件系統(tǒng)，6關(guān)閉contrAA700主機(jī)電源，7關(guān)閉計算機(jī)電源。8關(guān)閉乙炔氣瓶總閥，斷開空氣壓縮機(jī)電源9關(guān)閉電源總開關(guān)。石墨爐模式二、開機(jī)1、打開氬氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.6Mpa左右2、打開contrAA700主機(jī)電源,過幾分鐘氙燈自動點亮。3、打開計算機(jī)電源。4、雙擊contrAA700儀器圖標(biāo)，進(jìn)入應(yīng)用軟件的開始菜單界面：首先選擇測量技術(shù)(Technique

13、selection)石墨爐Graphitefurnace，然后選擇分析任務(wù)(Taskselection)點擊Methoddevelopment5、點擊“Initialize”命令，進(jìn)入儀器初始化過程。6、初始化之后，原來的？顯示字母后，點擊“0K”儀器開始進(jìn)行初始化，當(dāng)所有界面都顯示彩色后，進(jìn)入軟件分析界面。一.自動進(jìn)樣器的調(diào)節(jié)1.點擊Autosampler進(jìn)入下列界面,按圖示選擇清洗方式和清洗次數(shù).2.點擊上面的Techn.parameters進(jìn)入下列界面:3.在這個界面中一定要先點擊初始化,再進(jìn)入MPE調(diào)節(jié).點擊AlignMPEtofurnace進(jìn)入下列界面:*4.在這個界面中，將進(jìn)樣針出

14、來的長度設(shè)定在大約8mm的高度，從石墨爐上取出煙窗,將十字調(diào)節(jié)工具放入石墨爐上，然后點擊Next,出現(xiàn)下列界面：5.切記在這個界面中l(wèi)eft和right只是粗調(diào)zhenjian離十字孔的位置的,要完全好的調(diào)整到位必須使用自動進(jìn)樣器上的左右和前后螺絲進(jìn)行仔細(xì)的調(diào)整.（先調(diào)前后,再調(diào)左右,切記偏左調(diào)左,偏右調(diào)右,如果調(diào)不動要適當(dāng)?shù)乃烷_對面的螺絲）上圖中的數(shù)字是指你的進(jìn)樣針從白色套管中出來的高度的步數(shù),是通過up和down是來調(diào)整的記住這個值（每臺儀器有自己的步數(shù)）.一般如320.調(diào)好后點擊Next.出現(xiàn)下列界面：6出現(xiàn)這個界面后自動進(jìn)樣器回到初始位置，此時取出十字工具，重新放入煙窗，然后點擊Nex

15、t.出現(xiàn)下列界面:7.出現(xiàn)這個界面時,針尖已到石墨爐進(jìn)樣口位置,先松開進(jìn)樣針上面的螺絲,然后將進(jìn)樣管向下插到頂在石墨管底部,此時在攝像頭中就可以看到針尖已經(jīng)進(jìn)入（如果看不到針,則點擊Cancel重新調(diào)整）,確認(rèn)看到針后，將剛剛松開的螺絲擰緊然后點擊Next,出現(xiàn)：8.這個界面就是要調(diào)整針尖與石墨管底的高度,調(diào)整上下箭頭一般為-0.375或-0.5,調(diào)好后點擊Finish結(jié)束調(diào)整工作.（再檢查一下進(jìn)樣針出來的高度是否約8mm,如果不是8mm則重復(fù)上面1-8的步驟，但在第4步驟中要重新設(shè)定上下數(shù)值，大于8mm則數(shù)值要增大如340，小于8mm則數(shù)值要減少如310.然后按照步驟調(diào)整到結(jié)束.此時不需要放

16、十字工具）9.如果需要調(diào)整進(jìn)樣針插入樣品杯的深度見下圖:這里要注意:光標(biāo)要放在你要調(diào)整的樣品杯這一行，如果調(diào)整特殊杯的深度則將光標(biāo)放在第二行特殊杯位置再點擊Depth出的上下箭頭，原則以進(jìn)樣針套管不接觸樣品杯內(nèi)的液面為好.10.如果想調(diào)整進(jìn)樣針在管內(nèi)的深度可直接將第五行Injectsample行點藍(lán)，再調(diào)整Depth處的上下箭頭到自己想設(shè)的深度.如下圖:epthmmOK口問岡SamplecupsSetAlignMFEtofurnaceFurnaceLED/FurnaceCameraAdjustsamplerWashInitializeCan匚elTableSpeed:Depthatpos.:P

17、arametersTechn.parameters|Functiontests|Positions|AutosaplerActionTypeLocationDepthSpeedmmLevelTakeupMPE60Samplecup173TakeupMPE60Specialcup173DispenseMPE60Mixcup209TakeupMPE60Mixcup283InjectsampleMPE60Graphitefurnace-CM11|Dispensespec：iailMPE60Graphitefurnace-CM1HAutomat,depthcorrection二.建立分析方法進(jìn)入方法菜

18、單，在這個界面中編輯元素等所有參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線等；A）點“New”出現(xiàn)元素周期表，選擇要分析的元素和譜線，再點擊下一個要分析的元素和譜線,直到全部選好后，點擊OKB）如果不小心多選擇了元素，則在line界面中選擇數(shù)字的位置，將要刪除的那一行點藍(lán)撚后點擊Delete.2.點Method中上面第二個“Furnace”，設(shè)置灰化溫度，原子化溫度，基體改進(jìn)劑等a).在這個界面中編輯石墨爐的升溫程序點擊Editfurnaceprogram出現(xiàn)下列界面:b)在這個界面中設(shè)定灰化溫度，原子化溫度，如果不使用基體改進(jìn)劑則需要將灰化溫度和原子化溫度改變(見灰化和原子化溫度表)后Closec).點擊下圖中的Modi

19、f.Extras出現(xiàn)下列界面:3.點Method中上面第三個“Sampletranspot在這個界面中:4.點Method中上面第四項“Evaluation”，設(shè)置好光譜范圍，像素，背景校正模式,結(jié)構(gòu)背景，背景靜態(tài)或動態(tài)模式5.a)點Method中上面第五項“Calib”，設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)曲線模式:b).在Calib中點擊下面Stocks出現(xiàn)下列界面:C).在這個界面中的濃度是你配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度.如Pb20ug/L如下面界面:6.點Method中上面第六個界面“Statistics”，設(shè)置好樣品和標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)次數(shù):如果儲存該方法點擊Save，后OK。點擊Accept,再點擊OK結(jié)束方法設(shè)定。三.建立

20、分析序列,1.點擊左側(cè)圖標(biāo)JUULSequence進(jìn)入序列菜單：設(shè)置運行序列；.點擊New,出現(xiàn)下列界面，.一般先載入一個分析方法，點擊loadmethod，見下圖,3).再點擊I，出現(xiàn)下列界面，在這個界面中選擇一個方法的名字后，點擊0K4).接下來點擊Reference，再點擊Accept接受.5).再點擊Calibration繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再Accept接受.EditsequenceSelectionRownumber:1Calibrationmode:StandardcalibrationStd.prep.:manuallyNumberofstd.:5SamplesQCsamples二:ReferenceReag.blankOQCblankDLUlibraitiori繪制標(biāo)淮喩二Recalibration.?Specialaction./LoadmethodOK6).點擊Specialaction后出現(xiàn)下列界面,選擇ShowCal.plots(此步可再做完曲線后自動彈出界面查看曲線情況）.再OK接受.7.點擊Samples并設(shè)定樣品的數(shù)量后OK:8設(shè)定好樣品數(shù)量后OK.出現(xiàn)編輯名稱及樣品信息的界面:9.在這個界面可直接輸入名字或點擊Samples，在Samples中有幾個樣品點擊幾次