實(shí)驗(yàn)：正丁醚的制備_第1頁
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1、正丁醚的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)返回正丁醚的制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理 試劑及儀器 實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng) 思考題返回一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握醇分了間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法；2.學(xué)習(xí)油水分離器(分水器)的使用原理及操作方法。 返回二、實(shí)驗(yàn)原理 返回用油水分離器將反應(yīng)中生成的水移出反應(yīng)體系，使平衡向右移動，提高產(chǎn)率，同時控制反應(yīng)溫度，避免烯烴生成。主反應(yīng)：副反應(yīng)：1：如何判斷反應(yīng)進(jìn)行得比較完全了？提問在分水器中先充滿水到支管，然后放出1mL水，隨著瓶內(nèi)液體沸騰回流，冷凝液收集于分水器中，此時水沉于下層而被分出反應(yīng)體系，有機(jī)液體浮于上層，積至支管口時即返回?zé)恐欣^續(xù)反應(yīng)。油水分離器返回三、試劑及儀器返回

2、正丁醇 7.8mL濃硫酸 1.3mL3mol/L氫氧化鈉溶液無水氯化鈣試劑：儀器：半微量有機(jī)合成玻璃儀器；折光儀； 四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.在100mL三口(或二口)燒瓶中加入7.8mL正丁醇，在不斷搖動燒瓶下慢慢加入1.3mL濃硫酸，使之與正丁醇充分混合；2.安裝好反應(yīng)裝置。加熱回流，當(dāng)反應(yīng)液的溫度升高到134135，分水器約收集水1mL左右時，停止加熱；3.等反應(yīng)物冷卻后，把反應(yīng)物與分水器中的水一起倒入一個裝有20mL水的分液漏斗中，振搖靜置后分出下層液體；4.上層粗產(chǎn)物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及飽和CaCl2溶液洗滌，用無水CaCl2干燥產(chǎn)物；5.蒸餾，收集140144餾分；6.測定產(chǎn)品的折光率。五、注意事項(xiàng) 返回1.濃硫酸與正丁醇一定要充分混合均勻，否則易發(fā)生氧化或碳化，使反應(yīng)液顏色變深。2.當(dāng)反應(yīng)液的溫度升高到134135時，應(yīng)停止加熱，否則溶液變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。3.在堿洗過程中，不要太劇烈搖動分液漏斗，否則易生成乳濁液。六、思考題 1. 反應(yīng)液冷卻后，為什么要倒入50mL水中？2. 如果最后蒸餾前的粗產(chǎn)品中含有正丁醇，能否用分餾的方法將它除去？3. 能否可用本

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