完全互溶雙液系的平衡相圖

1、.WD.WD.WD.實(shí)驗(yàn)名稱完全互溶雙液系的平衡相圖實(shí)驗(yàn)者姓名xxx合作者姓名xxx xxx xx實(shí)驗(yàn)日期2011-09-27室溫 25.1 氣壓101.78 Pa指導(dǎo)教師楊靜評語成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 繪制常壓下環(huán)己烷-乙醇雙液系的TX圖，并找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)。2. 掌握阿貝折射儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理常溫下，任意兩種液體混合組成的體系稱為雙液體系。假設(shè)兩液體能按任意比例相互溶解，那么稱完全互溶雙液體系；假設(shè)只能局部互溶，那么稱局部互溶雙液體系。雙液體系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，還與雙液體系的組成有關(guān)。恒壓下將完全互溶雙液體系蒸餾，測定餾出物氣相和蒸餾液液相的組成，就能找出平衡時(shí)氣、液兩

2、相的成分并繪出TX圖。通常，如果液體與拉烏爾定律的偏差不大，在TX圖上溶液的沸點(diǎn)介于A、B二純液體的沸點(diǎn)之間見圖2-4-1 (a)。而實(shí)際溶液由于A、B二組分的相互影響，常與拉烏爾定律有較大偏差，在TX圖上就會有最高或最低點(diǎn)出現(xiàn)，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，其相應(yīng)的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，如圖2-4-1(b),c)所示。恒沸點(diǎn)混合物蒸餾時(shí)，所得的氣相與液相組成一樣，因此通過蒸餾無法改變其組成。圖1 完全互溶雙液系的相圖本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的TX圖。其方法是用阿貝折射儀測定不同組分的體系在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣相、液相的折射率，再從折射率-組成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制TX圖。 實(shí)驗(yàn)試

3、劑環(huán)己烷(A.R)；無水乙醇(A.R)。實(shí)驗(yàn)儀器沸點(diǎn)儀1套；恒溫槽1臺；阿貝折射儀1臺；移液管(1mL，2支；10mL，1支)；具塞小試管9支。實(shí)驗(yàn)裝置 ab實(shí)驗(yàn)步驟1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度30，通恒溫水于阿貝折射儀中。2. 測定折射率與組成的關(guān)系，繪制工作曲線：將9支小試管編號，依次移入0.100mL、0.200mL、0.900mL的環(huán)己烷，然后依次移入0.900mL、0.800mL、0.100mL的無水乙醇，輕輕搖動，混合均勻，配成9份濃度的溶液。用阿貝折射儀測定每份溶液的折射率及純環(huán)己烷和純無水乙醇的折射率。以折射率對濃度作圖按純樣品的密度，換算成質(zhì)量百分濃度或者摩爾濃度，即得工作曲線。3.

4、 測定環(huán)己烷-乙醇體系的沸點(diǎn)與組成的關(guān)系如圖2所示。安裝好沸點(diǎn)儀，翻開冷卻水，加熱使沸點(diǎn)儀中溶液沸騰。最初冷凝管下端袋狀部的冷凝液不能代表平衡時(shí)的氣相組成。將袋狀部的最初冷凝液體傾回蒸餾器，并反復(fù)23次，待溶液沸騰且回流正常，溫度讀數(shù)恒定后，記錄溶液沸點(diǎn)。用毛細(xì)滴管從氣相冷凝液取樣口吸取氣相樣品，把所取的樣品迅速滴入阿貝折射儀中，測其折射率ng。再用另一支滴管吸取沸點(diǎn)儀中的溶液，測其折射率nL。本實(shí)驗(yàn)是以恒沸點(diǎn)為界，把相圖分成左右兩半支，分兩次來繪制相圖。具體方法如下： (1) 右半支 沸點(diǎn)-組成關(guān)系的測定 取20mL無水乙醇參加沸點(diǎn)儀中，然后依次參加環(huán)己烷0.5mL、1.0mL、1.5mL、

5、2.0mL、4.0mL、14.0mL。用前述方法分別測定溶液沸點(diǎn)及氣相組分折射率ng、液相組分折射率nL。實(shí)驗(yàn)完畢，將溶液倒入回收瓶中。(2) 左半支 沸點(diǎn)-組成關(guān)系的測定取25mL環(huán)己烷參加沸點(diǎn)儀中，然后依次參加無水乙醇0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL、5.0mL，用前述方法分別測定溶液沸點(diǎn)及氣相組分折射率ng、液相組分折射率nL。原始數(shù)據(jù)測定折射率與混合液濃度的關(guān)系環(huán)己烷00.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000無水乙醇1.0000.9000.8000.7000.6000.5000.4000.3000.2

6、000.1000W%0102030405060708090100折光率1.34721.361711.36861.37451.38191.38791.39571.40541.40921.41911.5010體積單位為毫升右半部沸點(diǎn)-組成關(guān)系的測定20毫升無水乙醇液中參加環(huán)己烷的體積0.51.01.52.04.014.0溫度 79.577.874.971.569.067.8液相折射率Nl1.35981.36051.36001.36561.37421.3909液相W%8.0311.0410.2911.0414.5041.86氣相折射率Ng1.36281.37311.37751.38111.39301

7、.3981氣相W%12.3919.0110.2928.3340.3562.15左半部沸點(diǎn)-組成關(guān)系的測定25毫升環(huán)己烷參加無水乙醇的體積0.10.20.30.41.05.0溫度 75.076.174.973.969.866.8液相折射率Nl1.41921.41501.41261.40751.40401.3971液相W%10010010010010080.20氣相折射率Ng1.41151.42241.42201.42161.41961.4010氣相W%95.9796.7398.9899.2884.1069.22試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理折射率-組成數(shù)據(jù)圖 思考題1. 該實(shí)驗(yàn)中，測定工作曲線時(shí)折射儀的恒溫溫度與

8、測定樣品時(shí)折射儀的恒溫溫度是否需要保持一致為什么答：需要保持一致，因?yàn)檎凵渎适菧囟鹊暮瘮?shù)，樣品中氣液相組成是通過折射率曲線查得到。2. 過熱現(xiàn)象對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生什么影響如何在實(shí)驗(yàn)中盡可能防止答：過熱現(xiàn)象導(dǎo)致相圖區(qū)域變窄，液相線上移?？梢酝ㄟ^每次參加少量沸石或者通入新鮮空氣防止。實(shí)驗(yàn)中我們通過調(diào)節(jié)加熱電流得大小使沸騰得緩和來防止。3. 在連續(xù)測定法實(shí)驗(yàn)中，樣品的參加量應(yīng)十分準(zhǔn)確嗎為什么答：不需要，因?yàn)闃悠返慕M成是通過工作曲線查的而不是通過樣品的參加量計(jì)算得到的。實(shí)驗(yàn)討論與總結(jié)1. 間歇法測定完全互溶雙液體系的TX圖測定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系時(shí)，也可以用間歇方法測定。先配好不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的溶液，按順序依次測定其沸點(diǎn)及氣相、液相的折射率。將配好的第一份溶液參加沸點(diǎn)儀中加熱，待沸騰穩(wěn)定后，讀取沸點(diǎn)溫度，立即停頓加熱。取氣相冷凝液和液相液體分別測其折射率。用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測定液，放回原試劑瓶中。在沸點(diǎn)儀中再參加新的待測液，用上述方法同樣依次測定。(注意：更換溶液時(shí)，務(wù)必用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測定液，以免帶來誤差。)2. 具有最低恒沸點(diǎn)的完全互溶雙液體系很多，除了上面介紹的環(huán)己烷-乙醇體系外，再介紹一個(gè)異丙醇-環(huán)己烷體系。實(shí)驗(yàn)中兩個(gè)體系的工作曲線及TX圖的繪制方法完全一樣，只是樣品的參加量有所區(qū)別，現(xiàn)介