質(zhì)量控制圖在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用

1、質(zhì)量控制圖在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用摘要本文描述了質(zhì)量控制圖的原理、方法、分析和實(shí)現(xiàn)過(guò)程以及在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用，并通過(guò) 實(shí)際例子說(shuō)明質(zhì)量控制圖對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行評(píng)估、監(jiān)控和判斷實(shí)驗(yàn)過(guò)程是否存在異常是有效的。關(guān)鍵詞質(zhì)量控制圖；實(shí)驗(yàn)室；應(yīng)用；鉛Application of Quality Control Chart in Quality Control of LaboratoryAbstract: In this paper, a study of the principle, methodology, analysis, practice of the quality control chart

2、 is carried out and its application to the quality control of laboratory is also discussed. Quality control chart is proved that it is an effective and feasible way of evaluation and surveillance of experiment and judge whether the abnormal in the experiment by example.Key Words: Quality Control Cha

3、rt; Laboratory; Application; Lead1前言人們常常采用相應(yīng)的手段，如空白實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲 線(xiàn)的繪制、質(zhì)量控制樣的測(cè)定、平行樣品的測(cè)定等， 來(lái)控制實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量。質(zhì)量分析控制圖（簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)控 圖）是一種簡(jiǎn)便、有效的統(tǒng)計(jì)手段，它可證實(shí)系統(tǒng)是否 處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)或鑒別脫離控制的原因皿。控制 圖是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過(guò)程的 圖形方法，由休哈特（Walter Shewhart）博士于1924年 首次提出。利用可重復(fù)過(guò)程所得到的數(shù)據(jù)，控制圖有 利于檢測(cè)出變差的異常模式，并提供統(tǒng)計(jì)失控的檢 驗(yàn)準(zhǔn)則乳質(zhì)量控制圖可以直觀地顯示一個(gè)體系或一個(gè)過(guò) 程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，如果失控

4、，則可以指出在 什么時(shí)間或位置以及多大程度上出現(xiàn)了問(wèn)題,提醒人 們及時(shí)采取有效措施克服失控狀態(tài)。由此可見(jiàn)，質(zhì)控 圖是一種以圖解方式來(lái)闡釋數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。2質(zhì)控圖的繪制質(zhì)量控制圖分為兩大類(lèi)，包括計(jì)量值控制圖與 計(jì)數(shù)值控制圖。而計(jì)量值控制圖又包括均值-標(biāo)準(zhǔn) 差控制圖（!-控制圖）、均值-極差控制圖（X-R控 制圖）與單值-移動(dòng)極差控制圖（X-Rs控制圖）等。 本文將用實(shí)驗(yàn)室自制的白油漆作為穩(wěn)定性試樣，分 別繪制X-控制圖以及X-R控制圖，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的分 析測(cè)試質(zhì)量進(jìn)行有效的控制。下面以測(cè)定白油漆中 鉛（Pb）元素為例，具體介紹質(zhì)控圖在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì) 量控制中的應(yīng)用。首先定期測(cè)定白油漆中Pb元素 的含量

5、，并至少累計(jì)21組以上的數(shù)據(jù)，根據(jù)這些測(cè) 定數(shù)據(jù)，建立質(zhì)量控制圖。白油漆中Pb元素的測(cè)定 數(shù)據(jù)結(jié)果詳見(jiàn)表1。2.1 X-控制圖的繪制Vmn! (X(-X)2(&-1)其中，X平均值；&測(cè)定批數(shù)（&=21）；每批測(cè) 定平行樣個(gè)數(shù)（=2）。根據(jù)表1，以其X作為中線(xiàn)，X2S作為上下警戒 限,X3S作為上下控制限，繪制X-控制圖，詳見(jiàn)圖1。2.2 X-R控制圖的繪制X-R控制圖由控制圖和R控制圖2個(gè)部分組表1白油漆中Pb元素含量（單位:mg/kg）測(cè)定次數(shù)測(cè)定結(jié)果1測(cè)定結(jié)果2平均值X標(biāo)準(zhǔn)差S極差1107.7100.7104.207.87.02115.3118.2116.757.82.93117.012

6、4.5120.757.87.54112.1123.7117.907.811.65120.6116.1118.357.84.56121.4123.2122.307.81.87113.4120.4116.907.87.08118.8130.4124.607.811.69119.5107.5113.507.812.010104.3119.6111.957.815.311139.7141.1140.407.81.412113.3122.3117.807.89.013123.4128.6126.007.85.214125.8110.1117.957.815.715111.1123.6117.357.81

7、2.516134.9132.2133.557.82.717123.4108.3115.857.815.118117.1108.6112.857.88.519133.8121.6127.707.812.220119.3130.6124.957.811.321112.2126.7119.457.814.5平均值119.2120.9120.057.89.0140.00130.00120.00110.00100.0090.0080.003 5 7 9 11 13 15 17 19 2123 25 27 29測(cè)定次數(shù)（次）- 測(cè)定數(shù)據(jù) -中心線(xiàn)上警戒限下警戒限 -上控制限 下控制限!控制圖：中心線(xiàn)二！，

8、上控制限二！+#頊，下控 制限=X-A2%極差控制圖：中心線(xiàn)二，上控制限=$4，下控制 限二$3% Pb元素的！控制圖詳見(jiàn)圖2,控制圖詳 見(jiàn)圖3%170.001圖1白油漆中Pb含量測(cè)定值的X-S控制圖160.00-、-測(cè)定數(shù)據(jù)150.00 -140.00-130.00-上控制限120.00100.00子*%*%手1 3 5 7 9 11 1315 171921 23 25272931測(cè)定次數(shù)（次）中心線(xiàn)下控制限成，其中為每組2個(gè)平行樣的極差%繪制X-控 制圖除了引用質(zhì)控樣測(cè)定數(shù)據(jù)及其統(tǒng)計(jì)量外，還需引 入A&、D3、D）等系數(shù)，這些系數(shù)是根據(jù)重復(fù)測(cè)定次數(shù) *給定的計(jì)算值，可根據(jù)GB/T 4091

9、2001 （常規(guī)控 制圖J3K查得，具體數(shù)值詳見(jiàn)表2%表2質(zhì)控圖系數(shù)表+#2321.880.003.2731.020.002.5840.730.002.2850.580.002.1260.480.002.0070.420.0761.9280.370.1361.8690.340.1841.82100.310.2231.78引用表2的數(shù)據(jù)，以下面的公式計(jì)算X-控制 圖的組成,并繪制Xg控制圖圖2白油漆中Pb含量測(cè)定值的！控制圖一-測(cè)定數(shù)據(jù)中心線(xiàn)-上控制限一下控制限-上警戒限橢慮牛圖3白油漆中Pb含量測(cè)定值的控制圖3質(zhì)控圖的檢驗(yàn)在測(cè)定實(shí)際樣品之前，應(yīng)事先做好質(zhì)控圖。在實(shí) 際樣品分析時(shí)，質(zhì)控樣與實(shí)際樣

10、品應(yīng)同時(shí)測(cè)定，并將 質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果標(biāo)定在質(zhì)控圖上。若在質(zhì)控圖上 的樣品點(diǎn)的排列不出現(xiàn)異常，就可以認(rèn)為過(guò)程處于 統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)；反之，如果質(zhì)控圖在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中 出現(xiàn)了異常現(xiàn)象，就認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)，樣品 測(cè)定結(jié)果不可信，須立即停止測(cè)試工作,尋找原因糾正 后重新測(cè)定。質(zhì)控圖判斷異常情況的標(biāo)準(zhǔn)如下：其中任意一點(diǎn)落在上下控制限之外，表示分 析失控，測(cè)定結(jié)果不可信。連續(xù)3個(gè)點(diǎn)中有2個(gè)點(diǎn)落在上下警戒限與上 下控制限之間。連續(xù)5個(gè)點(diǎn)中有4個(gè)點(diǎn)落在平均值加減1倍 標(biāo)準(zhǔn)偏差與上下警戒限之間。連續(xù)9個(gè)點(diǎn)在中心線(xiàn)的同側(cè)。連續(xù)6個(gè)或更多點(diǎn)呈現(xiàn)上升或下降趨勢(shì)。連續(xù)14個(gè)相鄰點(diǎn)交替上下。連續(xù)15個(gè)點(diǎn)落在平均值加減

11、1倍標(biāo)準(zhǔn)偏差 范圍內(nèi)。連續(xù)8個(gè)點(diǎn)落在平均值兩側(cè)且沒(méi)有1個(gè)點(diǎn)在 平均值加減1倍標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)。在分析X-R控制圖時(shí)，應(yīng)首先分析R控制圖。 對(duì)于R控制圖，R值越小越好，故R控制圖不設(shè)置 下警戒限，但有下控制限，即當(dāng)R值穩(wěn)步下降，逐次 變小并小于DR時(shí)，表明精密度有所提高，原R控 制圖已失去作用，此時(shí)應(yīng)采用新的R值，重新計(jì)算R 平均值，改繪R質(zhì)控圖。當(dāng)從R控制圖中剔除任何 一個(gè)子組,也應(yīng)該將它從X控制圖中除去，并重新計(jì) 算改繪X-R控制圖。在使用X-R控制圖時(shí)，只要二 者之一超出控制限，就表明過(guò)程失控，應(yīng)查明原因， 重新測(cè)定。在實(shí)際應(yīng)用質(zhì)控圖的過(guò)程中，人們應(yīng)該繼續(xù)累 積質(zhì)控樣的測(cè)定數(shù)據(jù)，如以21個(gè)數(shù)

12、據(jù)為1單元，每 增加1個(gè)單元應(yīng)重新計(jì)算各種統(tǒng)計(jì)量，如X、S以及 R等，不斷調(diào)整更新控制限水平位置。4質(zhì)控圖的應(yīng)用根據(jù)上述分析依據(jù)，對(duì)深圳海關(guān)工業(yè)品檢測(cè)技 術(shù)中心實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣白油漆中Pb元素的質(zhì)控圖進(jìn) 行分析。在白油漆中Pb含量的X控制圖中第11個(gè) 數(shù)據(jù)點(diǎn)高于上控制限。發(fā)現(xiàn)此問(wèn)題后，立即進(jìn)行異常 測(cè)試原因調(diào)查，經(jīng)過(guò)討論、綜合分析，從以下幾個(gè)方 面進(jìn)行調(diào)查：儀器設(shè)備、試劑標(biāo)液、前處理操作過(guò)程。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證樣、初始校準(zhǔn)驗(yàn)證樣、對(duì)比 標(biāo)準(zhǔn)溶液的儀器強(qiáng)度以及空白溶液的測(cè)定，證明儀 器及試劑沒(méi)有異常。再通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過(guò)程的 審查，證明標(biāo)準(zhǔn)溶液也沒(méi)有異常。所以，初步認(rèn)定在 前處理操作過(guò)程中可

13、能存在問(wèn)題。前處理過(guò)程中可 能引起誤差的原因有以下幾個(gè)方面：容器及實(shí)驗(yàn)器 皿的污染或殘留；實(shí)驗(yàn)室用水的污染;人員操作誤差； 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；前處理設(shè)備誤差等。首先，檢查實(shí)驗(yàn)室 環(huán)境記錄及前處理設(shè)備的校準(zhǔn)記錄，均符合要求。其 次，根據(jù)GB/T 66822008)分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和 試驗(yàn)方法嚴(yán)的要求，對(duì)實(shí)驗(yàn)室所用的蒸餾水進(jìn)行測(cè) 定，在25!時(shí)電導(dǎo)率測(cè)定值為0.138 ms/m，擴(kuò)展不確 定度 0.060 ms/m，pH 為 5.41，可氧化物0.4 mg/L，蒸 發(fā)殘?jiān)?105!2! )0.866 7 mg/L，各項(xiàng)指標(biāo)均符合 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(IS 0)對(duì)三級(jí)水的要求。為了進(jìn)一步 確定，使用確保干凈的容器、器皿重新按相同條件 進(jìn)行白油漆的測(cè)定，Pb的2個(gè)平行樣測(cè)定值分別為 122.6 mg/kg和130.3 mg/kg，落在控制圖上下警戒限 內(nèi)，符合質(zhì)量控制的要求。通過(guò)排查，最終確定實(shí)驗(yàn) 室容器、器皿的污染或人員操作誤差是導(dǎo)致白油漆 中Pb的測(cè)定值出現(xiàn)異常的原因，由于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn) 題，立即調(diào)查原因，避免了實(shí)驗(yàn)室的不合格測(cè)試。5討論由上述過(guò)程得知，實(shí)驗(yàn)室容器、器皿的污染或人 員操作誤差直接影響實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果，所以應(yīng)重 新對(duì)洗滌人員及實(shí)驗(yàn)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)，明確實(shí)驗(yàn) 過(guò)程，并重新進(jìn)行上崗考試確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)確性。以上是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定活動(dòng)利用質(zhì)控圖的實(shí)