制草烏檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、文 件制草烏檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào) 版 本2頁(yè)碼1/3編 制日期替 代審 定日期頒 發(fā)質(zhì)量保障部批 準(zhǔn)日期生 效發(fā) 放質(zhì)保中心依據(jù)：中國(guó)藥典（2000版）一部P190目的：建立制草烏檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確范圍：制草烏1性狀1.1操作方法1.1.1形狀：眼看1.1.2表面：眼看1.1.3質(zhì)：手摸1.1.4斷面：眼看1.1.5氣：鼻聞1.1.6味：口嘗1.2儀器與設(shè)備鑒別：2.1操作方法：取粉未0.5g，置50ml三角形瓶中，加乙醚10ml及氨試液0.5ml，振搖10分鐘，濾過(guò)。濾液置分液漏斗中，加0.25moL/LD硫酸溶液20ml，掁搖提取，分取酸液適量，用水稀釋后照分光光度支測(cè)定。

2、2.2儀器與設(shè)備：恒溫干燥箱，分析天平，紫外分光光度計(jì)，研缽，10ml、20ml量筒各1個(gè)，1ml刻度吸管1支，濾紙，125ml分液漏斗1個(gè)，50ml具塞錐形瓶1個(gè)檢查：3.1操作方法：取粗粉10g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，加乙醚50ml氨文 件制草烏檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào) 版 本2頁(yè)碼2/3試液4ml密塞，搖勻，放置過(guò)夜，濾過(guò)，藥渣用乙醚洗滌34次，每次15ml，濾過(guò)，洗液與濾液合并，置蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上低溫蒸干。殘?jiān)寐确?ml使溶解，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入分液漏斗中，用硫酸滴定液（0.05mol/l）提取3次，每次5ml，酸液依次用同一氯仿10

3、ml，振搖洗滌，合并酸液，加氯試液用精密試紙調(diào)節(jié)PH值至9。再用氯仿提取3次，每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml，振搖洗滌，合并氯仿液，置蒸發(fā)皿中，有水浴鍋上低溫蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，轉(zhuǎn)入5ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇分次洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再用滴管加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液及無(wú)水乙醇空白溶液各2.5ml，分別置于25ml容量瓶中，各精密加入堿性鹽酸羥胺試液1.5ml，搖勻，放置5分鐘，再各精密加入高氯酸試液8ml，用滴管加高氯酸鐵試液稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，以第一份為空白，照分光光度法，在520nm處測(cè)定吸收度。3.2儀器與設(shè)備：恒溫干燥箱，分

4、析天平，紫外分光光度計(jì)，研缽，二號(hào)、四號(hào)篩，恒溫水浴鍋，10ml、20ml、50ml、量筒各1個(gè)，100ml具塞錐形瓶1個(gè)，75ml蒸發(fā)皿2個(gè)，125ml分液漏斗4個(gè)，PH值試紙，滴管2個(gè)，5ml、25ml容量瓶各1個(gè)，2ml、10ml刻度吸管各1支，5ml刻度吸管3支4含量測(cè)定4.1操作方法：取中粉10g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加混合液（用乙醚氯仿3：1混合液代替加乙醚）50ml與氨試液4ml，密集，搖勻，放置過(guò)夜，濾過(guò)，藥渣再用混合液洗滌34次，每次15ml，濾過(guò)，洗液與濾液合并，在水浴鍋上低溫蒸干。殘?jiān)踊旌弦?ml使溶解并蒸干工，再加乙醇5ml使溶解。精密加入硫酸滴定液（0.01mol/l）15ml，水15ml與甲基紅指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/l）滴定至黃色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/l）相當(dāng)于12.9mg的烏頭堿（C34H47NO11）4.2儀器與設(shè)備文 件制草烏檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào) 版 本2頁(yè)碼3/3恒溫干燥箱，分析天平，紫外分光光度計(jì)，研缽，二號(hào)、四號(hào)篩，五號(hào)篩，20ml、50m