第一次匯報內(nèi)容

1、1、1 的 MF 有成壁囊化能力：縱觀 MF 預(yù)聚體配方中三聚胺：為 1:3 的實驗（2、5、6、7、9、10、11）的微膠囊干濕態(tài)顯微圖，發(fā)現(xiàn)濕態(tài)圖中一般都有直徑小于 50m的球形很好的微膠囊，說明法一 MF 預(yù)聚體是有一定成壁能力的，但效果不是很好。有不少絮塊物，大的尤多。推測在囊化的某一很短時間內(nèi)反應(yīng)速度會很快，來不及完全包好就 了，應(yīng)該有實驗現(xiàn)象，是不是實驗 2-8 中的圈的形成或？需探究。：新發(fā)現(xiàn)：實驗 13 在 65囊化 165min 后發(fā)現(xiàn)周期性現(xiàn)2、 周期性象，且在節(jié)點 3min 后，周期現(xiàn)象，改為不斷匯集，另有一定量機理在里面。分散，推測這會不會是一種平衡，3、由實驗 14

2、過程“囊化液剪切 30min 快干時 2min 內(nèi)三連拍”圖可知，MF 預(yù)聚體此時還是低分子狀態(tài)，保護(hù)膠體在水很少時，失去保護(hù)作用，油滴聚并匯 一片。1） 同時，可以理解為在水量充足可以完全油滴時，是不會發(fā)生油滴匯一片現(xiàn)象，為之后轉(zhuǎn)移去做 3000rpm 高速剪切提供了可靠保障。還需驗證一小點：現(xiàn) 1000rpm 高速剪切后獨立油滴維持時間。4、由“4”做出各階段快干時圖像的決定，發(fā)現(xiàn)：直到“在囊化液升溫至 65半干”時才開始出現(xiàn)膜皮結(jié)構(gòu)，認(rèn)為：在囊化液升溫至 65時 MF預(yù)聚體反應(yīng)活性被喚醒，開始向體型的大分子膜轉(zhuǎn)變。在“囊化液 65囊化 15min 干態(tài)”中首次出現(xiàn)破碎的球形薄、亮膜皮，認(rèn)

3、為：此時囊化液已初步具備成壁能力。5、從實驗 14，“囊化液升溫至 6515min”之前各階段的濕態(tài)圖可以看出，所有丁香油液滴的球形完好、表面光滑，在囊化液升溫至 6515min 時，液滴表面首次出現(xiàn)大面積的包衣結(jié)構(gòu)，說明 MF 預(yù)聚體開始以體型膜結(jié)構(gòu)向液滴表面覆層、；在“囊化液 65囊化 45min 半干”圖可以看出，有球狀的微膠囊出現(xiàn)，MF 已出球殼，參照“囊化液 65囊化 45min”的濕態(tài)圖可知，微膠囊表面雖存有缺陷、溝壑甚至凹坑，說明此時微膠囊的殼核結(jié)構(gòu)基本形成，但 MF 壁殼的并不充分。6、結(jié)合“14”和“15”認(rèn)為，微膠囊的囊化分為：“65囊化開始到囊化 45min 時 MF 快

4、速 形成殼核結(jié)構(gòu)的囊化主階段”和“囊化 45min之后的微膠囊壁殼的完善階段”兩個階段。進(jìn)而推想完善微膠囊結(jié)構(gòu)的兩個探究方向：1）通過調(diào)節(jié)等，適當(dāng)降低囊化主階段的 MF 過快的速度，延長 MF時間，并且可柔和過度到壁殼完善階段，致使后續(xù)MF 與壁殼良好銜接。2) 在壁殼完善階段添加少量 MF 預(yù)聚體，彌補因主階段 MF速度過快，致使的 MF 低分子線型預(yù)聚體全部被消耗。7、在實驗 14，“囊化液 65后 165min G 球 500 倍（假象）”圖說明，“165min G 球500 倍（假象）”和“165min G 球 500 倍”是在 5s 內(nèi)拍攝完成，是由于顯微鏡程序自動修正等原因造成?！?/p>

5、165min G 球”的拍攝順序為：“165minG 球 500 倍”、“165min G 球 500 倍（假象）”、“165min G 球 200 倍”，放大“165min G 球 200 倍”圖并比較三者，一看便知。8、實驗 14 過程中，“囊化液 65后 165min H 球”顯微圖大量微膠囊 說明：拍攝“165min H 球”時，載玻片為稍傾斜擺放，大量微膠囊現(xiàn)象的區(qū)域不是隨水流匯集到液滴下方，而是逆流在液滴內(nèi)上方，另外微膠囊具有粘性黏在上方區(qū)域，水向，大量匯聚區(qū)相比原液滴區(qū)域下移，現(xiàn)象被觀測到但因為不是周期性，遂未。產(chǎn)品信息中“未膠囊和絮渣50 倍”顯微圖現(xiàn)象情況有兩種：1）在粒徑較

6、小的微中心，有兩個粒徑最大微膠囊，形成海島結(jié)構(gòu)； 2) 較多絮渣相對上浮在液滴上層，在懸液滴與玻璃片和空氣接觸處的邊緣，相當(dāng)于岸邊。同樣因不是周期性遂未。9、由“后最易17”分析，小粒徑的微膠囊和絮渣現(xiàn)象均發(fā)生在水分蒸發(fā)干燥處。按界面物理分析：首先由“布朗運動”現(xiàn)象的無規(guī)則運動提供原動力，然后因水分蒸發(fā)最易在液滴邊緣處形成缺陷，由于水滴的存在表面張力會自發(fā)維持體積最小的球形（想象太空中水滴），會使水流向缺陷處匯集，進(jìn)而帶動小粒子為其地稱此現(xiàn)象為上岸現(xiàn)象。提供方向力。暫且形象10、在實驗 14 中， 沒有觀察到周期性可能原因是：1）周期性已經(jīng)發(fā)生在拍攝之前，拍攝時已轉(zhuǎn)為連續(xù)性 ；2）與被觀測時的

7、液滴的水量有關(guān)，在水面沒過液滴中最大粒徑微膠囊不多時，發(fā)生的概率比較大。11、在實驗 14 中，“洗后 200 目濾渣 N 處”圖可以看出，黑色實心的 MF聚合體會沉淀到液滴下層，而聯(lián)結(jié)薄、亮、白膜的 MF 聚合體會漂浮。這一現(xiàn)象為之后的用密度法浮選微膠囊造成了一定難度。12、在實驗 14 中，1）由“未I 球”、“未J 球”、“未干態(tài)K 球”、“未干態(tài)L 球”圖可以看出，球形基本完好的微膠囊數(shù)量還是相當(dāng)可觀的，且表面也比較光滑。2）對比“中快干 M 處”圖，微膠囊基本球形都在但塌陷、溝壑和褶皺的缺陷明顯，（這時黃色已洗去，不多于 2 次換水、很快就洗完了（印象中）。3）再觀察“洗后 200-

8、500 目液滴”圖，所有微膠囊的內(nèi)容物已流出，皺癟為囊皮、嚴(yán)重變形，且還會在液滴中觀測到大量小油滴，無論上層還是下層；（同時下層油滴并不比上層少，說明此時濁液滴中溶液密度與丁香油的 1.05 很接近）。4）最后在結(jié)合“結(jié)束時液面上還有少量油滴 ”。開始時上層有少量浮油滴，快說明：一、過程至少有相當(dāng)多的微膠囊：1）內(nèi)容物流出，以致膠囊破損、皺癟，2）囊壁破損，以致內(nèi)容物流出，進(jìn)而膠囊皺癟。目前無法判斷，但傾向于第一種，看下條。二、1）由說明一，之前各階段所觀察到的缺陷微膠囊，不僅僅是塌陷、褶皺和溝壑，應(yīng)該還有缺損與開口，且此部分缺陷是由保護(hù)膠體幫忙封堵的。2）在 過程中，保護(hù)膠體不斷被洗去，膠囊

9、內(nèi)容物自然流出，隨之膠囊皺癟。 3）由此，想空囊皮皺癟原因：由于在液體中會運動，水的阻力自然會令其受力面積減小，想象：袋裝一個石塊，放入水中的情形。13、實驗 15，從“囊化液剪切 30min 后干態(tài)”各圖可以看出，存在膜痕，認(rèn)為是保護(hù)膠體和 MF 預(yù)聚體形成的，并不是大分子的膜囊結(jié)構(gòu)。可以通過不加丁香油完成至剪切步后取樣驗證。認(rèn)為不會有大爭議，驗證試驗可做可不做，看情況。14、實驗 15，從顯微圖可以明顯的看出，結(jié)束時有大量的微膠囊存在，只不過存在各種程度的缺陷，后盡是破囊皮，SEM 也能看出很多破囊皮。結(jié)合在過程中，倒掉第一次靜置“上清液”后，在加水?dāng)噭蚝蟮囊好嫔嫌写罅坑偷?，比之后攪勻和?/p>

10、一次攪勻的液面上油滴都多，多很多。也印證了 中隨保護(hù)膠體的濃度下降，MF 囊壁破損缺陷處無法在囊裹丁香油，膠囊內(nèi)容物流出。與實驗 14“結(jié)論 10”相同。15、在實驗 15，“操作及現(xiàn)象影像”圖中可以看出，丁香油遇 NaOH 變黃，解釋了囊化后的產(chǎn)品濁液滴加 NaOH 調(diào)節(jié)至后變黃的原因。結(jié)合計劃中將要進(jìn)行的紅外測試的結(jié)果可以分析變黃的機理。但是圖杯里白色半透明的固體不知道是什么。4h 后黃色變淡，不明原因。16、實驗 15，隨著，由于通過 NaOH 調(diào)節(jié)至 10，而使產(chǎn)品濁液由乳白經(jīng)中性時的灰綠到最后的黃色不斷被洗去。之后濁液的沉淀效果大為折扣，出現(xiàn)大量懸而不沉的白色懸浮物。認(rèn)為是內(nèi)容物流出

11、后的 MF囊皮。也說明 MF 囊皮的密度小于丁香油的 1.05g/cm3 與水接近。17、實驗 15，發(fā)現(xiàn)在“囊化液升溫至 65165min J 球”和“開始L、M、O 球”的反射和透射+反射圖可以看到，有實心漆黑（唯獨 500 倍反射是白色，說明 50 倍的物鏡鏡頭和其他的不一樣）的圓球，第一次的所謂上清液中也有漆黑球且比沉淀多（因之后被污染遂無顯微圖），之后隨著，不見，推斷是純 MF 球或極少丁香油的微膠囊。18、基于“26”，在壁殼完善的 65囊化 105min 至 165min 或更后的時間內(nèi)仍有低分子量的 MF 預(yù)聚物不斷大分子化，但并沒有明顯發(fā)現(xiàn)已有的微膠囊壁殼缺陷得到完善，而是出

12、現(xiàn) MF 漆黑球，說明微膠囊壁殼完善階段的的 MF 并不能很好的與主階段的 MF 銜接。所以控制囊化主階段的 MF速率顯得尤為重要。所以通過升高控制囊化主階段 MF速度的方案必須要盡快得到驗證。19、實驗 16，從“MF 預(yù)聚體 A 處”及“MF 預(yù)聚體干態(tài) A 處”圖可知，預(yù)聚體已經(jīng)發(fā)生了變化，有大分子生成。遂實驗 15、16 不再是單對比組。變化20、實驗 16，對比“囊化液酸化后干態(tài) A 處”及“囊化液4.3 后 105min 前干態(tài) D 處”結(jié)合濕態(tài)的“囊化液酸化期間變藍(lán) E 處”及“囊化液調(diào)4.3 后105min 前 C 處”，很明顯得出酸化期間 MF 預(yù)聚體進(jìn)一步向大分子增長。21

13、、基于“22”結(jié)合“囊化液高速剪切后干態(tài) J 球”圖，可知高速剪切后的囊化液成膜能力要強于實驗 15 同時期。22、實驗 16，從濕態(tài)的“囊化液穩(wěn)定 30min 后 K 球”圖首次在油滴表面出現(xiàn)包衣結(jié)構(gòu)且表面缺陷嚴(yán)重，在結(jié)合干態(tài)的“囊化液穩(wěn)定 30min 后干態(tài) L 球”圖可知，相比于實驗 15 囊化的主階段已大幅提前至穩(wěn)定攪拌階段。23、結(jié)合“30”和“33”，在關(guān)聯(lián)之后所有存在微膠囊的圖可知，即使 MF 預(yù)聚體分子量在一定程度上變大，其仍然有成壁包芯能力。在次說明最初的 MF 預(yù)聚體工藝二再試一試。工藝制得的 MF 是有成壁能力的。計劃一：24、實驗 16，由“囊化液升溫至 65（透+反）

14、M 球 500 倍”圖開始的各濕態(tài)圖，尤其是“囊化液 65105min（透+反）T/U 球 500 倍”、“囊化液 65165min干態(tài) X 球 1000 倍”和“產(chǎn)品開始丙球 1000 倍”圖可知，缺陷的膠囊并不是破皮缺肉球，而是癟氣凹陷球?？紤]從內(nèi)容物囊壁孔隙流出，調(diào)高 MF交聯(lián)度，增加補加量，這是計劃二。25、實驗 16，在“囊化液 65105minU 球”圖可以看出，微膠囊普遍的缺陷方式是局部癟球，此時膠囊凹陷以外部分十分，此現(xiàn)象在實驗 15 的“開始N/O 球”圖中極為明顯。很奇怪，為什么不是全面褶皺?難道是有氣泡被，氣泡處囊壁易收縮把氣體擠出去了，吸收了能量？加入消泡劑試試？26、實驗 16，在“產(chǎn)品開始甲/乙球”圖中有明顯的球中球聚并現(xiàn)象。其中“乙球”圖為“甲球”圖聚并 20min 后的圖像。聚并后的“產(chǎn)品開始乙球”圖與實驗 1