化藥二部品種氧氟沙星

1、氧氟沙星fushaxingOfloxacinC18H20FN3O4361.37本品為（）-9-氟-2，3-二氫-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并1，2，3-de-1，4苯并噁嗪-6-羧酸。按干燥品計(jì)算，含C18H20FN3O4 不得少于 97.5%?！拘誀睢勘酒窞榘咨廖ⅫS色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭、味苦；遇光漸變色。本品在三氯甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在 0.1mol/L 鹽酸溶液中溶解。比旋度取本品，精密稱定，用三氯甲烷溶解并定量制成每1ml 中約含 10mg 的溶液，依法測(cè)定（附錄 E），比旋度為-1至+1。【鑒別】（1

2、）在含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 1003圖）一致?！緳z查】溶液的澄清度取本品 5 份，各 0.5g，分別用氫氧化鈉試液 10ml 溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與 2 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄 B）比較，均不得更濃。吸光度取本品 0.1g，用氫氧化鈉試液 10ml 溶解后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄 A），在 450nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò) 0.25。有關(guān)物質(zhì)取本品適量，用 0.1mol/L 鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1.2mg 的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，

3、加 0.1mol/L 鹽酸溶液定量稀釋制成每 1ml 中含 2.4g 的溶液，作為對(duì)照溶液。另精密稱取雜質(zhì) A 對(duì)照品約 18mg，置 100ml量瓶中，加 6mol/L 氨溶液 1ml 與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A 對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（附錄D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨 4.0g 和高氯酸鈉 7.0g，加水 1300ml 使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)值至 2.2）-乙腈（85：15）為相A，乙腈為相B；線性梯度洗脫。為 40；流速為每分鐘 1ml。稱取氧氟沙星對(duì)照品、

4、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E 對(duì)照品各適量，用 0.1mol/L 鹽酸溶液溶解并稀釋制成每 1ml 中約含氧氟沙星 1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì) E各 6g 的混合溶液，取 10l 注入液相色譜儀，以 294nm 為檢測(cè)波長(zhǎng)，色譜圖，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為 15 分鐘。氧氟沙星峰與雜質(zhì)E 峰和環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別不小于 2.0 與 2.5。量取對(duì)照溶液 10l 注入液相色譜儀，以 294nm 為檢測(cè)波長(zhǎng)，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的 20%25%。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液和雜質(zhì) A 對(duì)照品溶液各 10l，分別注入液相色譜儀，以 294nm 和 238nm 為檢測(cè)波長(zhǎng)，色譜圖

5、。供試品溶液色譜圖中雜質(zhì)峰，含雜質(zhì)A（238nm 檢測(cè)）的量按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò) 0.3%。其他單個(gè)雜質(zhì)（294nm 檢測(cè)）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質(zhì)峰面積的和（294nm 檢測(cè)）不得大于對(duì)照溶液主峰面積的 2.5 倍（0.5%）。（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計(jì)）。時(shí)間（分鐘）相A（%）相B（%）01000181000257030397030401000501000干燥失重取本品，在 105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（附錄L）。熾灼殘?jiān)”酒?1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（附錄 N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 0.2%。重金屬取

6、熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄 H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。細(xì)菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查（附錄 E），每 1mg 氧氟沙星中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于 0.75EU（供注射用）。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄 D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨 4.0g 和高氯酸鈉 7.0g，加水 1300ml 使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)值至 2.2）-乙腈（85：15）為相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 294nm。稱取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)E 對(duì)照品各適量，用 0.1mol/L 鹽酸溶液溶解并稀釋制成每 1ml 中約含氧氟沙星 0.12mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì) E 各 6g 的混合溶液，取 10l 注入液相色譜儀，色譜圖，氧氟沙星峰的保留時(shí)間約為 15 分鐘，氧氟沙星峰與雜質(zhì) E 峰和環(huán)丙沙星峰間的分離度應(yīng)分別不小于 2.0 與 2.5。測(cè)定法取本品約 60mg，精密稱定，置 50ml 量瓶中，用0.1mol/L 鹽酸溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，用 0.1mol/L 鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10l 注入液相色譜儀，色譜圖；另取氧氟沙星對(duì)照品適量，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中