WA2081系列原子吸收分光光度計說明書

1、WA2081型原子吸收分光光度計使用說明書目錄第一章儀器概述1儀器用途儀器的工作原理儀器主要特點高度自動化功能儀器主要技術(shù)指標(biāo)第二章工作環(huán)境及設(shè)施要求2儀器正常工作環(huán)境實驗室必備條件第三章安裝3-7驗貨開箱安裝儀器驗收4,驗收結(jié)果的處理第四章結(jié)構(gòu)與功能8-10主機結(jié)構(gòu)概述光學(xué)系統(tǒng)空心陰極燈塔架原子化器氣路控制部分第五章操作與使用11-155.1操作指南5.2調(diào)整與維護 第一章儀器概述1.1儀器用途原子吸收分光光度計可廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢等行業(yè)。對微量和痕量元素的分析應(yīng)用,近年來逐漸從無機化學(xué)向有機化學(xué)滲透。1.2儀器的工作原理利用光源發(fā)出被測元素的特征光譜輻射

2、被火焰或石墨爐等原子化器產(chǎn)生的樣品蒸汽中的待測元素基態(tài)原子吸收，通過測定特征光譜輻射被吸收的量大小來求待測元素的含量。1.3儀器主要特點高度自動化功能（1）波長自動掃描尋峰并設(shè)有波長校正的功能，波長更為精確。（2）自動轉(zhuǎn)換光譜帶寬0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm。（3）采用四燈自動轉(zhuǎn)塔換燈，并設(shè)有燈位自動調(diào)整功能。最大特點每支燈都可以調(diào)節(jié)，克服了每支燈中心不在同一圓周上的問題。（4）自動調(diào)整負高壓、燈電流。（5）數(shù)據(jù)處理能力強標(biāo)準(zhǔn)曲線自動擬合。測量數(shù)據(jù)動態(tài)顯示：對分析測試過程中的數(shù)據(jù)包括濃度、吸光度、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差的檢測。方便數(shù)據(jù)輸出外接打印機。（6）乙炔泄漏報警1.4儀

3、器主要技術(shù)指標(biāo)1.4.1波長范圍及波長示值誤差波長范圍190nm900nm波長示值誤差土0.5nm1.4.2分辨率0.2nm光譜帶寬時測量譜線半寬度不超過土0.02nm1.4.3基線穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)零點漂移量不大于0.005Abs4.4代表元素的特征濃度、檢出限與重復(fù)性元素測定波長檢出限重復(fù)性使用火焰Cu324.7W0.008W0.9%空氣一乙炔第二章工作環(huán)境及設(shè)施要求2.1儀器正常工作環(huán)境環(huán)境溫度15C30C室內(nèi)相對濕度不應(yīng)大于75%室內(nèi)無腐蝕性氣體儀器不應(yīng)有影響使用的震動和電磁場干擾供電電源：電壓變化范圍220V22V,頻率變化范圍50Hz土1Hz功率要求120W2.2實驗室必備條件（1）

4、供電系統(tǒng)：應(yīng)具有220V,50Hz市電。主機在電網(wǎng)不穩(wěn)的情況最好配備一個大于1kW穩(wěn)壓電源?？諝鈮嚎s機的220V相線一定要與主機，打印機的相線分開，以避免通過電網(wǎng)對主機產(chǎn)生干擾。（2）供氣源：對工作時需用多種氣體，對貯存氣體鋼瓶或氣體發(fā)生裝置，妥善安置，禁止火源靠近?？諝鈮嚎s機出口壓力（00.4）MPa可調(diào)。使用時調(diào)到0.24Mpa。鋼瓶乙炔氣純度99.6%99.8%出口壓力$0.3Mpa，使用壓力0.07Mpa。（3）原子吸收實驗室必須與化學(xué)實驗室分開，以防堿、酸及其它腐蝕性氣體蒸發(fā)侵蝕儀器光學(xué)零件和精密機械零件。（4）實驗室附近不應(yīng)有劇烈震動的設(shè)備和裝置。（5）實驗室應(yīng)保持清潔、干燥、沒有

5、塵土，室溫不宜過高或過低，有條件最好安置空調(diào)設(shè)備。（6）安放儀器的工作臺，應(yīng)結(jié)實牢固，承壓后不變形，臺面要鋪耐腐蝕的塑料或橡膠板。工作臺臺面要留有空間2000mm（長）X600mm（寬）X780mm（高）（7）實驗室內(nèi)要有排風(fēng)設(shè)備，排除分析測定時的有害氣體。抽風(fēng)口應(yīng)裝置在一般的原子化器上方，其安裝尺寸與方式可參照右圖。第三章安裝3.1驗貨在儀器到貨后，根據(jù)訂貨合同，查收運到貨物名稱，數(shù)量是否與合同及貨運單相符。并驗看經(jīng)運輸后的儀器包裝是否完好，如有明顯損傷，應(yīng)向貨物承運單位提出交涉。3.2開箱1儀器開箱后，取出技術(shù)文件，按照裝箱單檢查儀器配件是否齊全，同時檢查儀器在運輸后是否有損壞，發(fā)現(xiàn)問題，

6、及時向有關(guān)方面提出。2仔細閱讀儀器的各種使用說明書，熟悉儀器的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法。安裝當(dāng)按照本說明書第二章要求準(zhǔn)備實驗室各項必備條件和設(shè)施并開箱驗收儀器，確認(rèn)其完好無損后，可以根據(jù)本章說明，進行儀器調(diào)試的各項工作，主要性能進行驗收。3.3.1應(yīng)備物品1空心陰極燈：是分析測試工作必不可少的，用戶應(yīng)根據(jù)自己的測試任務(wù)，購買相應(yīng)的被分析元素的空心陰極燈。備容量（510）L的有蓋塑料桶數(shù)只，用來盛廢液、去離子水等，注意不同用途的桶應(yīng)有明顯標(biāo)志，最好不要用玻璃容器盛廢液。3打印紙：所配打印機所需之專用打印紙。4常用工具：除儀器標(biāo)準(zhǔn)配置所帶工具之外，用戶還應(yīng)準(zhǔn)備大小規(guī)格不同的改錐若干把以及活扳子、尖嘴鉗

7、等。3.3.2儀器安裝1將主機及購置的各種附件、配套件從包裝箱中取出，安置在相應(yīng)位置，妥善保管。2主機放在工作臺上，首先觀察底腳是否都落實在臺面上，如有懸起不落實的調(diào)整主機底座下右前方的底腳高低，使儀器安放水平、牢固，主機后應(yīng)與墻壁留有足夠的空間，以便從儀器后部從事連續(xù)電源線、氣體管路及檢修線路等工作。主機安裝與電路連接主機內(nèi)部電器系統(tǒng)間的連線出廠前均已接好，如儀器無意外情況，請勿轉(zhuǎn)移、變動內(nèi)部連線，主機與外部的電器連接共有兩條，分條如下：主機與市電電網(wǎng)的連接主機后蓋板上有一三芯長方形插座，儀器配帶一條主機電源線，一端接此座，另一端為一個三芯10A插頭，接到實驗室通過穩(wěn)壓器的相應(yīng)插頭上，則可使

8、主機連通電源。主機與計算機的連接主機后蓋板上有一專用接口，將隨儀器所配置的連接線分別接在該接口與計算機的串口上，可連通計算機。注意：有下列情況之一者，不得冒然給主機通電：長期在惡劣條件下存放的儀器。在運輸過程中受到劇烈撞擊的儀器。應(yīng)先對主機各部分，特別是電氣線路高壓部分的元器件、接插件、連接線等經(jīng)過仔細檢查，確認(rèn)沒有短路等情況，再行通電。3.3.4火焰原子化系統(tǒng)的安裝火焰原子化系統(tǒng)由霧化燃燒器及其供氣系統(tǒng)構(gòu)成。氣體管路的連接火焰原子化系統(tǒng)的氣體管路分為燃氣與助燃氣兩路：燃氣氣源出口一主機燃氣入口一氣路控制部分一霧化室燃氣入口助燃氣氣源出口一主機助燃氣入口一氣路控制部分一噴霧器氣體入口。氣源與主

9、機氣體入口之間采用eio塑管連接，氣路與霧化燃燒器之間采用6（外徑）X1mmpu管連接。如下圖3-1所示：圖3-1空氣壓縮機的安裝配用的如果是低噪音空壓機，務(wù)必事先檢查壓縮機運輸用固定螺釘是否拆掉。在空壓機接入系統(tǒng)之前，應(yīng)先察空壓機本身運轉(zhuǎn)是否正常。首先是察看壓縮機在通電后能否正常啟動，其次觀察空壓機在一定壓力下（0.5MPa左右）是否正常，出口壓力可否正常調(diào)節(jié)所需值（一般出口壓力調(diào)到0.24MPa）。乙炔氣源的安裝安裝地點的要求用戶無論使用乙炔鋼瓶還是低壓乙炔發(fā)生器，應(yīng)放在實驗室外通風(fēng)良好的地方，并用合格的管路將乙炔引入實驗室內(nèi)，乙炔氣源處應(yīng)設(shè)有防火警告標(biāo)志，并備有滅火裝置。注意：A乙炔氣源

10、附近嚴(yán)禁明火或過熱高溫物體存放！B乙炔氣源不應(yīng)與氧化性氣源放在一起！使用乙炔鋼瓶則應(yīng)購置乙炔鋼瓶專用的壓力調(diào)節(jié)器，安裝在乙炔鋼瓶上,鋼瓶應(yīng)豎直安放，牢固可靠。I川llll川IIIII廢液管路連接在霧化燃燒系統(tǒng)上設(shè)有廢液嘴，將隨機所附廢液塑料管的一端接到廢液嘴上，成為廢液排除通道：將塑料管中部繞成一直徑約15厘米的圓環(huán)并加以固定，向其中注入少量水，構(gòu)成水封以使霧化燃燒器內(nèi)部與外界大氣隔離；將廢液管下端伸入廢液桶中且要保持在液面以下。如圖32所示：圖323.4儀器驗收1，驗收項目：本說明書第一章中主要技術(shù)指標(biāo)的檢驗。2,驗收要求：儀器驗收的工作應(yīng)在符合前述實驗室條件的情況下進行。3，驗收方法：（1

11、）波長示值誤差波長示值誤差：用汞陰極燈譜線檢查：253.7nm546.1nm871.6nm方法：儀器自動在設(shè)定的波長范圍內(nèi)掃描尋找最大峰值處的波長值與該譜線的理論值之差不應(yīng)超過土0.5nm。(2)分辨率用銅燈0.2nm光譜帶寬時測量譜線半寬度不超過土0.02nm條件：燈電流3mA狹縫0.2nm負高壓以調(diào)整到使譜線最大掃描峰值為100%為準(zhǔn)。方法：儀器狹縫寬0.2nm，點亮銅空心陰極燈，待其穩(wěn)定后，對324.7nm譜線進行掃描,然后對掃描譜線的半高寬進行測量，測量如圖所示。光譜帶寬偏差為：光譜帶寬偏差二(入2-入1)-0.2nm測量示意圖穩(wěn)定性用銅燈324.7nm譜線檢查。條件：燈電流3mA狹縫

12、0.2nm負高壓以調(diào)整譜線最大掃描峰值為100%。方法：儀器及燈預(yù)熱30分鐘。點擊主窗口中工具攔的穩(wěn)定性測量項，儀器開始自動記數(shù)；30分鐘后記數(shù)自動停止。零點漂移應(yīng)符合指標(biāo)要求。檢出限與重復(fù)性火焰法代表元素為銅譜線324.7nm。檢出極限條件：燈電流3mA狹縫0.2nm空白溶液(0.5%硝酸水溶液)方法：點擊主頁面中右下角分析選項，對空白溶液進行連續(xù)11次測定。自動計出結(jié)果。CL二3SoS式中：CL檢出限,單位為微克每毫升(卩g/mL)S斜率S0標(biāo)準(zhǔn)溶液11次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。重復(fù)性條件：燈電流3mA狹縫0.2nm銅標(biāo)溶液3.0卩g/mL方法：點擊主頁面中右下角分析選項，對銅標(biāo)溶液進行連續(xù)7次

13、測定，自動計出結(jié)果。SRSD二才x100%1式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；1標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測量的吸光度平均值。S0標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。注意:檢測時所使用的溶液，應(yīng)當(dāng)時配制，當(dāng)時測定。存放太久的稀溶液溶液濃度值會有較大偏差。配制溶液時，要避免各種因素造成的污染，以消除溶液引起的結(jié)果誤差。4,驗收結(jié)果的處理驗收時對選用的儀器參數(shù)、驗收方式、測量結(jié)果做好記錄并可打印結(jié)果。第四章結(jié)構(gòu)與功能4.1主機結(jié)構(gòu)概述主機外形如圖41所示，儀器左上部為光源室（空心陰極燈，聚光鏡）；左下部為主機氣路系統(tǒng)；中部為樣品室，置放原子化系統(tǒng)；儀器右上部為分光系統(tǒng)（單色器及波長掃描機構(gòu)）；右下部為主機電器系統(tǒng)。圖41

14、12叫-64.2光學(xué)系統(tǒng)儀器光學(xué)系統(tǒng)已有出廠調(diào)整好并檢驗達到技術(shù)指標(biāo)，嚴(yán)禁用戶自己調(diào)試或擅自打開單色器。如有故障或性能下降，應(yīng)及時與廠商聯(lián)系。4.3空心陰極燈塔架空心陰極燈塔架位于光源室內(nèi)。工作時將元素?zé)襞c燈插座聯(lián)接好，并將元素?zé)舨逶谒苌系南鹚軣糇ㄗ鶅?nèi)。塔架上可裝四支燈，工作時；一支工作燈、另一支預(yù)熱燈。要換工作燈可以通過點擊儀器設(shè)置窗口來自動轉(zhuǎn)換實現(xiàn)。4.4原子化器原子化器的功能是使樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)自由原子，以便參與原子吸收。霧化燃燒器是火焰法原子吸收使用的原子化器。本儀器使用霧化器它由噴霧器、霧化室、燃燒器及位置調(diào)節(jié)機構(gòu)四部分組成。如圖4-2所示：1燃燒器曙化室3燃氣進氣嘴4噴

15、零器5廢液嘴&手輪7調(diào)節(jié)輪E：防暴塞圖4-24.4.1噴霧器噴霧器是霧化燃燒器的關(guān)鍵部件，其功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴。本儀器采用的是金屬套玻璃噴霧器。I玻璃限流器空塑料吸筱管M金屬接氣管4金屬護套3橡膠密封圈6玻璃噴霧器7玻璃撞擊球圖4-5金屬套玻璃噴霧器特點金屬套玻璃噴霧器具有測定靈敏度高、噴霧狀態(tài)穩(wěn)定、耐酸、堿及有機溶液（除氫氟酸外）。但因是玻璃制品，亦有不耐沖擊碰撞及易碎的特點。結(jié)構(gòu)金屬套玻璃噴霧器如圖43所示。是有金屬護套、金屬氣管、玻璃撞擊球、橡膠密封圈、塑料吸液管、玻璃限流器等部分組成。金屬護套、金屬氣管、玻璃噴霧器已用膠粘接成一個不可拆卸的整體。玻璃撞擊球可以拆卸，

16、調(diào)節(jié)玻璃撞擊球的位置改變噴霧霧狀。4.4.2燃燒器燃燒器的功能是形成火焰，并使火焰中樣品微粒原子化。4.4.3位置調(diào)節(jié)機構(gòu)位置調(diào)節(jié)機構(gòu)具有三種位置調(diào)節(jié)功能。參照圖44轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)輪7可改變原子化器的高低位置。轉(zhuǎn)動手輪6可調(diào)節(jié)原子化器的水平位置。旋轉(zhuǎn)燃燒器，可改變?nèi)紵骺p空與光軸方向夾角。高度與水平位置調(diào)節(jié)的功能是改變火焰與光軸相對位置，以使光束通過火焰中最佳原子化區(qū)，獲得良好的靈敏度及測試條件。旋轉(zhuǎn)燃燒器角度可改變光束通過火焰的長度，以改變吸收光程來改變靈敏度。4.5氣路控制部分氣路控制部分是用來控制供給霧化燃燒器的燃氣、助燃氣流量大小。示圖47是氣路控制前面板。位于議器主機左下部分。右側(cè)針閥流量

17、計2是控制燃氣流量的，量程是（0.88）L/min；最右側(cè)是燃氣通斷閥4控制燃氣通斷，以保證操作安全。左側(cè)是空氣流量計1是控制助燃氣的，量程是（1.515）L/min。L進氣一|燃氣助燃氣1燃氣入口2助燃氣入口1助燃氣流量計2燃氣流量計3燃氣針形閥4燃氣通端閥第五章操作與使用5.1操作指南5.1.1.首先接通外設(shè)電源與儀器電源，然后接通電腦主機電源。開機后，在Windows桌面上雙擊WA2081操作系統(tǒng)快捷圖標(biāo)，自動聯(lián)機自檢并進行初始化。儀器運轉(zhuǎn)正常，進入該操作系統(tǒng)，操作主窗口顯示如下:主窗口是進行原子吸收各項操作工作的基礎(chǔ)界面，用戶可根據(jù)實驗情況在其中選取不同的選項或功能菜單以完成相應(yīng)的工作

18、。5.1.2設(shè)置見頁面右上角部分：如右圖點擊工作燈號或預(yù)熱燈號的單選按鈕，單擊以選擇當(dāng)前工作燈或預(yù)熱燈相應(yīng)燈位?！盁綦娏鳌笨梢愿淖児ぷ鳠綦娏鳎A(yù)熱燈電流默認(rèn)為0.1mA）。點擊左下角窗框（元素名稱），或是右上角燈位符號，如下圖：Ou擱工作fT號：三號燈打電樂3.00光厝帶謔:1234回回回0.2uv212.4聯(lián)機%開始1彈出如下圖元素周期表選擇幷析荒素jg%尤索周期表廳嘛空乞乙塊套優(yōu)物石雯妒.BI硒Al鋁&碳NflJl鎰Zr.V鼬二I血一UusBt漠La陋j鈾sfjg%TtJHaTmYi仏rqjU鈾NpPIJ1蜀:Amil1%BkCf:,Fm1鐳L4d.鑰%HaSgUupBhHsUubUutB

19、a.釧La-LiI鐫祟TaW411鶴Ao-Lf點選相應(yīng)元素圖標(biāo)然后點擊確認(rèn)，即可改變此燈位對應(yīng)元素?zé)粼財?shù)據(jù)。5.1.3為了達到最好效果，預(yù)熱15分鐘至30分鐘后，根據(jù)不同元素波長能量設(shè)置好光譜帶寬和負高壓，然后點擊“波長掃描”按鈕進行波長掃描。-JJ1-!1-i-i-邑W冬23223.3323.8324.1324,4324.7325325.3325.6325.9326,2滾長(nm)波長掃描完成后可根據(jù)實際需要進行燈位自調(diào)和能量自調(diào)。第一次使用時需輸入負高壓（200V-300V之間，之后每次能量自調(diào)后，程序會自動記憶該負高壓）；如果波長有偏移，可點擊工具欄內(nèi)的波長零位修正進行適當(dāng)修正。（默認(rèn)

20、密碼123456）（如果不同波長偏差差距較大，需與廠方聯(lián)系，進行調(diào)整。）點擊自動掃描,則自動完成波長掃描、燈位自調(diào)和能量自調(diào)。波長掃描結(jié)束后，首先開啟空氣壓縮機，當(dāng)流量達到使用要求0.24MPa，打開可燃氣閥門，進行點火。（點火前需確認(rèn)水封是否有效）點擊右下角“測量”按鈕，進入測量頁面。點擊“運行”激活測量進程。5.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:首先選擇樣品類型為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”（需點擊兩次）并輸入相對濃度值。然后單擊第一行變成當(dāng)前操作行。校零后就可以進行測量操作了。噴樣品后觀察米樣窗口，待吸光度變化趨于穩(wěn)定之后點擊采樣按鈕。般取5至7之間。采樣直錢V1.06A信號處理分析方注:積分時間:阻尼倍數(shù):如果吸

21、光度波動比較大，可以進入分析頁面，適當(dāng)改變阻尼倍數(shù)?；鹧娣?biāo)準(zhǔn)曲線建立完成后就可以進行待測樣品的分析操作。噴待測樣品后觀察采樣窗口，待吸光度變化趨于穩(wěn)定之后點擊采樣按鈕。系統(tǒng)將自動生成相關(guān)數(shù)據(jù)。5.1.5測量結(jié)束后可對測量數(shù)據(jù)進行打印或儲存操作。打印分為打印分析報告和打印現(xiàn)場報告兩類。分析報告只打印測量參數(shù)，樣品編號和濃度。打印現(xiàn)場報告將打印正在進行的步驟。5.1.6曲線校正原子吸收分光光度計是一種精密儀器，外界環(huán)境有微小變化都會對其工作狀態(tài)產(chǎn)生影響,包括儀器燃燒系統(tǒng)的溫度變化等處諸多內(nèi)因也會對其工作狀態(tài)產(chǎn)生影響,因此,已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線會隨時間的變化多端而發(fā)生漂移。這將影響分析測試的結(jié)果。解決的方法有兩種：一是重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,二是對原有標(biāo)準(zhǔn)曲線進行曲線校正。曲線校正方法首先調(diào)出待分析元素已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,進入測量頁面,