高分子試驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)1.丙烯酰胺水溶液聚合 1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握溶液聚合的基本原理、 特點(diǎn)和方法；2,熟悉聚丙烯酰胺的實(shí)驗(yàn)室制備技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理：丙烯酰胺的雙鍵具有較高的反應(yīng)活性，在自由基存在下很容易聚合成高分子量的聚丙烯酰胺；丙烯酰胺為水溶性單體， 聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均 相聚合 儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、250ml ） 250ml 攪拌器、通氮?dú)庠O(shè)備（？） 藥品：丙烯酰胺（am、過硫酸鏤am） am （nps ） nps、蒸儲(chǔ)水操作步驟1,安裝恒溫水浴、三頸瓶、攪拌器、通氮?dú)庋b置。 10g ,溶于80ml 80ml 蒸儲(chǔ)水中，倒入三頸燒瓶；稱過硫酸鏤0.10.2g , 0.10.

2、2g , 2.稱丙烯酰胺10g 10g 80ml 0.10.2g 用20ml 20ml蒸儲(chǔ)水溶解，倒 20ml入三頸瓶。35分鐘。3,通氮?dú)?5 35 4. 開動(dòng)攪拌器，觀察現(xiàn)象。70 C, 6,升溫至70 ,反應(yīng)23小時(shí)，偶爾攪拌并觀察現(xiàn)象。702 3 ,備用。7,反應(yīng)結(jié)束，倒出反應(yīng)液，貼好標(biāo)簽（包括個(gè)人名字）8計(jì)算產(chǎn)物的濃度。實(shí)驗(yàn)2,丙烯酰胺-丙烯酸共聚合 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握自由基共聚的原理和方法；2、比較熱引發(fā)劑與氧化-還原引發(fā)體系的差別；3、了解聚電解質(zhì)溶液粘度與電離度的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)原理：丙烯酰胺和丙烯酸都可以進(jìn)行自由基均聚，形成它們各自的均聚物。當(dāng)這兩種單體處于同一聚合體系時(shí)可得到共聚

3、物儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、攪250ml） 250ml拌器、通氮?dú)庠O(shè)備（？） 藥品： 丙烯酰胺（am、丙烯酸（aa、am） aa ） am aa過硫酸 鏤（nps ） nps、亞硫酸鈉、蒸儲(chǔ)水操作步驟1,安裝恒溫水浴、三頸瓶、攪拌器、通氮?dú)庋b置。8g、丙烯酸2ml 2ml溶于80ml 80ml蒸儲(chǔ)水中，倒入三頸燒瓶；攪拌條件下，2.稱 丙烯酰胺 8g 8g 2ml 80ml 加入 1.1gnaoh 1.1gnaoh 固體。1.1gnaoh35分鐘；將反應(yīng)溫度控制在 50 50C,緩慢攪拌。3.通氮?dú)?5 35 50 0.5g , 0.3g , 50ml 燒杯內(nèi)分別溶解于 10ml

4、4.準(zhǔn)確稱取過硫酸鏤約 0.5g亞硫酸鈉0.3g在兩個(gè)50ml 0.5g 0.3g 50ml 10ml水中。5.先將氧化劑溶液倒入反應(yīng)器中，再將還原劑慢慢滴加進(jìn)反應(yīng)器中，觀察 體系有5.何現(xiàn)象。反應(yīng)12 12小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。12 ph值調(diào)至45 45,慢慢攪拌，觀 察有何現(xiàn)象；再將 ph ph值調(diào)到89 89, 6.將聚合物溶液的 ph ph 45 ph 8-9慢慢攪拌， 觀察有何現(xiàn)象。7倒出反應(yīng)液將所有器皿洗凈實(shí)驗(yàn)3.聚丙烯酰胺的純化實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解聚合物分離、純化的原理和方法1.2.掌握沉淀分離聚合物的操作過程2. 3.能根據(jù)不同的聚合物溶液體系選擇沉淀劑。3.實(shí)驗(yàn)原理： 丙烯酰胺（a

5、mam）和聚丙烯酰胺（pampanj）的性質(zhì)不同，在聚合后的混合物溶液中，am pam加入能溶解單體和引發(fā)劑而不能溶解聚合物的液體（沉淀劑），（）聚合物從體系中沉淀出來，達(dá)到分離、純化聚合物的目的儀器：攪拌器、分液漏斗、表面皿、真空烘箱、醫(yī)用鐐子、醫(yī)用剪刀藥品：聚丙烯酰胺（pampam, 自制）、乙醇pam操作步驟12天配制濃度約3%3%勺聚丙烯酰胺溶液；1.提前12 12 3% 250ml燒杯中，在不斷2.安裝好攪拌器，將一份聚合物溶液（含有 1g pam 1g pam ）倒 入250ml 250ml攪拌下將100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，觀察現(xiàn)象。100ml 3.滴加完畢，

6、停止攪拌，靜止幾分鐘，然后用漏斗過濾。3. 4.將所得聚合物用蒸儲(chǔ)水溶解（濃 度A 3%,重復(fù)第2、3步，進(jìn)行第二次沉淀。4. 3%） 2 3 5.將另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100ml 100ml乙醇中進(jìn)行分離純化，并重復(fù)步5. 100ml 驟3、4。3 4 6.將純化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室溫下減壓6.干燥24 24小時(shí)，取出稱量，然后放入保干器中備用（貼好標(biāo)簽包括個(gè)人名字）24數(shù)據(jù)處理 根據(jù)以上操作計(jì)算聚丙烯酰胺的收率p p式中：s 聚丙烯酰胺溶液的濃度；s sw1 所取聚丙烯酰胺溶液樣品的克數(shù)；sw1純化后聚丙烯酰胺樣品的克數(shù)w2 實(shí)驗(yàn)4.聚丙烯酰胺

7、的交聯(lián) 4.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解和掌握聚合物交聯(lián)的方法；1.2, 了解交聯(lián)聚丙烯酰胺的性質(zhì)。2,實(shí)驗(yàn)原理:線型高分子鏈上的活性基團(tuán)可與交聯(lián)劑反應(yīng)，通過化學(xué)鍵將大分子連接在一起，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)聚合物一一一一化學(xué)交聯(lián)，交聯(lián)后的聚合物不溶于溶劑中酰胺基與甲醛形一的交聯(lián)聚丙烯酰胺與多種醛類交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。聚丙烯酰胺與甲醛的交聯(lián)反應(yīng)如下所示：儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、250ml） 250ml攪拌器藥品：聚丙烯酰胺（pam、鹽酸、甲pam） pam醛溶液操作步驟8%的聚丙烯酰胺溶 液100ml（ 100ml（用自己合成的聚丙烯 1,提前12天配制濃度為 58%1 2 5 8%100ml（酰

8、月）。） 2, 將三頸燒瓶置于恒溫水浴中，安裝好，倒入已配好的聚丙烯酰胺溶液。用濃度為1mol/l 1mol/l的鹽酸調(diào)節(jié)ph ph值為3左右。1mol/l ph 3 15ml甲醛溶液，升溫至60 60 C , 反應(yīng)2小時(shí)。3,加入15ml 15ml 60 2 4觀察反應(yīng)后液體的狀況，與反應(yīng)前有何不同。實(shí)驗(yàn)5.聚丙烯酰胺的水解 5.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?, 了解聚丙烯酰胺水解的原理和方法；1.2,掌握聚丙烯酰胺水解度的測定方法。2.實(shí)驗(yàn)原理： 聚丙烯酰胺（pam pam）在堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng)，經(jīng)過水解反應(yīng)，部分酰胺pam基團(tuán)轉(zhuǎn)變成為竣酸基團(tuán)，生成部分水解聚丙烯酰胺（hpam。通常將反應(yīng)了的酰 h

9、pam） hpam胺基團(tuán)數(shù)與初始酰胺基團(tuán)數(shù)之比 的 百分?jǐn)?shù)定義為水解度（hd , degreeofhydrolysis ） ofhydrolysis聚丙烯酰胺的水解反應(yīng)儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶、攪拌器、容 量瓶、錐形瓶、滴定管、移液管 藥品： 聚丙烯酰胺（pam、5%naohpanD 5%naoh pam溶 液、0.1mol/l hcl 0.1mol/l hcl 、酚Mt 甲基橙 操作步驟 0.81g , 100ml 100ml 蒸儲(chǔ)水 將其溶解配成溶液 （提前一兩天1.準(zhǔn)確稱取聚丙烯酰胺 0.81g用100ml 0.81g進(jìn)彳T）。） 20ml蒸儲(chǔ)水洗燒杯兩次后倒入2.安裝好三頸燒瓶，倒入聚

10、丙烯酰胺水溶液，用20ml 20ml燒瓶中，再加入 5%5%K氧化鈉溶液10ml 10ml。5% 10ml 3.升溫至80 80C,反應(yīng)2小時(shí)。3. 80 2 4.反應(yīng)完畢，冷卻后，將反應(yīng)液小心倒入250ml 250ml容量瓶中，用少許蒸儲(chǔ)水洗滌三4. 250ml頸瓶兩次倒入容量瓶中稀釋至刻度5.用移液管準(zhǔn)確移取 250ml 250ml反應(yīng)液兩份分別于兩個(gè) 250ml 250ml三角瓶中。以酚酬:為指示 5. 250ml 250ml齊1J, 0.1mol/l 用0.1mol/l 0.1mol/l鹽酸滴定至終點(diǎn)；再加入甲基橙指示到繼續(xù)用0.1mol/l 0.1mol/l鹽酸滴定0.1mol/l

11、至終點(diǎn)。6.作平行實(shí)驗(yàn)。6. 7.水解度按下式計(jì)算 7.實(shí)驗(yàn)6.甲基丙烯酸 甲酯本體聚合6.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握本體聚合的特點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)方法；1.2.了解有機(jī)玻璃的制備過程。2. 3.通過本體聚合和溶液聚合的比較，加深對(duì)聚合實(shí)施3.方法的理解。實(shí)驗(yàn)原理：甲基丙烯酸甲酯單體在沒有溶劑、少量引發(fā)劑存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)。于沒有溶劑，系粘度高，溫很重要儀器：恒溫水浴、試管（25ml）藥品：甲基丙烯酸甲酯（mma、過氧化二苯甲酰 （bpo mma bpo ） mma bpo操作步驟 25ml試管中加入約 15ml 15ml 甲基丙烯酸甲酯單體，安裝在水浴中。1.在25ml 25ml 15ml 0.2g過氧化二苯

12、甲酰，攪拌均勻。2 .加入約0.2g 0.2g 3.將恒溫水浴控制在 80 80 C進(jìn)行反應(yīng)，注意觀察體系的粘度 變化，當(dāng)粘度明顯變化3. 80 但仍能順利流動(dòng)，則停止反應(yīng)，結(jié)束預(yù)聚合。4.將水浴溫度調(diào)整在50 50 C,繼續(xù)反應(yīng)數(shù)小時(shí)，待試管內(nèi)試樣全部固化后，升溫至 4. 50 100c熟化2-3 小時(shí)即完成聚合。100 2 5.結(jié)束反應(yīng)，敲碎試管，取出聚合物，即得透明圓柱狀有機(jī)玻璃5.實(shí)驗(yàn)7.粘度法測聚合物的分子量7.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握粘度法測定聚合物分子量的基本原理。1.2.掌握烏氏粘度計(jì)測聚合物特性粘數(shù)的操作方法。2. 3.熟悉粘度法測聚合物分子量的數(shù)據(jù)處理。3.實(shí)驗(yàn)原理：高分子溶液的

13、粘度與聚合物的分子量和溶液濃度有關(guān)。當(dāng)濃度趨于零時(shí)，特性粘 數(shù)與分子量的關(guān)系公式為：式中：刀刀一一一一特性粘數(shù)；mt聚合物的粘均分子量 m與聚合物種類溶劑溫度有關(guān)的常數(shù)儀器：恒溫水浴、烏氏粘度計(jì)（。0.57mm、秒表、移液管、洗耳球 。0.57mm）藥品：聚丙烯酰胺溶液操作步驟0.10.4%的聚丙烯酰胺溶液 25ml （需提前幾天配制）o 25ml , （ 1.準(zhǔn)確配制濃度為 0.10.4% 0.10.4% 25ml ） 2.將毛細(xì)管粘度計(jì)清洗干凈，然后吹干。 3.將恒溫水浴恒溫在 30 0.1 30 0.1 20cm 乳膠管，垂直放 3. 30 0.1 C,在粘度計(jì) b、c支管上套上20cm

14、 b c 20cm 入恒 溫水浴中，使水面完全浸入 d球，并固定好d 4.用移液管從a管注入10ml 10ml聚合物溶液， 恒溫10min 10min ,然后用夾子夾住 c管上的乳4. a 10ml 10min c膠管使不通氣，用洗耳球從b管吸氣，使溶液沿 b管上升至d球的一半，停止吸氣，b b d先松開洗耳球，再松開c管的夾子。b管中液體的液面不斷下降，當(dāng)液面流經(jīng)a刻c b a 度線，開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液面流經(jīng)b刻度線，停止計(jì)時(shí)，此即流出時(shí)間。重復(fù)操作兩b次，使三次的流出時(shí)間相差在0.20.2秒以內(nèi)，取三次的平均值為濃度c1的流出時(shí)間0.2 c t1 。 5.用移液管吸取5ml 5ml蒸儲(chǔ)水，從a

15、管注入a球，從c管用洗耳球吹氣使混合均勻，再 5. 5ml a a c從b管吸溶液至d球洗兩次，再恒溫10min按操所步驟4測定濃度c2即2/3 cl濃度b d 10min 4 c溶液的流出時(shí)間t2。t 6.用同樣的方法，分別再加入5ml 10ml 10ml 5ml 、10ml 10ml蒸儲(chǔ)水，分別測定濃度為起始濃6. 5ml 10ml 、10ml度白1/2 1/3 1/4 1/2、1/3 1/4 的溶液在毛細(xì)管中的流出出時(shí)間 t3、t4、t5。1/2 1/3 和1/4 t t t 7.取出粘度計(jì)，倒出聚合物溶液，將粘度計(jì)洗干凈，再用蒸儲(chǔ)水淌洗兩次。注入7. 1020m120ml蒸儲(chǔ)水，將粘度

16、計(jì)安裝在恒溫水浴中恒溫10min測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間10 20ml 10min t0 。數(shù)據(jù)處理 溶液的各種粘度由表中數(shù)據(jù)，以 ri sp/c 和ln刀r /c 為縱坐標(biāo)，以相對(duì)濃度c sp/ ln為橫坐標(biāo)作圖，將直線外推至c =0 =0,得到截距a a ,則特性粘 數(shù)=a / c0。a對(duì)于聚丙烯酰胺（pampani）水溶液，30 30 c 時(shí)，k=6.31 10-3 , k=6.31 x 10 pam30 k=6.31 10-1、當(dāng)溶液濃度太高或分子量太大時(shí)均得不到直線；？ 2、測定時(shí)最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對(duì)粘度在Y r在2.01.2之間，線性關(guān) 系較好實(shí)驗(yàn)8.聚合物紅外光譜分析 8.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1.了解紅外光譜法測聚合物結(jié)構(gòu)的原理。2.掌握溶液鑄膜和澳化鉀壓片制樣方法。3. 了解紅外光譜儀的使用方法。4.熟悉聚合物紅外光譜圖的解析。實(shí)驗(yàn)原理 聚合物大分子中，原子在各自的平衡位置附近不停地振動(dòng)，振動(dòng)的頻率與原子的大小和化學(xué)鍵的強(qiáng)弱有關(guān)。當(dāng)用一定頻率的紅外光照射分子時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與它一致，二者產(chǎn)生共振，基團(tuán)吸收這一頻率