粒度分布測定方法開發(fā)策略總結(jié)：干法與濕法

1、粒度分布測定方法開發(fā)策略總結(jié)：干法與濕法原料藥碎粉或微粉碎化后往往需要測定粒度分布。而如何提高粒度方法的準(zhǔn)確性、耐用性、重復(fù)性一直是研究的熱點。接下來為您詳細介紹粒度分布測定方法開發(fā)策略干法與濕法。粒度分布測定方法開發(fā)策略干法干法測定的優(yōu)點物質(zhì)在干燥分散狀態(tài)下的粒度測定越來越多的被濕法或者液體分散方法取代。但是，用激光粒度儀的干法測定物質(zhì)的粒度仍然有以下幾個優(yōu)點：（1）如果物料是在干燥狀態(tài)下加工合成，那么用干法測定其粒度比濕法更具有代表性；（2）對于某些物料來說，干法是唯一選擇，因為這些物料會溶解在常見的分散劑中或者分散后由于水合作用使顆粒大小發(fā)生了變化；（3）一般來說，干法測定比濕法測定更快

2、速，可以在短時間內(nèi)測定更多的樣品。對于獲得粗略的或者多分散樣品的可重現(xiàn)的結(jié)果特別有用。但是，并不是每個樣品都適合用干法測定。非常細（粒徑非常?。┗蛘哂姓承缘臉悠房赡芨m合于濕法測量，因為可能需要表面活性劑或者其他分散劑來實現(xiàn)樣品完全和可重現(xiàn)的分散。由于干法的分散機制更具有破壞性，所以可能不適合極易破碎的樣品。綜上，盡管可以使用干法測定樣品量非常少的樣品，但通常使用濕法測定以獲得更好的結(jié)果重現(xiàn)性。方法獲得可重復(fù)性結(jié)果的三要素從任何種類的粒子表征系統(tǒng)獲得可重復(fù)的結(jié)果取決于三個因素： 取樣的代表性 合適的分散狀態(tài) 適當(dāng)?shù)臏y量條件每個因素的相對重要性取決于所測量的顆粒的大小。因此，如果你正在測量非常細

3、小的顆粒，那么分散壓力將會對結(jié)果產(chǎn)生最大影響，因為它會影響樣品的分散狀態(tài)。但是如果你測定的是粗顆粒（粒徑很大），最大可能的誤差則來自于取樣的代表性。應(yīng)該干法測定結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)1、分散壓力粒度測量獲得可重現(xiàn)的結(jié)果依賴于樣品處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。顆粒分散的容易程度取決于顆粒尺寸，因為隨著顆粒尺寸的減小，顆粒之間的相對粘附力增加。這就是為什么分散壓力是細小粒徑物質(zhì)測定的首要風(fēng)險因子的原因。干燥狀態(tài)下的樣品使用由文氏管（注：也叫文丘里管，一種流體流量測定裝置）驅(qū)動的壓縮空氣進行分散。對于每個文氏管而言，可用于分散樣品的能量的量值取決于壓縮空氣的壓力。干燥樣品的分散狀態(tài)通過進行壓力滴定并將結(jié)果與充分分散的

4、濕法測量結(jié)果進行比較來評估。壓力滴定顯示，通常隨著壓力增加，團聚體分散，粒度減小。另外，顆粒大小也會由于顆粒摩擦而降低，并且這兩個過程可以疊加。將壓力滴定的結(jié)果與良好分散的濕法測量進行比較，以確定團聚體分散時的壓力，但原始狀態(tài)的顆粒未被破壞。干法測定的結(jié)果顯示與良好分散的濕法測定結(jié)果最接近的一致性結(jié)果將提示適當(dāng)?shù)膲毫?。如果干法測定的結(jié)果比濕法測定的結(jié)果更細小（粒徑更?。?，則表明在該分散壓力下，原始顆粒被破壞。如果我們使用高文氏管里測量奶粉樣品，那么我們會看到不同的壓力滴定。由于較高的能量分散機制，樣品在較低的壓力下即可完全分散。圖5顯示使用高能文氏管在分散壓力為1bar時的干法測定結(jié)果與濕法測

5、定結(jié)果顯示出良好的一致性。而在4bar時，干法測定的結(jié)果粒徑較小，表明顆粒被破壞。2、振動進樣速度進樣速率通過振動樣品盤來控制樣品通過文氏管進入測量單元的速率。通過測量單元的樣品量通過遮光度來記錄（激光通過測量單元時損失的百分比）。必須設(shè)定振動進樣速度，使大部分測量持續(xù)時間內(nèi)的遮光度在合適的范圍內(nèi)。Mastersizer 3000S軟件中的遮光度篩選功能可以確保檢測器掃描遮光度在目標(biāo)范圍之外的地方未包含在結(jié)果中。遮光度越高，檢測器的掃描范圍越大，在遮光度允許的范圍內(nèi)，結(jié)果就越具有代表性和可重復(fù)性。這是Mastersizer 3000s干法測量數(shù)據(jù)質(zhì)量報告所檢查的參數(shù)之一，當(dāng)檢測到不合適的遮光度

6、時將顯示警告。合適的遮光度范圍取決于樣品量的大小和性質(zhì)。為了使分散器的效率最大化，可能需要在較低的遮光度下測量粘性的細粒徑的樣品，而粒徑較大的物料可以在較高的遮光度下進行測量。如果物料的粘性大且粒徑較小，則應(yīng)該縮小遮光度的上限以提高分散器的效率。在Aero S分散裝置上，可以通過調(diào)節(jié)樣品盤和料斗的設(shè)置來優(yōu)化進樣的穩(wěn)定性。對于流動性特別的物料，較低的料斗高度可防止物料過快流出樣品盤。對于粘性物料，增加料斗高度可以改善流動性?；@子和滾珠也可以用來改善粘性物料的流動性。如果樣品量非常少，可以不用料斗，微量或微量樣品盤可能更適合。3、樣品量如果你要測量的樣品粒徑較大，那么測量的樣品數(shù)量以及如何獲取代表

7、性的樣品是最大的誤差來源。要獲得有代表性的結(jié)果，需要測量最小數(shù)量的粒子。例如，要使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達到5以內(nèi)，在分析過程中至少需要測量400個顆粒。因此，對于密度為1.5g/cm3和D90為500m的物料，需要測量的樣品量約0.5g才能使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達到5。隨著顆粒尺寸的增加，含有足夠顆粒的質(zhì)量增加，達到可重現(xiàn)結(jié)果所需的最小樣品量也會增加。激光粒度儀測量的精密度以變異系數(shù)來評估。激光粒度儀ISO標(biāo)準(zhǔn)1建議，對于中間參數(shù)，例如D50，RSD應(yīng)小于3；分布極值（邊緣）的參數(shù)，例如D10和D90，RSD應(yīng)小于5。Mastersizer 3000在其數(shù)據(jù)質(zhì)量標(biāo)簽中有一個可變性檢查，使您能夠根據(jù)IS

8、O標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定的限制來檢查測量的可變性。4、測量時間和耐用性樣品測量時間也會影響結(jié)果的可變性，因為它可以成為另一個進樣步驟。當(dāng)樣品盤振動時，樣品可能會分離。樣品中較大的、流動性更好的顆?？赡軙诟毜恼承暂^大的顆粒之前到達測量單元。因此，在用干法測量時，最重要的是要確保測量放在進樣盤上的整個樣品。在方法開發(fā)過程中，為了幫助優(yōu)化參數(shù)（例如遮光范圍），可以重復(fù)測量更短的持續(xù)時間，但是，一旦測量條件被設(shè)定為較長時間測量，并且具有足夠的持續(xù)時間來測量樣品盤上的所有樣品，測量時間應(yīng)該被設(shè)置。獲得可重現(xiàn)的結(jié)果所需的樣品的質(zhì)量取決于樣品粒徑的大小和分散性。含有較大顆?；蚓哂蟹浅６喾稚⑿缘臉悠穼⑿枰獪y量更多的樣品量，因此需要更長的測量持續(xù)時間。對于更細的或單分散的樣品，測量非常少量的樣品，仍然可以獲得有代表性的結(jié)果?？偨Y(jié)激光粒度儀干法