固定床催化裂解實(shí)驗(yàn)裝置操作說(shuō)明

1、固定床催化裂化實(shí)驗(yàn)裝置操作說(shuō)明、 前言固定床催化反應(yīng)裝置是化工反應(yīng)中最常用的一種設(shè)備，其中反應(yīng)器內(nèi)填加固體 催化劑（催化劑可為粒狀、條狀、球狀、中孔狀、三葉草狀等形體），普通情況是將 催化劑填裝在反應(yīng)管中部，由支撐架和不銹鋼絲網(wǎng)，耐熱硅酸鋁棉鋪墊，在催化劑 上部再用耐熱棉鋪壓，原料從預(yù)熱器將液體原料加熱氣化后進(jìn)入反應(yīng)器上部，成氣 相與熱催化劑接觸反應(yīng)，如果原料是氣休僅預(yù)熱即可進(jìn)入反應(yīng)器。理論上講管式反 應(yīng)器的流動(dòng)應(yīng)是平推流或稱柱塞流，但經(jīng)過(guò)催化床層會(huì)發(fā)生吸附、擴(kuò)散反應(yīng)等過(guò)程， 使流動(dòng)狀態(tài)復(fù)雜化。催化裂化是在有裂化反應(yīng)的酸性催化劑上進(jìn)行的反應(yīng)過(guò)程。主 要是煉油廠用來(lái)制造汽油、燃油、液化氣等產(chǎn)品，

2、在石油化工生產(chǎn)中占有重要的地 位。通常多使用流化床、提升管流化床、移動(dòng)床。固定床只在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)做評(píng)價(jià)與篩 選催化劑使用。這類催化劑有無(wú)定形硅酸鋁、Y型分子篩。目前以超穩(wěn)Y型分子篩使 用最廣泛.要求催化劑有好的強(qiáng)度，高的堆比重和熱穩(wěn)定性與長(zhǎng)壽命。石油烴類在催化劑作用下發(fā)生斷裂反應(yīng)，大部分的碳鏈數(shù)目下降成為低碳數(shù)的 烯烴、烷烴，以及少數(shù)烯烴聚合成焦油和碳化物、碳等，反應(yīng)過(guò)程催化劑表面往往 被高碳物和碳覆蓋而失去活性，為此匕必須通入空氣進(jìn)行燒碳或通入水蒸汽，碳、高 碳物與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)生成CO2和CO,最后使催化劑恢復(fù)活性，因匕匕，匕匕反應(yīng)操2作為反應(yīng)-再生的實(shí)訓(xùn)過(guò)程，在操作中掌握有關(guān)固定床的使用

3、方法和求取最佳反應(yīng)條件的工藝數(shù)據(jù)，掌握反應(yīng)流程所需的安排和設(shè)備結(jié)構(gòu)。二、裝置流程及控制點(diǎn)、面板布置圖1、流程和控制點(diǎn)頁(yè)腳內(nèi)容反應(yīng)流程和控制點(diǎn)如圖1所示1舊 TE/ TY/i17R-17/HZTIC-控溫?zé)犭娕?；TI-測(cè)溫?zé)犭娕?；PI-壓力計(jì)；K-調(diào)節(jié)閥；F-轉(zhuǎn)子流量計(jì);G-過(guò)濾器1-空壓機(jī)；2-空氣緩沖罐；3-氮?dú)馄浚?-原料罐；5-加料泵；6-調(diào)壓閥；7-緩沖罐；8-預(yù)熱器 ；9-預(yù)熱爐；10-反應(yīng)爐；11-反應(yīng)器；12-冷凝器；13-汽液分離器；14-二次冷凝器；15-手動(dòng) 取樣器；16-六通進(jìn)樣器,17-煤催化嚎阻花反9-壓實(shí)訓(xùn)器裝置流器程示意圖2、面板布置流程的儀表面板布置如圖2所示三

4、、技術(shù)指標(biāo)、設(shè)備配置與結(jié)構(gòu)r1、裝置的技術(shù)指標(biāo)：（1）最高使用溫度600C，最高使用壓力0.2MPa;（2）氮?dú)獯祾邭怏w流量0.11L/min；（3）再生空氣流量0.11L/min；（4）液體進(jìn)料量 0.079-0.79L/hr；（5）催化劑裝填量80100ml；（6）令卻水用量3 30L/hr ；2、裝置的配置：（1）反應(yīng)系統(tǒng)：不銹鋼反應(yīng)器 直徑40mm，長(zhǎng)度1200mm；反應(yīng)加熱爐 開(kāi)啟式，三段加熱，每段加熱功率2kw，溫度自動(dòng)控制;預(yù)熱器直徑20mm，長(zhǎng)度400mm ；預(yù)熱器加熱爐加熱功率1.5kw ,自動(dòng)控溫；液體進(jìn)料部分 進(jìn)口電磁泵:0.0790.79l/hr、0.0790.79l/

5、hr；頁(yè)腳內(nèi)容不銹鋼原料罐、產(chǎn)物收集罐容積51;尾氣計(jì)量0.1-101/min,計(jì)量表；氣液分離器直徑76mm，長(zhǎng)度300mm;氮?dú)獯祾邭怏w轉(zhuǎn)子流量計(jì)0.111L/min。空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)0.11L/min;控制系統(tǒng)：智能型控溫、測(cè)溫、測(cè)壓模塊，插件；計(jì)算機(jī)與控制、采集軟件；測(cè)壓(筆式，0-0.25MPa)、測(cè)溫傳感器(K型熱電偶，直徑1-1.5mm,長(zhǎng)600mm);儀表柜與電器件和設(shè)備架臺(tái)、進(jìn)液、進(jìn)氣、進(jìn)水接口；分析系統(tǒng)：旋轉(zhuǎn)六通閥在線取樣器； TCD檢測(cè)器，恒溫型氣相色譜儀及雙通道色譜工作站；3氫氣鋼瓶及減壓器。3、固定床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)久反應(yīng)器結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3符號(hào)說(shuō)明1-三角架,2-絲網(wǎng),3 3-玻璃

6、毛,4-催化劑, 5-測(cè)溫套管,6-鑼帽、7-熱電偶圖3.不銹鋼固定床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖四、操作1、催化劑的填裝拆開(kāi)反應(yīng)器的上、下部管路連接接頭，打開(kāi)反應(yīng)爐，取下反應(yīng)器在虎臺(tái)上用搬 手松開(kāi)接頭螺帽，將原有反應(yīng)器催化劑倒出，并用脫脂棉沾丙酮擦洗反應(yīng)器，吹干后將熱電偶套管調(diào)整支撐架使該架位于反應(yīng)器中段靠下80mm，插入反應(yīng)器下螺帽管 內(nèi)上緊螺帽，同時(shí)擰緊熱電偶套管的下封螺帽，加入支撐網(wǎng)和硅酸鋁棉（用套管輕 輕從上部壓入該棉，直至達(dá)到支撐架上部），此后輕輕倒入催化劑，催化劑用量筒量 取80或100ml，加入后用木棍輕輕敲震反應(yīng)器，使該催化劑在反應(yīng)器中互相密實(shí)， 不架橋，最后在上部再加少許硅酸鋁棉，并套上上

7、蓋螺帽并用搬手?jǐn)Q緊，再擰緊熱 電偶套管上密封螺帽。裝好催化劑后放入爐內(nèi)，并擰緊各管路接頭，進(jìn)行下一步試漏工作。2、為了操作安全與物料進(jìn)出平衡及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行試漏，試漏方法如下：關(guān)閉尾氣出口閥門，關(guān)閉加料罐閥門、向設(shè)備內(nèi)通氮?dú)饣蛲▔嚎s空氣（兩者選 一，未采用者關(guān)閉進(jìn)口閥門），進(jìn)氣至0.08MPa壓力后停止加氣，并關(guān)閉進(jìn)氣閥門， 觀察壓力表在5分鐘內(nèi)有無(wú)下降，如有下降用肥皂水涂拭和接點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)進(jìn)行后 再試漏，直到合格，打開(kāi)各部閥門。3、升溫與活化新催化劑在反應(yīng)前應(yīng)進(jìn)行活化操作，即在系統(tǒng)中通入空氣流量在0.2-0.5L/min，同時(shí)開(kāi)啟各加熱溫度控制儀給定預(yù)熱電流200C，反應(yīng)器上段45

8、0C、中段500C、下段450C，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)測(cè)溫溫度在450-480C之間維持2小時(shí)?；罨瘯r(shí)要在冷凝器與分離器上部通水，防止液體進(jìn)入流量計(jì)和尾氣管線。反應(yīng)加熱爐是分為三段加熱，溫度給定一般是上下設(shè)定為同一溫度，而且小于中段 的50-100C。當(dāng)控溫效果不佳偏差較大時(shí)，可將儀表參數(shù)CTRL改為2使控溫儀表進(jìn) 行自整定。溫度穩(wěn)定后可通入液體物料，若反應(yīng)物不是液體，則在升溫中就可通氣。注意!反應(yīng)器溫度控制是靠插在加熱爐內(nèi)的熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí) 行的，它緊靠加熱爐絲，其值要比反應(yīng)器內(nèi)高，反應(yīng)器的測(cè)溫?zé)崤际遣逶诜磻?yīng)器的 催化劑床層內(nèi)，故給定值必須微微高些（指吸熱反應(yīng)）。預(yù)熱器的熱電偶直接插在

9、預(yù) 熱器內(nèi)，用此溫度控溫,溫度不要太高，對(duì)液體進(jìn)料來(lái)說(shuō)能使它氣化既可。也可不安 裝預(yù)熱器而直接將物料進(jìn)入反應(yīng)器頂部，因?yàn)榉磻?yīng)器有很長(zhǎng)的加熱段，起預(yù)熱作用。 值得注意的是在操作中給定電流不能過(guò)大，過(guò)大會(huì)造成加熱爐絲的熱量來(lái)不及傳給 反應(yīng)器，因過(guò)熱而燒毀爐絲！待溫度接近要求值時(shí)，通入反應(yīng)介質(zhì)，拉動(dòng)測(cè)溫?zé)崤?找出床層最高點(diǎn)（指放熱反應(yīng)）；床層的最低點(diǎn)（指吸熱反應(yīng)），此后可進(jìn)入反應(yīng)階 段。當(dāng)改變流速時(shí)床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速下進(jìn)行。反應(yīng)中要定時(shí)取氣樣和液樣進(jìn)行分析（在分離器下部放出液樣，尾氣可通過(guò)旋轉(zhuǎn)六通閥取樣）。溫度控制儀的使用見(jiàn)“人工智能溫度控制儀”的說(shuō)明書，由于控溫儀與計(jì)算

10、機(jī)采集聯(lián)機(jī)使用，不了解使用方法會(huì)使儀表發(fā)生故障，故必須了解控溫儀的詳細(xì)操作。計(jì)算機(jī)采集與控制見(jiàn)軟件說(shuō)明。4、色譜與鋼瓶氣體使用色譜儀為上海天美GC7700型氣相色譜儀，有。和FID兩個(gè)檢測(cè)器，本實(shí)驗(yàn)僅使用TCD檢測(cè)器，色譜使用條件如下：（1）尾氣產(chǎn)物分析色譜柱GDX102 60-80目，3mm x2m，氫氣做載氣，柱前壓0.04MPa，柱箱、汽化器、檢測(cè)器均40C能檢測(cè)出CH、CH、CH、CH、CH、C 、C二等氣體；42 42 63 63 844（2）分析液相產(chǎn)物色譜柱同上，汽化150C，檢測(cè)器120C，柱前壓0.06MPa，色譜柱箱100C，能檢測(cè)出未反應(yīng)的正已烷和少量的烯烴與其他高沸點(diǎn)物

11、；（3）鋼瓶使用應(yīng)注意安全，減壓閥和管路應(yīng)用肥皂水涂拭接點(diǎn)，防止漏氣，尤其是使用氫氣必須嚴(yán)格試漏、并隨時(shí)檢查減壓閥壓力計(jì)是否有明顯的下降，由于色譜的氫氣流速在20-30ml/min，用量很少，一個(gè)鋼瓶供一臺(tái)色譜用能使用很長(zhǎng)時(shí)間。如果短時(shí)間氫并無(wú)氣則說(shuō)明有漏氣的地方，應(yīng)仔細(xì)檢查。鋼瓶減壓閥每次停用后都應(yīng)將調(diào)節(jié)器回零，否則在開(kāi)啟總鋼瓶時(shí)會(huì)造成減壓器突然充壓而損壞。5、反應(yīng)操作當(dāng)活化完成后，可通過(guò)氮?dú)獯祾?，氮?dú)庠?.3L/min通氣3分鐘后打開(kāi)正已烷原 料加料的電磁泵，調(diào)節(jié)流量選定100、150、200ml/hr,溫度控制在480C，加料后 待數(shù)分鐘，當(dāng)反應(yīng)尾氣轉(zhuǎn)子浮起來(lái)時(shí)，說(shuō)明已有裂化反應(yīng)發(fā)生，將

12、氣液分離的底部 閥門打開(kāi)放出液料，關(guān)閉閥門，計(jì)時(shí)，此時(shí)記下煤氣表數(shù)值，同時(shí)記下泵的流量值 （注意泵的流量須在使用前進(jìn)行校正，以校正值為準(zhǔn)），尾氣取樣可通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥 進(jìn)樣分析或用注射器取樣，一次取1ml,六通閥使用原理見(jiàn)附件。一般在10分鐘內(nèi)取樣一次，如果進(jìn)料量和尾氣量都穩(wěn)定在一個(gè)數(shù)值上，可以多 次計(jì)時(shí)取樣，測(cè)定數(shù)次的平均值為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)發(fā)現(xiàn)尾氣量降低時(shí)，說(shuō)明催化活性 因結(jié)碳量過(guò)多而活性下降，此時(shí)停止加料通入氮?dú)獯祾?分鐘（通氣量同上次操作）。 此后通空氣燒碳，此時(shí)空氣與氮?dú)獗仨毻瑫r(shí)通入并維持1小時(shí)。停止通空氣再次N2 2 進(jìn)氣10分鐘后通正已烷，進(jìn)行二次反應(yīng)，此反應(yīng)可以改變反應(yīng)溫度，加料速度

13、則取 另一數(shù)據(jù)，可據(jù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到，在固定空速下得出反慶溫度與轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn) 曲線，在固定溫度得出空速與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。最后經(jīng)整理可得出最佳的反應(yīng)條件。五、停車在實(shí)驗(yàn)取得有效數(shù)據(jù)后，可停止加熱和進(jìn)液，通空氣或氮?dú)獯祾?，降溫?00C 以下時(shí)停車、停水、停電。六、故障處理1、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)指示燈不亮，并且沒(méi)有交流接觸器吸合聲，則保險(xiǎn)壞或電源線沒(méi)有接好。2、開(kāi)啟儀表各開(kāi)關(guān)時(shí)指示燈不亮，并且沒(méi)有繼電器吸合聲，則分保險(xiǎn)壞或接線有脫落的地方。3、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)有強(qiáng)烈的交流震動(dòng)聲，則是接觸器接觸不良，應(yīng)反復(fù)按動(dòng)開(kāi)關(guān)可消除。4、儀表正常但電流表沒(méi)有指示，可能保險(xiǎn)壞或固態(tài)繼電器壞。5、控溫儀表、顯示儀表出現(xiàn)四位數(shù)

14、字，則告知熱電偶有斷路現(xiàn)象。6、反應(yīng)系統(tǒng)壓力突然下降，則有大泄露點(diǎn),應(yīng)停車檢查。7、電路時(shí)通時(shí)斷，有接觸不良的地方。8、壓力增高，尾氣流量減少，系統(tǒng)有堵塞的地方，應(yīng)停車檢查。9、當(dāng)尾氣轉(zhuǎn)子有液體出現(xiàn)時(shí)，說(shuō)明冷卻水加入量不夠，須增加水量；或者反應(yīng)溫度過(guò)高造成，則降低反應(yīng)溫度。七、電路控制原理圖內(nèi)蒙古催化裂解KM7KM7KM7底盤XT電偶端子上段下段預(yù)熱測(cè)溫面板Fu1:M1KM1KM1Fu4KM-Q-Fu6o-Fu5701SPI_/ _KM5I1pM5卜.SSR“.FU7BFu8O II Fu2KM1SBT rr _ j- _ iUqM2 |仿-上SSRfJnAppL. pJ|_ -KM3I1 E

15、M3708 -HEPa1SSRpfimPrr1_11II |KM4SSR kPCWK CYK B1K B2K電路原理圖KM6KM6-S21B譜 色入 輸溫 保 下溫 保 中溫 保 上泵泵預(yù)/測(cè)壓主控上段控溫中段 控溫下段 控溫預(yù)熱控溫測(cè)溫測(cè)壓泵1輸壓泵2 輸壓色譜輸壓 時(shí)鐘E3 E=lEBSS701FS1 I708FGS1t；=l701FSI4 518FGSH，T口 口 口口|YiXT|E 口 口口口23成CB2YXHSPZ-B34J1 J2RCEJ:RSEC:.CE:2RS-JP5JCE-LZ11234561234 56789 10 11 12 123SX-182-19J3_ZHX-18-4

16、-19-5-XX-184-19JYX-188-199-rwv I q沖11CY-1412-16中段八、六通閥工作原理六通旋轉(zhuǎn)閥是上蓋上有六孔與下蓋六孔形成三個(gè)通道連接，當(dāng)兩蓋相合時(shí)，通過(guò)各自處于一個(gè)流動(dòng)方向，而當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)60C時(shí)，通道流動(dòng)方向改變，這樣就可進(jìn)行定量進(jìn)樣。工作流程如下：實(shí)驗(yàn)講義與報(bào)告固定床實(shí)訓(xùn)裝置（催化裂化反應(yīng)實(shí)訓(xùn)裝置）1、數(shù)量：22、技術(shù)參數(shù)頁(yè)腳內(nèi)容2、1固定床反應(yīng)器培訓(xùn)裝置實(shí)現(xiàn)的功能2.1.1實(shí)驗(yàn)功能：了解測(cè)定氣一固催化固定床反應(yīng)速度的實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)處理；了解測(cè)定氣一固催化固定床反應(yīng)收率及轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)處理；了解氣一固催化固定床反應(yīng)的工藝過(guò)程和操作及工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)的影響并

17、優(yōu)化參數(shù)；2.1.2實(shí)訓(xùn)功能：2.1.2.1開(kāi)車準(zhǔn)備：2.1.2.1.1工藝流程圖的識(shí)讀與表述；2.1.2.1.2熟悉現(xiàn)場(chǎng)裝置及主要設(shè)備、儀表、閥門的位號(hào)、功能、工作原理和使 用方法；2.1.2.1.3按照要求制定操作方案；2.1.2.1.4檢查流程中各設(shè)備、管線、閥門是否處于正常開(kāi)車狀態(tài)；2.1.2.1.5引入公用工程（水、電、汽）并確保正常；2.1.2.1.6裝置上電，檢查各儀表狀態(tài)是否正常；動(dòng)設(shè)備試車；2.1.2.1.7 N2吹掃，對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢查；2.1.2.1.8原料的準(zhǔn)備；2.1.2.2 開(kāi)車：2.1.2.2.1按照要求向反應(yīng)器進(jìn)料；2.1.2.2.2按正確的開(kāi)車步驟開(kāi)車，調(diào)節(jié)各參數(shù)到指定值；2.1.2.3正常操作：2.1.2.3.1熟悉正常操作時(shí)反應(yīng)要求的各參數(shù)值；2.1.2.3.2熟悉溫度、壓力、收率等生產(chǎn)指標(biāo)的調(diào)整方法；2.1.2.3.3熟悉反應(yīng)過(guò)程，能對(duì)反應(yīng)各階段作出及時(shí)調(diào)節(jié)和控制；2.1.2.3.4定時(shí)巡查各工藝參數(shù)和生產(chǎn)指標(biāo)并做好記錄；2.1.2.3.5定時(shí)巡查各動(dòng)、靜設(shè)備的運(yùn)行狀況并做好記錄；2.1.2.3.6分析產(chǎn)物組成，計(jì)算轉(zhuǎn)化率和收率；2.1.2.4 停車：2.1.2.4.1按正常的停車步驟停車；2.2.2.2.1.2.4.2檢查停車后各設(shè)備、閥門的狀態(tài)，確認(rèn)后做好記錄；2.