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文檔簡介
1、工程四:飼料中常規(guī)營養(yǎng)成分的檢測第一頁,共三十五頁。 任務(wù)一 飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測 任務(wù)二 飼料中粗蛋白的檢測 任務(wù)三 飼料中粗脂肪的檢測 任務(wù)四 飼料中粗纖維的檢測 任務(wù)五 飼料中無氮浸出物的檢測 任務(wù)六 飼料中粗灰分的檢測 任務(wù)七 飼料中鈣的檢測 任務(wù)八 飼料中總磷的檢測 任務(wù)九 飼料中水溶性氯化物的檢測 任務(wù)十 飼料概略養(yǎng)分的評(píng)價(jià) 第二頁,共三十五頁。飼料常規(guī)營養(yǎng)成分概略養(yǎng)分分析: 利用化學(xué)的根本原理和方法,通過對(duì)飼料中飼料常規(guī)成分或概略養(yǎng)分進(jìn)行分析測定,為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)飼料原料或產(chǎn)品的質(zhì)量提供可靠的數(shù)據(jù)。 飼料中常規(guī)營養(yǎng)成分的測定內(nèi)容主要有干物質(zhì)水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纖
2、維、無氮浸出物等。 第三頁,共三十五頁。第四頁,共三十五頁。第五頁,共三十五頁。第六頁,共三十五頁。飼料樣品水分干物質(zhì)粗灰分有機(jī)物粗蛋白無氮物粗脂肪糖類粗纖維無氮浸出物100105C, 4hrs550C, 3hrs濃硫酸消化測定含氮量乘轉(zhuǎn)化系數(shù)乙醚提取1.25% H2SO41.25% NaOH各煮沸30分鐘=100-水分-粗灰分-粗蛋白 -粗脂肪-粗纖維概略養(yǎng)分分析法第七頁,共三十五頁。H2O樣本 ASH DMCPOMEE無N物CFCHONFE概略養(yǎng)分分析簡式圖第八頁,共三十五頁。概略養(yǎng)分指標(biāo)內(nèi)涵水分:游離水、結(jié)合水和揮發(fā)性成分;粗灰分:各種礦物質(zhì)的碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽和氧化物;粗蛋白:飼料
3、總氮*6.25(轉(zhuǎn)化系數(shù)),蛋白質(zhì)和非蛋白含氮物;粗脂肪:脂肪、蠟質(zhì)、樹脂及脂溶性色素和維生素;粗纖維:局部半纖維素,大局部纖維素和木質(zhì)素;無氮浸出物:淀粉、游離單糖和低聚糖、果膠、局部半纖維素,有機(jī)酸、水溶性色素和維生素。第九頁,共三十五頁。概略養(yǎng)分分析優(yōu)缺點(diǎn)缺點(diǎn)指標(biāo)簡單(僅6項(xiàng)),不能滿足現(xiàn)代營養(yǎng)學(xué)的需要(約3040項(xiàng));劃分界限模糊如粗纖維,無氮浸出物等,無嚴(yán)格的化學(xué)確定性和營養(yǎng)學(xué)意義;誤差大如粗蛋白Tp or NPN,無氮浸出物;優(yōu)點(diǎn)簡單快速,容易實(shí)現(xiàn);歷史悠久,應(yīng)用廣泛,累積資料多,可供參考和相關(guān)分析。第十頁,共三十五頁。鈣、總磷、水溶性氯化物等的分析是將其轉(zhuǎn)化為離子形式,然后進(jìn)行測
4、定。第十一頁,共三十五頁。任務(wù)一 飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測一、任務(wù)描述假定自己是化驗(yàn)員,需對(duì)飼料樣品進(jìn)行水分的測定,并以此進(jìn)行判斷。二、任務(wù)相關(guān)知識(shí)一現(xiàn)行國標(biāo)水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測定方法適用范圍 動(dòng)物飼料5種除外二現(xiàn)行國標(biāo)水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測定得原理 在特定的條件下對(duì)試樣進(jìn)行枯燥,所失的質(zhì)量在試樣中所占的比重。第十二頁,共三十五頁。飼料中水分的三種形式: 游離水自由水、初水分、吸附水和結(jié)合水。風(fēng)干樣品 失去初水分絕干樣品 失去吸附水和結(jié)合水第十三頁,共三十五頁。新鮮樣品 - 風(fēng)干樣品- 絕干樣品 含大量的游離水和少量的吸附水及結(jié)合水含有吸附水及結(jié)合水含有少量結(jié)合水 總水分 吸
5、濕水一定條件一定條件第十四頁,共三十五頁。測定飼料水分的意義: 營養(yǎng)價(jià)值、進(jìn)食量、質(zhì)量問題。常用測定方法: 加熱枯燥法、真空枯燥法、冷凍枯燥法、蒸餾法和近紅外分光度法等。第十五頁,共三十五頁。真空枯燥法 原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行枯燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。 本法適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。冷凍枯燥法 將樣品先在低溫下凍結(jié)成固體,再在一定的真空與低溫下將水分從凍結(jié)狀態(tài)升華除去,到達(dá)低溫脫水的枯燥方法。 第十六頁,共三十五頁。蒸餾法 蒸餾是別離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法,也可以測定液態(tài)化合物的沸點(diǎn),因此對(duì)
6、鑒定純液態(tài)化合物有一定的意義。近紅外分光度法 它是利用物質(zhì)對(duì)近紅外線有特征吸收的原理,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可方法測得的組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)建立分析模型,從而實(shí)現(xiàn)間接測量其組成或性質(zhì)的一種分析方法,近紅外光譜主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化學(xué)鍵的信息,因此分析范圍幾乎可覆蓋所有的有機(jī)化合物和混合物 第十七頁,共三十五頁。三、任務(wù)實(shí)施一測定儀器的清點(diǎn)及準(zhǔn)備 第十八頁,共三十五頁。二稱量皿準(zhǔn)備 洗凈-103-30分鐘m4三稱取試樣 稱取樣品于稱量瓶中m3四枯燥 稱量瓶包括蓋103枯燥4小時(shí)m5五結(jié)果計(jì)算X1=m3-m5-m4m3 100六重復(fù)性要求第十九頁,共三十五頁。四、任務(wù)小結(jié)根本技能:掌握水分
7、測定方法。需注意細(xì)節(jié)及適用范圍。五、任務(wù)拓展 第二十頁,共三十五頁。任務(wù)二 飼料中粗蛋白的測定一、任務(wù)描述假定自己是化驗(yàn)員,對(duì)飼料樣品進(jìn)行粗蛋白測定。二、任務(wù)相關(guān)知識(shí) 凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。參加強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,測出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。 第二十一頁,共三十五頁。三、任務(wù)實(shí)施一儀器設(shè)備準(zhǔn)備二試劑及溶液三試樣消煮1準(zhǔn)備凱氏燒瓶: 2稱樣: 3加催化劑:硫酸銅、硫酸鈉作用 4加濃硫酸:強(qiáng)酸及強(qiáng)氧化作用 5加熱消化:第二十二頁,共三十五頁。四蒸餾、吸收1定容:2吸收液的制備:3
8、蒸餾、吸收:常量蒸餾法、半微量蒸餾法第二十三頁,共三十五頁。半微量蒸餾法 將試樣消煮液冷卻,參加20mL蒸餾水,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)參加甲基紅指標(biāo)劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,在蒸餾過程中保持此液為橙紅色,否那么需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液10mL20mL注入蒸餾裝置的反響室中,用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氫氧化鈉溶液,小心提起玻璃塞使之流入反響室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水密封,防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶使冷凝管末端離開吸
9、收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均流入錐形瓶內(nèi),然后停止蒸餾。第二十四頁,共三十五頁。常量蒸餾法 將試樣消煮液冷卻,參加60L80L蒸餾水,搖勻,冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有25L硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶中參加50L氫氧化鈉,輕輕搖動(dòng)凱氏燒瓶,使溶液混勻后再加熱蒸餾,直至流出體積為100L。降下錐形瓶,使冷凝管末端離開液面,繼續(xù)蒸餾1min2min,并用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形內(nèi),然后停止蒸餾。第二十五頁,共三十五頁。第二十六頁,共三十五頁。第二十七頁,共三十五頁。第二十八頁,共三十五頁。五滴定六空白測定七測定步驟檢驗(yàn)
10、以標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照試驗(yàn)八結(jié)果計(jì)算粗蛋白質(zhì)%=V1V2 C0.01406.25 V /(mV) 100 %九 重復(fù)性十 本卷須知第二十九頁,共三十五頁。四、任務(wù)小結(jié) 此法為測定樣品總氮然后乘以相應(yīng)系數(shù)得到粗蛋白含量。 具體測定時(shí)需注意相關(guān)問題。五、任務(wù)拓展 飼料中的非蛋白氮在熱水中溶解被除去,提取飼料中的真蛋白質(zhì),并用硫酸銅在堿性溶液中將其沉淀,經(jīng)過濾和洗滌后,再用凱氏定氮法測定沉淀中的真蛋白質(zhì)的含量。六、任務(wù)評(píng)價(jià) P71表4-3第三十頁,共三十五頁。任務(wù)三 飼料粗脂肪的檢測一、任務(wù)描述 假定自己是化驗(yàn)員,需對(duì)飼料進(jìn)行粗脂肪測定。 二、任務(wù)相關(guān)知識(shí) 一 脂肪的測定方法,主要是利用相似相溶的原理,用低沸
11、點(diǎn)的有機(jī)溶劑直接提取。 國標(biāo):索氏提取法 二測定原理 根據(jù)脂肪不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn),在索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。 無水乙醚、石油醚等提取,得到粗脂肪。 分:A、B兩類第三十一頁,共三十五頁。三、任務(wù)實(shí)施一試劑二儀器設(shè)備三儀器設(shè)備清洗、烘干四試樣稱取五提取六回收石油醚七抽提瓶烘干、稱量八計(jì)算:粗脂肪=(m2-m0)/m1100%九重復(fù)性第三十二頁,共三十五頁。第三十三頁,共三十五頁。四、任務(wù)小結(jié) 抽提瓶清洗烘干、試樣稱取、抽提、回收、提取瓶烘干、稱重等五、任務(wù)拓展一 脂肪含量超過200g/kg的試樣二 對(duì)B類試樣,需預(yù)先水解第三十四頁,共三十五頁。內(nèi)容總結(jié)工程四:飼料中常規(guī)營養(yǎng)成分的檢測。水分:游離水、結(jié)合水和揮發(fā)
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