活性硅酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、活性硅酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.試劑及其配制所有試劑、溶液及純水用塑料瓶保存，并選用含硅更低的試劑可降低空白值。本法中所用水均指無(wú)硅蒸餾水或等效純水。 1.1鉬酸銨溶液：100g/L稱(chēng)取10g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O，溶于水中并稀釋至100mL(如渾濁應(yīng)過(guò)濾)，貯于聚乙烯瓶中。1.2硫酸溶液：（1+4）在攪拌下，將50mL硫酸(=1.84g/mL)，緩慢加入200mL水中，冷卻，盛于試劑瓶中。1.3硫酸-鉬酸銨混合溶液：1體積（1+4）硫酸溶液與2體積鉬酸銨溶液混勻，貯于聚乙烯瓶中。有效期為一周。1.4人工海水：鹽度為28：稱(chēng)取25g氯化鈉(NaCl，優(yōu)級(jí)純)和8g硫酸鎂(MgSO4

2、7H2O,優(yōu)級(jí)純)，溶于水，稀釋至1L。鹽度35：稱(chēng)取31g氯化鈉(NaCl)和10g硫酸鎂(MgSO47H2O，優(yōu)級(jí)純)，溶于水，稀釋至1L。其他鹽度的人工海水可按上述比例配制。貯于聚乙烯桶中。1.5用氟硅酸鈉配制硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：300mg/L-Si將氟硅酸鈉(Na2SiF6，優(yōu)級(jí)純)在105下烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)取2.0090g置塑料燒杯中，加入約600mL水，用磁力攪拌至完全溶解(需半小時(shí))全量移入1000mL量瓶，加水至標(biāo)線(xiàn)，此溶液1.00mL含硅300.0g，貯于塑料瓶中，有效期一年。1.6硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(15.0g/mL)：取5.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液加水稀釋至

3、100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。1.7草酸溶液（100g/L）：稱(chēng)取10.0g草酸(H2C2O42 H2O，優(yōu)級(jí)純)，溶于水并稀釋至100mL，過(guò)濾，貯于試劑瓶中。2.繪制工作曲線(xiàn)向6個(gè)50mL具塞比色管中分別移入硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加純水至標(biāo)線(xiàn)。系列各點(diǎn)濃度依次為0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。用移液吸管分別加入3ml混合液，混勻。放置5min，加2.0mL草酸溶液，混勻(至少顛倒6次)。顯色完全且穩(wěn)定時(shí)(15min)，選380nm波長(zhǎng)，2cm測(cè)定池以蒸餾水為參比測(cè)定吸光值A(chǔ)i和A0(標(biāo)準(zhǔn)空白)。以吸光值(Ai-A0)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)硅的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。3.水樣測(cè)定量取50.0mL水樣于50mL具塞比色管中，同時(shí)取50mL純水測(cè)定分析空白。參照步驟測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)w及分析空白吸光度Ab。如水樣的硅酸鹽含量較低，則改用510cm光程的測(cè)定池，測(cè)定水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光值，分別記入表中。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入附錄表A15中，由(Aw-Ab)值，查工作曲線(xiàn)或用線(xiàn)性回歸方程計(jì)算得濃度值,按下式計(jì)算水樣中活性硅酸鹽濃度： Si= fs式中：Si水樣中活性硅酸鹽的濃度，mg/L-Si； 查工作曲線(xiàn)或用線(xiàn)性回歸方程計(jì)算得硅的濃度，mg/L； fs鹽誤校正因數(shù)，由表查出。鹽度