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文檔簡介
1、氨氮檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑本法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強酸型陽離子交換樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀后重蒸餾制得。1.1硫代硫酸鈉溶液(3.5g/l)。1.2四硼酸鈉溶液:稱取9.5g四硼酸鈉用純水溶解,并稀釋為1000ml。1.3氫氧化鈉溶液。1.4硼酸鹽緩沖溶液:量取88ml氫氧化鈉溶液,用四硼酸鈉溶液稀釋為1000ml。1.5硼酸溶液。1.6硫酸鋅溶液(100g/l)。1.7氫氧化鈉溶液(240g/l).1.8酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml純水中,加熱煮沸至不含氨為止,冷卻后再用純水補充至100ml。1.9氫氧化鈉溶液。1.10納式試劑。1.1
2、1氨氮標準儲備溶液:將氯化銨置于烘箱內(nèi),在105烘烤1h,冷卻后稱取3.8190g,溶于純水中于容量瓶內(nèi)定容至1000ml。1.12氨氮標準使用液:吸取10.00ml氨氮標準儲備溶液,用純水定容到1000ml。2.樣品的預(yù)處理水樣中氨氮不穩(wěn)定,采樣時每升水樣加0.8ml硫酸,4保存并盡快分析。無色澄清的水樣可直接測定。色度、渾濁度較高和干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。3.分析步驟3.1取50.0ml澄清水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色管中。3.2另取50ml比色管8支,分別加入氨氮標準使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.50ml、0.70m、0.90ml及1.20ml,對高濃度氨氮的標準系列,則分別加入氨氮標準使用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml,用純水稀釋至50ml。3.3向水樣及標準溶液管內(nèi)分別加入1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.0ml納氏試劑混勻后放置10min,于420nm波長下,用1cm比色皿,以純水作參比,測定吸光度;如氨氮含量低于30ug,改用3cm比色皿,低于10ug可用目視比色。3.4繪制標準曲線,從曲線上查出樣品管中氨氮含量,或目視比色記錄水樣中相當于氨氮標準的質(zhì)量。4.計算水樣中復(fù)氮的質(zhì)量濃度計算如下:=m/V式中:水樣中氨
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