黃柏鹽炙工藝影響因素的考察

1、黃柏鹽炙工藝影響因素的考察【摘要】目的：確定影響黃柏鹽炙工藝的因素。方法:以鹽酸小檗堿為檢測(cè)指標(biāo)，用HPL法分別考察不同悶潤時(shí)間、加鹽量、炒制時(shí)間和溫度等因素下不同炮制品中鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果：黃柏經(jīng)鹽潤后，鹽酸小檗堿的含量增加；悶潤2個(gè)小時(shí)鹽酸小檗堿的含量最高；隨著炒制溫度的進(jìn)步和時(shí)間的延長，鹽炙黃柏和清炒黃柏中鹽酸小檗堿的含量均有下降的趨勢(shì)，但鹽炙黃柏中鹽酸小檗堿的含量均較相應(yīng)的清炒黃柏中的含量高。結(jié)論：加鹽量、悶潤時(shí)間、炒制溫度與時(shí)間均為影響鹽炙黃柏炮制工藝的影響因素?！娟P(guān)鍵詞】黃柏鹽炙工藝黃柏為蕓香科植物黃皮樹PhelldendrnhinenseShnEid的枯燥樹皮。該藥苦、寒。歸

2、腎、膀胱經(jīng)。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡之效。已經(jīng)有二千多年的藥用歷史，為中醫(yī)傳統(tǒng)的清熱瀉火藥。自晉代以來大量的醫(yī)藥文獻(xiàn)中，計(jì)有凈制、切制、蜜制、酒制、鹽制、炭制、乳汁制等近20種炮制方法。2022年版?中國藥典?1只收載了鹽制和炭制的方法。中醫(yī)傳統(tǒng)理論認(rèn)為黃柏鹽炙可引藥入腎，緩和苦燥之性，增強(qiáng)滋腎陰、瀉相火、退虛熱的作用。在2022年版?中國藥典?1的附錄藥材炮制通那么中對(duì)鹽制黃柏是這樣規(guī)定的：“取凈藥材，加鹽水拌勻，悶透，置鍋內(nèi)，以文火加熱，炒至規(guī)定的程度時(shí)，取出，放涼。每100kg凈藥材用食鹽2kg。但對(duì)黃柏的鹽制工藝如溶解鹽的加水量、悶潤時(shí)間、加鹽量、炒制的溫度和時(shí)間、炒制的程度等

3、并未做出明確的規(guī)定，這就導(dǎo)致鹽制黃柏的炮制品質(zhì)量有很大差異。特別是加鹽量和炒制程度，各省的炮制標(biāo)準(zhǔn)有很大差異。如?湖南省中藥材炮制標(biāo)準(zhǔn)?21983年版規(guī)定：炒至外表呈黃褐色，取出即可。每100kg藥材用鹽5kg。而?四川中藥飲片炮制標(biāo)準(zhǔn)?3中那么規(guī)定：炒至黑黃色為度。每100kg藥材用鹽2kg。為了說明炮制機(jī)理，本文以黃柏中的主要成分鹽酸小檗堿為檢測(cè)指標(biāo)，對(duì)影響黃柏鹽制工藝的幾個(gè)因素進(jìn)展了考察，為今后制定黃柏鹽制的合理炮制工藝，說明炮制機(jī)理提供科學(xué)根據(jù)。1儀器與試劑L-10ATVP高效液相色譜儀、SPD-10AVP紫外檢測(cè)器島津；KQ-250型超聲波清洗器昆山市儀器；SartriusDp225

4、D型電子天平；QE-200克藥材粉碎機(jī)武義縣屹立工具；黃柏藥材，購自四川省藥材公司，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室王冰教授鑒定為蕓香科植物黃皮樹PhelldendrnhinenseShneid.的枯燥樹皮。鹽酸小檗堿對(duì)照品中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0713-9906；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。2黃柏中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定2.1色譜條件色譜柱T-181504.6，安捷倫；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液50：50每100l加十二烷基硫酸鈉0.1g，檢測(cè)波長為265n；流速：1l/in；柱溫為30。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計(jì)算應(yīng)不低于4000。2.2對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取在1

5、00枯燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1l含0.1g的溶液，即得。每次進(jìn)樣5l。2.3供試品溶液的制備取本品粉末過40目篩，精細(xì)稱定，置100l量瓶中，加甲醇約80l，超聲處理功率250，頻率40kHz30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。每次進(jìn)樣10l。2.4線性關(guān)系考察精細(xì)稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品5.06g,置50l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得每1l含鹽酸小檗堿0.1012g的對(duì)照品溶液。分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5?L，按上述色譜條件測(cè)定，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，鹽酸小檗堿進(jìn)樣量?g為橫坐標(biāo)，經(jīng)線性回歸處理，回歸

6、方程為Y=2299814.229x-7561,r=0.9998。結(jié)果說明鹽酸小檗堿的進(jìn)樣量在02531.265?g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5精細(xì)度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣5?L，測(cè)得峰面積積分值，平均峰面積為1094362.8，RSD為0.98%。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取生品的供試品溶液一份，分別在0、1、2、3、6、10、12、24h分別測(cè)得峰面積，平均峰面積為1059038.5，RSD=1.04%，說明在24小時(shí)內(nèi)根本穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批的生品五份，分別精細(xì)稱定，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定，平均含量為0.451%，RSD為2.26%。2.8加樣回收率試驗(yàn)采用

7、加樣回收法，取含量的生品精細(xì)稱定，再分別精細(xì)參加鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定，計(jì)算平均回收率為99.03，RSD為2.21%n=5。3影響黃柏鹽炙工藝的因素考察3.1溶解鹽的溶媒水用量的考察取100g黃柏飲片6份，按每100g藥材參加2g鹽的比例，分別參加20l、30l、40l的水將2g鹽溶解每個(gè)溶液量各做2份，用噴壺均勻噴灑在藥材外表，并置密閉容器中悶潤90分鐘。結(jié)果：當(dāng)溶媒用量為20l時(shí)，藥材未能完全潤透；用量為40l時(shí)，藥材未能將水完全吸盡，容器底部仍有剩余液體；當(dāng)用量為30l時(shí)，藥材完全將鹽水全部吸盡，且藥材潤透。故將溶解鹽的溶媒水用量定在每100g藥材用

8、水30l將鹽溶解。3.2加鹽量的考察3.2.1鹽對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g其中一份不加鹽只噴入15l的水，另一份用同樣量的水將藥材量2%的鹽溶解，再噴入藥材；各做2份。悶潤90分鐘后，取出，攤開自然枯燥，測(cè)定含量，結(jié)果見表1。表1加鹽與不加鹽的含量比擬3.2.2加鹽量對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，再分別取藥材量1%、2%、3%、4%、5%、6%的鹽，均用同樣量的水按每100g藥材用水30l溶解，噴入，悶潤90分鐘，取出，攤開自然枯燥，測(cè)定含量，結(jié)果見表2。表2加鹽量對(duì)含量的影響3.3悶潤時(shí)間的影響取黃柏50g，用藥材量2%的鹽、30%的水噴入，分別不悶潤、悶潤1h、2

9、h、4h、6h和8h，然后在140的溫度下炒5分鐘，晾涼后，粉碎過篩，測(cè)含量，結(jié)果見表3。表3悶潤時(shí)間對(duì)含量的影響3.4炒制時(shí)間和溫度的影響3.4.1清炒法對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，分別在130、140、150、160和170分別炒3、5、7分鐘，結(jié)果見表4。表4炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響清炒法3.4.2水潤炒對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量30%的水噴入悶潤90分鐘后，分別在130、140、150、160和170炒3、5、7分鐘，結(jié)果見表5。表5炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響水潤炒法3.4.3鹽炙法對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量2%的鹽和30%的水悶潤90分鐘

10、，分別在130、140、150、160和170炒3、5、7分鐘，結(jié)果見表6。表6炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響鹽炙法4討論與結(jié)論4.1傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論認(rèn)為，藥物經(jīng)鹽炙后，增強(qiáng)療效。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，黃柏經(jīng)鹽水噴潤后無論炒與未炒鹽酸小檗堿的含量皆較生品有所增加；且隨著含鹽量的增加，鹽酸小檗堿的含量先隨之增加，后又緩慢下降。認(rèn)為鹽的參加不僅使藥材組織變得松脆，易于粉碎，更有利于有效成分的溶出，使鹽酸小檗堿的含量增加。4.2悶潤時(shí)間對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿的含量也有影響，但影響不太大。從結(jié)果來看，悶潤2個(gè)小時(shí)不但使藥材潤透，且有效成分的含量也比擬高。4.3從炒制溫度和時(shí)間對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響結(jié)果上看，隨著炒制溫度的進(jìn)步和時(shí)間的延長，鹽酸小檗堿的含量有下降趨勢(shì)，溫度越高，炒制時(shí)間越長，含量越低。清炒法和水潤法相比擬，水潤法比清炒法中鹽酸小檗堿的含量稍高，估計(jì)是藥材經(jīng)水悶潤后再炒制，破壞了藥材中的粘液質(zhì)成分，使有效成分易于溶出。在一樣的溫度和時(shí)間下，鹽炙法的含量要明顯高于清炒法和水潤法，這進(jìn)一步驗(yàn)證了鹽炙法不僅使能引藥下行，增強(qiáng)滋陰降為的作用，更有助于藥物的粉碎，使有效成分的易于溶出。4.4從以上影響黃柏鹽炙因素的考察結(jié)果來看，悶潤時(shí)間、加鹽量與炒制溫度與時(shí)間對(duì)鹽酸小檗堿的含量皆有影