乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗碘的檢測

1、乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗碘的檢測 YLNB 5.91. 依據(jù) GB/T 5413.231997 2. 范圍 本方法規(guī)定了用氣相色譜法測定碘的方法。 本方法適用于嬰幼兒配方食品和乳粉中碘的測定。3. 方法提要 把樣品中的碘衍生成容易氣化的衍生物后，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器定量測定樣品中碘的含量。4. 試劑 所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實驗用水，如未注明其他要求，均指三級水。 41 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。42 碘化鉀：光譜純。 43 亞鐵氰化鉀：cK4Fe(CN)63H2O為109g/L。稱取109g亞鐵氰化鉀，用蒸餾水定容于1000mL容量瓶中。44

2、乙酸鋅：c(ZnAc)為219g/L。稱取219g乙酸鋅，用蒸餾水定容于1000mL容量瓶中。 45 濃硫酸。 46 甲乙酮：色譜純。 47 雙氧水：體積分?jǐn)?shù)為3.5%。 48 正己烷：色譜純。 49 無水硫酸鈉。 410 標(biāo)準(zhǔn)溶液 4101 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度為1mg/mL。 準(zhǔn)確稱取131mg碘化鉀，用蒸餾水溶解并定容至100mL，冷藏保存。 4102 標(biāo)準(zhǔn)中間液： 取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，定容至25mL，其濃度為 40g/mL； 4103 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液：濃度為0.8g/mL。 取濃度為40g/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液1mL，定容至50mL。 5. 儀器及器材 51 分液漏斗：100mL。 5

3、2 容量瓶：50mL。 53 氣相色譜儀。 54 電子捕獲檢測器。 55 色譜柱：DB-1 30m*0.25mm ,或同等性能的柱子。 6. 方法 61 樣品處理 611 含淀粉的樣品 準(zhǔn)確稱取樣品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入0.5g高峰氏淀粉酶（3.1），再加入30mL4550的蒸餾水，混合均勻后，用氮氣排除瓶中空氣，蓋上瓶蓋，置45烘箱內(nèi)30min。 612 不含淀粉的樣品 準(zhǔn)確稱取5g于燒杯中，用30mL65的熱水溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中。 62 測定液的制備 621 于上述處理過的樣品溶液中加入5mL乙酸鋅（3.4）和5mL亞鐵氰化鉀（3.3），并定容至刻度線，充分振搖

4、后靜止10min。 622 過濾。吸取10mL濾液于125mL分液漏斗中，加10mL水。 623 加入0.7mL濃硫酸（3.5），0.5mL甲乙酮（3.6），2mL體積分?jǐn)?shù)為3.5%的雙氧水（3.7），充分混勻后，靜止20min。 624 加入20ml正己烷（3.8）萃取，靜止分層后，將水相移入另一分液漏斗，再次萃取。 625 合并有機相，加水20mL，水洗后靜止分層，放去水相。 626 用無水硫酸鈉（3.9）干燥有機相后移入50mL容量瓶中并定容，此即為待測液。 標(biāo)準(zhǔn)工作液也按上述步驟制備。 63 樣品測定 631 測定條件 a） 柱溫：100； b） 進樣口溫度：200； c） 檢測器ECD溫度：250； d） 進樣體積：1.0L； e) 分流比：1：15f） 柱壓：100kPa632 定性測定 根據(jù)保留時間定性。改變色譜條件，如柱溫度、載氣流速，使標(biāo)準(zhǔn)組分的保留時間發(fā)生改變。如果樣品中的某個峰隨標(biāo)準(zhǔn)樣品中的某個峰的保留時間有同樣的改變，即證明樣品中含有與標(biāo)樣相同的某個組分。 633 定量測定 外標(biāo)定量法。 注射一定量的經(jīng)5.2步驟制備過的標(biāo)準(zhǔn)工作液進入氣相色譜儀，得到碘的峰面積A；注射等體積的樣品待測液進入氣相色譜儀，得到樣品碘的峰面積Bi。7. 結(jié)果計算樣品中碘的含量（ug/100g）=(1)式中：Bi樣品中組分i（碘）對應(yīng)峰面積； c標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的濃度，g/