共沉淀的應(yīng)用

1、共沉淀的應(yīng)用第1頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一什么是共沉淀 當(dāng)沉淀從溶液中析出時(shí)，某些本不應(yīng)沉淀的組分同時(shí)也被沉淀下來的現(xiàn)象，叫共沉淀。 共沉淀機(jī)理： 1. 吸附 2. 生成混晶 3. 包藏 4. 后沉淀（廣義上的共沉淀）第2頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一 上述定意其實(shí)偏向于共沉淀的消極方面，即在重量分析中造成的雜質(zhì)干擾。 但在分離工作中，共沉淀可充分利用，用以分離含量極低的組分，也可將濃度低的組分濃縮（富集），再用其它方法進(jìn)行測試。微量元素的共沉淀分離 富集法第3頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一載體沉淀：使待測元素與之共沉

2、淀者！載體選擇注意事項(xiàng)：1. 所需少，沉淀快2 .便于與母液分離，洗滌3 .不妨礙待測元素的測定（即使有妨礙也能方便的除去）4 .根據(jù)單元素或多元素同時(shí)分離選擇載體5 .載體用量應(yīng)盡量小無機(jī)共沉淀劑 有機(jī)共沉淀劑第4頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一利用無機(jī)共沉淀劑分離富集常用試劑：氫氧化物，硫化物，水合二氧化錳， 硫酸鹽，磷酸鹽，以及單體砷，硒，碲和難溶鹵化物（1）利用吸附作用 一般用于膠體狀沉淀，表面積大，吸附力強(qiáng)例 1：分離出Cu2+溶液中微量的Al3+ 解： 加入適量Fe3+，再加入氨水使起沉淀為Fe(OH)3（載體），同時(shí)Al3+被共沉淀而Cu2+不被沉淀。 第5

3、頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一這類共沉淀分離常用載體有Al(OH)3，F(xiàn)e(OH)3，Mg(OH)2，Bi(OH)3和硫化物，但是該方法選擇性較差。（2）混晶共沉淀 兩中金屬離子沉淀晶格相同 例2：水中痕量Cd2+的富集 解：利用SrCO3作載體生成SrCO3和CdCO3共沉淀 該方法比吸附法選擇性高，常用于BaSO4-PbSO4，ZnHg(SCN)4-CuHg(SCN)4等分類列表第6頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一利用有機(jī)沉淀劑共沉淀共沉淀劑可經(jīng)灼燒而揮發(fā)除去；相對分子質(zhì)量大，體積大，更利于微量的分離富集；生成難容物表面吸附少，選擇性高。優(yōu)點(diǎn)（

4、1）利用膠體凝聚作用 鎢，鈮，鉭，硅等的含氧酸 例：HWO4（帶負(fù)電）膠體溶液中，加入辛可寧 （含-NH2）能富集微量的鎢寧丹，動(dòng)物膠等第7頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一（2）形成離子型締合物 金屬的陰離子絡(luò)合物常用陰離子配體：Cl-，Br-，I-，SCN-有機(jī)物：甲基紫，孔雀綠，品紅及亞甲基藍(lán)例：含痕量Zn2+的微酸性溶液，加入甲基紫（R）和 SCN- R+SCN-=RSCN（載體離子締合物） Zn2+4SCN-=Zn（SCN）42- 2R+Zn（SCN）42-=R2Zn（SCN）4與RSCN共沉淀第8頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一（3）利用固

5、溶體的形成 加入一種載體直接與被共沉淀物形成固溶體例：痕量Ni2+ （詳見課本） 固體萃取第9頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一幾個(gè)實(shí)例（1）高純陰極銅中微量硒碲的分離（單體利用）（2）從海水中富集W，或測定含Mo產(chǎn)品中的W（方法對比）（3）人發(fā)中微量鎘錳的測定第10頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一解：溶樣（約2g）； 在4-8mol/L的HCl介質(zhì)中，用3-7mg的三價(jià)As作載體，6-10g次亞磷酸鈉作還原劑； 1-3微克的Se，Te均能自銅樣中分離。As和Se，Te共沉淀析出；后續(xù)處理：溶解氧化；定容；用極譜法分別測定Se，TeAs（三價(jià)）到As單

6、 質(zhì)第11頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一解：（WO4-和Fe(OH)3在pH=5-8產(chǎn)生共沉淀，但pH較高時(shí)沉淀不完全）在的氨性溶液；5.5mg的Fe3+作載體，可共沉淀1mg的W。與前有機(jī)沉淀劑法比較第12頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一解：0.2g發(fā)樣用混酸分解，蒸至近干，加水溶解； 依次加入15mgPAN乙醇溶液，1mLpH=10的氨水-NH4Cl緩沖液； 調(diào)pH至10（測Mn2+時(shí)至10.5）； 靜置后離心分離。 沉淀用少量HNO3溶解，稀釋，定溶后用AAS測定。第13頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一參考書目：無機(jī)及分

7、析化學(xué)呼世斌 高等教育出版社無機(jī)及分析化學(xué)教程俞斌 化學(xué)工業(yè)出版社化學(xué)分離富集方法及應(yīng)用中南工業(yè)大學(xué)出版社 第14頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一富集不同元素的無機(jī)沉淀劑的分類離子及其性質(zhì)載體堿金屬及堿土金屬同晶晶體及能形成化合物的晶體形成難容氫氧化物的離子氫氧化物，磷酸鹽，金屬氟化物形成難容氫氧化物，在弱堿介質(zhì)中形成硫化物的離子氫氧化物，磷酸鹽，金屬氟化物，弱堿介質(zhì)中的硫化物形成難容氫氧化物，在酸性介質(zhì)中形成硫化物的離子氫氧化物，磷酸鹽，金屬氟化物，酸性介質(zhì)中的硫化物形成高價(jià)酸性氧化物的變價(jià)離子金屬氧化物，低價(jià)金屬硫化物，磷酸鹽，金屬氟化物易水解離子（Bi，Sb，Sn等）MnO2xH2O，氫氧化物，硫化物易還原成單體離子Hg，Te，Se等硫化物第15頁，共16頁，2022年，5月20日，7點(diǎn)8分，星期一常用有機(jī)共沉淀劑（不詳）沉淀劑共沉淀元素次甲基紫碘化物In甲基紫碘化物Cu，Cd，Hg，Pb，S