展開劑選擇要求

1、選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務一般常用溶劑按照極性從小到大 的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往 使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶 劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有： Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Pet roleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展開劑的比例要靠嘗試一般根據(jù)文獻中報道的該類化

2、合物用什 么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例， 直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：對的 所需成分有良好的溶解性；可使成分間分開；待測組分的Rf在0.20.8之間，定量測定在0.3 - 0.5之間；不與待測組 分或吸附劑發(fā)生化學反應；沸點適中，黏度較??；展開后組 分斑點圓且集中；混合溶劑最好用新鮮配制。一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根 據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達 到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極 性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙 酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醍、香豆

3、素，以及一些極性較大的木脂素 和萜類的分離；強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙 醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分 離。很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來 達到最佳效果。轉自相關資料：我們在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗 試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚一EtOAc-HCOOH（5.5： 3.5: 0.1）混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時,采用高極 ，性/低極，性的體積比為1/3的混合溶劑，如果有分開的跡象,再調(diào) 整比例（或者加入第三種溶劑），達到最佳效果；如果沒有分開 的跡象（斑點較“拖”），最好是換溶劑。對于在硅膠中這

4、種酸 性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水， 吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質(zhì)， 還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。）分離 效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關系：不同廠家生產(chǎn)的 硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導致 產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果很好,但在另一個廠家的就不 行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對分離效果都有明顯的影響。溫度， 濕度對分離效果影響也很明顯，在實驗中我們發(fā)現(xiàn)有時同一展開 條件，上下午的Rf截然不同展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、 溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮在進行薄層層析時，首先應 該知道未

5、知化學成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從 色譜柱的流動相極性可知，另外某樣品里含多種化學成分先按極 性不同大致分，然后細分，對于分離未知的化學物質(zhì)，展開劑的選擇也是一個摸索的過程，不應該僅僅從展開劑考慮，多因素綜 合衡量！溶劑：層析過程中溶劑的選擇，對組分分離關系極大。在柱層析 時所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習慣上稱洗脫劑，用于薄層 或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質(zhì)與所 選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結合起來加以考慮在用極性吸附劑進 行層析時，當被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)，一般選用弱極性溶劑為 洗脫劑；被分離物質(zhì)為強極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。 如果對某一極性物質(zhì)用吸

6、附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石 粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應降低。在柱層操作時，被分離樣品在加樣時可采用于法，亦可選一適宜 的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應選擇極性較小的， 以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極 性的增大是一個十分緩慢的過程，稱為“梯度洗脫”，使吸附在 層析柱上的各個成分逐個被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太 大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時可以用溶 劑的介電常數(shù)（&）來表示。介電常數(shù)高，洗脫能力就大。以上 的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對非極性吸 附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中 所

7、形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強。3.被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構 成吸附層析中的三個要素，彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗 脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質(zhì)的結構 與性質(zhì)有關。對極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強。 當然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團的數(shù)目 愈多，被吸附的住能就會更大些，在同系物中碳原子數(shù)目少些， 被吸附也會強些。總之，只要兩個成分在結構上存在差別，就有 可能分離，關鍵在于條件的選擇。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)，吸 附劑的吸附強度，與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關系來考慮。首先 要考慮被分離物質(zhì)的極性。如被分離物質(zhì)極性很

8、小為不含氧的萜 烯，或雖含氧但非極性基團，則需選用吸附性較強的吸附劑，并 用弱極性溶劑如石油醍或苯進行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較 大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般1112級）。采用 的洗脫劑極性應由小到大按某一梯度遞增，或可應用薄層層析以 判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況。此外，能否獲得滿 意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關系?，F(xiàn)以實例說明吸附 層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關系。如有多組分的混 合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂 肪酸等組份。當以硅膠為吸附劑時，使油脂被吸附后選用一系列 混合溶劑進行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同 依

9、次被洗脫。又如對于C-27甾體皂甙元類成分，能因其分字中羥基數(shù)目的多 少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中，加于氧 化鋁的吸附柱上，采用以下的溶劑進行梯度洗脫。如改用吸附性 較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁，由于硅酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑 的極牲需相應降低，亦即采用苯或含5 %氯仿的苯，即可將一元 羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。這一例子說明，同樣的中草藥 成分在不同的吸附劑中層析時，需用不同的溶劑才能達到相同的 分離效果，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關系。自己分析自己，喜歡干什么，能干什么，具備的工作能力有多少，有 哪些特長，確定最適合自己的職位；再做資料準備：為自己設計一份

10、 求職簡歷，讓人30秒鐘就能讀懂，印象深刻、條理清晰較合適。比 較有效的求職簡歷是：將自己的自然狀況、學歷情況、培訓（工作） 經(jīng)歷、考取的職業(yè)證書、專業(yè)特長、獲得的獎勵、求職意向、聯(lián)系方 式濃縮到一頁A4幅面紙上。要求事實求是、語言精練、主題明確。 有些畢業(yè)生花費心思設計的彩頁、多幅、裝訂精美、成本較高的求職 簡歷，并不適合在招聘會上使用，可在面試時使用；其后做心理準備： 樹立堅定自信心，勇敢走向社會，并準備遭遇挫折。這次招聘會可能 有結果，也可能一事無成，但不怕失敗。：選擇你最感興趣的單位，最先和他們談，要主動提問題。咨詢用人單 位的所有制性質(zhì)，用工形式、企業(yè)發(fā)展情況、應聘崗位的人員結構、 應聘崗位任務責任、培訓情況以及其它相關信息。至于薪水、福利等 問題，面試以后，要到公司對你有明確定位時方可提出；決定應聘時，雙手遞交自己的求職簡歷，表示誠意應聘這個崗位； 記錄自己投遞求職簡歷的公司名稱、應聘崗位、地址、聯(lián)系方式、聯(lián)系人，怎么得到面試通 知（時間、地點）等。避免事后遺忘，連自己投遞了幾份簡歷、投給了誰都回憶不上來。參 加招聘會要攜帶多份設計好的求職簡歷，多份身份證、畢業(yè)證、學位