桃紅四物合劑質(zhì)量標準的研制

1、桃紅四物合劑質(zhì)量標準的研制【摘要】目的研制桃紅四物合劑的質(zhì)量標準。方法采用紫外分光光度法測定桃紅四物合劑柚皮苷的含量。結果柚皮苷的平均回收率為100.45%，RSD為0.51%(n6)。結論本法操作簡便，結果準確。【關鍵詞】桃紅四物合劑；質(zhì)量控制桃紅四物合劑是我院研制的由當歸、川芎、白芍、生地、桃仁、紅花、骨碎補、牡丹皮、丹參、陳皮、黃芩、三七、牛膝、梔子等中藥組成的純中藥制劑，具有活血化瘀止痛，續(xù)筋接骨成效，臨床用于骨折的治療，對骨折三期出現(xiàn)的病癥具有改善骨折血腫早期吸收，消除瘀血，促進骨痂早期生長及臨床早期愈合的作用，其臨床有效率97.8%。1儀器與試藥UV-330型紫外分光光度計日本日立

2、公司。丹參酮A對照品、丹皮酚對照品、人參皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1對照及柚皮苷對照品中國藥品生物制品檢定所；當歸、川芎、白芍、生地、桃仁、紅花、骨碎補等14味藥材購于安徽省亳州市中藥材公司，品種經(jīng)過鑒定符合中國藥典2022年版一部；其他試劑均為AR級。2處方骨碎補、當歸、川芎、白芍、生地、桃仁、紅花、牡丹皮、丹參、陳皮、黃芩、三七、牛膝、梔子。3制備取當歸、川芎、白芍、生地、桃仁、紅花、骨碎補等14味中藥加15倍水浸泡0.5h，通水蒸氣煎煮2次，第1次沸后1.5h，第2次加10倍水煎煮沸后1.0h，合并兩次煎液，靜置12h，過濾，濃縮至1:1.5藥液:藥材，參加桔子香精、苯甲酸鈉攪拌均勻

3、，添加純潔水至1000l，分裝200l，即得。4質(zhì)量控制4.1性狀本品為黃棕色澄清液體，味略苦。4.2鑒別4.2.1三七的鑒別取本品2l置試管中，加以水飽和的正丁醇5l，密塞，振搖，放置30in，取正丁醇層，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1l各含2.5g的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法中國藥典2022版一部附錄B試驗1，汲取上述兩種溶液各1l，分別點于同一硅膠薄層板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10以下放置的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液(110)，于105烘約1

4、0in。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯一樣顏色的斑點。4.2.2丹參的鑒別取本品2l，加乙醚5l，置具塞試管中，振搖，放置30in，分取乙醚層，揮干，殘渣加醋酸乙酯1l使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材，同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮A對照品，加醋酸乙酯制成每1l含2g的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法中國藥典2022年版一部附錄B試驗1，汲取上述三種溶液各5l，分別點于同一硅膠薄層板上，以石油醚(6090)醋酸乙酯(8:3)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一樣顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯一樣的暗紅色斑點。4.2.

5、3丹皮的鑒別取本品2l，加乙醚5l，置具塞試管中，振搖，放置30in，分取乙醚層，揮干，殘渣加丙酮1l溶解作為供試品液。另取丹皮酚標準品適量加丙酮制成1l含1g的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法中國藥典2022年版一部附錄VIB試驗1，汲取上述兩種試液各10l，分別點于同一以羧甲基纖維素為粘合劑硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯3：1為展開劑展開，取出晾干，噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點明晰，在供試品色譜中與對照品色譜中相應位置上，顯一樣的藍褐色斑點。4.3檢查1pH5.57.0。2相對密度不低于1.02。4.4含量測定骨碎補中柚皮苷的含量測定4.4.1溶液的制備1對照品溶液的制備

6、：取柚皮苷對照品20g120枯燥至恒重精細稱定，置100l量瓶中，加乙醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2供試品溶液的制備：精細量取樣品20l，參加水飽和的正丁醇40l分次振搖提取，合并提取液，水浴蒸干，殘渣用甲醇30l使溶解后，置50l量瓶中，加甲醇至刻度，即得。4.4.2吸收波長的選擇對照品溶液及供試品溶液在200400n進展掃描，均在226n和284n處有最大吸收峰，現(xiàn)選擇284n作為檢測波長。4.4.3線性關系的考察精細汲取上述對照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0l，分別置于25l量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。在284n處測定吸收度。得回歸方程=30.81A-0

7、.0003，r=0.9997n=6。結果說明，柚皮苷在5.030.0g/l范圍內(nèi)，濃度與吸收度呈良好的線性關系。4.4.4回收率試驗精細稱取柚皮苷對照品適量，加乙醇溶解并稀釋，配成不同濃度的溶液。精細汲取本品5l，置50l量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。以乙醇為空白，在284n波長處測定吸收度，結果見表1。表1回收率試驗結果略4.4.5精細度試驗取一定濃度的供試品溶液，測定吸收度，RSD為0.54%n=5。說明本法精細度良好。4.4.6重現(xiàn)性考察取同一批樣品，按樣品制備方法平行制備6份，依法測定，平均含量為36.00%，RSD為0.24%，說明重現(xiàn)性良好。4.4.7穩(wěn)定性試驗取上述對照品溶液及供試品溶液于室溫分別放置0、2、4、6、8h后，測定吸收度，結果說明，本品溶液室溫條件下在8h內(nèi)吸收度無變化。4.4.8含量測定見表2。精細汲取樣品液3份，于紫外分光光度計上284n測A值，由回歸方程=30.81A-0.0003，求出值。表2各批次樣品的含量略5討論桃紅四物合劑是我院研制的由當歸、川芎、白芍、生地、桃仁、紅花、骨碎補、牡丹皮、丹參、陳皮、黃芩、三七、牛膝、梔子等中藥組成的純中藥制劑，具有活血化瘀止痛，續(xù)筋接骨成效，臨床用于骨折的治療，骨碎補作為方中主藥之一，本實驗采用以水飽和的正丁醇萃取，甲醇溶解制備樣品液，用紫外分光光度計在284n處測柚皮苷吸收度，方法簡便、快速