2023版高三一輪總復(fù)習(xí)化學(xué)魯科版：第九章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)教學(xué)設(shè)計(jì)

1、PAGE PAGE 99 第47講化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器和基本操作(基礎(chǔ)課)1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志。3.了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。4.正確選用實(shí)驗(yàn)裝置和連接儀器。常用化學(xué)儀器的識(shí)別和使用方法1加熱儀器熱源eq blcrc (avs4alco1(1酒精燈所裝酒精量不能超過其容積, 的f(2,3)，不能少于f(1,4),2加熱時(shí)要用外焰，熄滅時(shí)要用,燈帽蓋滅，不能吹滅,3絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精、,用燃著的酒精燈引燃另一盞酒精燈,4需要強(qiáng)熱的實(shí)驗(yàn)用酒精噴燈加熱)2可加熱的儀器3計(jì)量?jī)x器4常用分離、提純的儀器(1)儀器、的

2、名稱分別為分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。(2)儀器組裝過濾器時(shí)，應(yīng)注意濾紙上緣低于漏斗邊緣。(3)用儀器萃取完后分液時(shí)，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(4)使用儀器時(shí)，從_下口進(jìn)水，上口出水。其中的球形冷凝管適用于冷凝回流，不適用于蒸餾。(5)儀器用于分離時(shí)，應(yīng)裝固體吸收劑進(jìn)行除雜；用儀器除雜時(shí)，從粗口進(jìn)氣，細(xì)口出氣。(6)用儀器除雜時(shí)，從A口進(jìn)氣，B口出氣；用儀器排水收集氣體時(shí)，從B口進(jìn)氣，A口出水。(7)儀器、的名稱為蒸發(fā)皿、圓底燒瓶。(8)儀器在過濾時(shí)作用為引流，在蒸發(fā)時(shí)作用為攪拌，防止液體濺出。在物質(zhì)溶解時(shí)的作用是攪拌，加速溶解。5其他儀器(1)

3、滴瓶用途：用于盛放少量液體藥品。注意：滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用，不可互換；不能將滴管平放或倒置，以免溶液流入膠頭；見光易分解的物質(zhì)要用棕色瓶盛放。(2)膠頭滴管用途：用于吸取和滴加少量液體。注意：膠頭滴管使用時(shí)不要將液體吸入膠頭內(nèi)，不能平放或倒置；滴液時(shí)不可接觸器壁；用后立即洗凈，再去吸取其他藥品；滴液時(shí)，不可伸入儀器內(nèi)，應(yīng)懸空滴加。常見儀器的使用及裝置評(píng)價(jià)1正誤判斷(正確的打“”，錯(cuò)誤的打“”)。(1)量筒、容量瓶、錐形瓶都是不能加熱的玻璃儀器。()(2)墊石棉網(wǎng)加熱的目的是增強(qiáng)加熱的強(qiáng)度。()(3)灼燒固體和溶液蒸發(fā)結(jié)晶均可用蒸發(fā)皿。()(4)用托盤天平可稱取11.7 g NaCl，用量

4、筒可量取8.95 mL 濃硫酸。()(5)仰視讀取滴定管液體數(shù)值偏小。()(6)用托盤天平稱量時(shí)，將氫氧化鈉固體放在左盤的稱量紙上。()(7)為了增強(qiáng)冷凝效果，蒸餾時(shí)可用球形冷凝管代替直形冷凝管。()(8)用堿式滴定管可以量取一定體積的KMnO4溶液。()(9)配制250 mL 0.1 molL1的NaOH溶液可以選用500 mL 容量瓶。()答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)2(2021清遠(yuǎn)質(zhì)檢)對(duì)下列儀器的名稱和作用的描述不正確的是()A儀器為蒸餾燒瓶，蒸餾時(shí)應(yīng)加入沸石防暴沸B儀器為溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處C儀器為分液漏斗，分液時(shí)下層液體從下口放

5、出，上層液體從上口倒出D儀器為容量瓶，可配制任意體積的溶液D儀器為蒸餾燒瓶，蒸餾時(shí)應(yīng)加入沸石防暴沸，故A正確；儀器為溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處，測(cè)定蒸氣的溫度，故B正確；分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，可避免液體重新混合，故C正確；容量瓶有固定規(guī)格，只能用來配制一定體積的溶液，故D錯(cuò)誤。3利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 甲乙丙丁A用甲制備并收集純凈的H2B用乙比較碳元素與硫元素的非金屬性強(qiáng)弱C用丙提取溴水中的溴單質(zhì)D用丁蒸發(fā)MgCl2溶液制備MgCl2B甲裝置缺少干燥裝置，用甲制得的氫氣中混有水蒸氣，故A錯(cuò)誤；澄清石灰水變渾濁證明有CO2

6、生成，非金屬性越強(qiáng)，最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的酸性越強(qiáng)，故B正確；環(huán)己烯與溴單質(zhì)發(fā)生加成反應(yīng)，不能萃取，故C錯(cuò)誤；蒸發(fā)結(jié)晶過程中氯化鎂水解使產(chǎn)品不純，應(yīng)在HCl氣流中蒸發(fā)，故D錯(cuò)誤。儀器的創(chuàng)新應(yīng)用1廣口瓶的多種用途2球形干燥管的創(chuàng)新使用(1)位置不同，作用不同在整套實(shí)驗(yàn)裝置的中間橫放干燥、吸收及檢驗(yàn)裝置a干燥管內(nèi)裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。b干燥管內(nèi)盛有無水硫酸銅時(shí)，可用于水的檢驗(yàn)。c可用于定量測(cè)定氣體的質(zhì)量。在整套實(shí)驗(yàn)裝置的兩端橫放“左吸右擋”既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中，簡(jiǎn)記為“左吸右擋”。(2)球形干燥管的創(chuàng)新應(yīng)用3

7、冷凝裝置4下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀(填序號(hào)，部分加熱儀器已省略)。 模擬工業(yè)制備并檢驗(yàn)氨氣制取少量純凈的CO2氣體 eq avs4al(驗(yàn)證鎂和稀鹽,酸反應(yīng)的熱效應(yīng))eq avs4al(比較KHCO3和K2CO3,的熱穩(wěn)定性，X為K2CO3)eq avs4al(制取CO2實(shí)驗(yàn)中的,“即關(guān)即止，即開即用”)eq avs4al(制取SO2，,并驗(yàn)證其還原性)eq avs4al(分液漏斗內(nèi)的液體,可順利加入蒸餾燒瓶)收集并吸收多余的Cl2吸收Cl2制消毒液解析中裝置不能用可溶的純堿制CO2；中X應(yīng)為KHCO3；中氯氣的密度比空氣的密度大，且氯氣易與NaOH溶液反應(yīng)，則燒瓶中氯氣的進(jìn)氣管過長(zhǎng)，不利

8、于氣體的收集，若導(dǎo)管短易發(fā)生倒吸。答案化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見的基本操作1藥品的取用(1)取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙(或紙槽)，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁上，塊狀和大顆粒固體用鑷子夾取。(2)向容器內(nèi)加液體藥品取少量液體可用膠頭滴管，取用較多的液體用傾倒法，注意試劑瓶上的標(biāo)簽朝向手心；向容量瓶、漏斗中傾倒液體時(shí)，要用玻璃棒引流。2物質(zhì)的溶解(1)固體物質(zhì)的溶解振蕩、攪拌、加熱等措施可加快溶解速率。一般將溶劑加入溶質(zhì)中，但配制氯化鐵、硫酸鋁等一些易水解的鹽溶液時(shí)，要將這些固體用相應(yīng)酸溶解，再加入蒸餾水，以得到澄清溶液。(2)氣體的溶解溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖(

9、a)所示裝置。極易溶于水的氣體，如HCl、NH3等，用如圖(b)所示裝置，該類裝置可防止倒吸。(3)液體物質(zhì)的溶解(稀釋)：一般把密度大的液體加入密度小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合等。3物質(zhì)的加熱(1)固體的加熱試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。(2)液體的加熱加熱前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂試管；用試管夾夾住試管中上部eq f(1,3)處，試管口向上傾斜，不得對(duì)人，以防液體沸騰時(shí)濺出燙傷人。三種加熱方式比較加熱方式適用范圍或特點(diǎn)直接加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等墊石棉網(wǎng)加熱較大的玻

10、璃儀器(如燒杯、燒瓶等)浴熱(水浴、油浴、沙浴等)反應(yīng)器均勻受熱且一定溫度恒溫加熱，但水浴加熱溫度不超過100 ，高于100 可采用油浴或沙浴4儀器的洗滌(1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。(2)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。(3)試劑選擇：溶解或通過化學(xué)反應(yīng)把黏附物轉(zhuǎn)化為可溶物而洗去。實(shí)例：填寫下列表格。殘留物洗滌劑容器里附有的油污熱堿性溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管壁上的銀鏡稀硝酸制Cl2時(shí)殘留的MnO2熱濃鹽酸5常用試紙的使用(1)常見類型eq x(pH試紙)eq avs4al(測(cè)量粗測(cè)溶液的pH，確定酸堿性的強(qiáng)弱)eq x(品

11、紅試紙)檢驗(yàn)SO2等有漂白性的物質(zhì)eq x(淀粉KI試紙)檢驗(yàn)Cl2等有氧化性的物質(zhì)(2)使用方法檢驗(yàn)溶液：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)液體，點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，確定溶液的性質(zhì)，若用pH試紙測(cè)pH時(shí)，還需與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照確定pH。檢驗(yàn)氣體：先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?，觀察試紙的顏色變化。用pH試紙定量測(cè)定溶液的pH時(shí)，不能用蒸餾水潤(rùn)濕。若潤(rùn)濕，測(cè)得的結(jié)果可能會(huì)產(chǎn)生誤差。酸性溶液pH偏大，堿性溶液pH偏小，中性溶液pH無誤差。pH試紙使用的注意事項(xiàng)(1)不能直接將pH試紙浸入待測(cè)溶液中，否則會(huì)導(dǎo)致溶液

12、受到污染。(2)廣泛pH試紙只能讀出整數(shù)，比較粗略。(3)不能用pH試紙測(cè)具有漂白性、強(qiáng)氧化性試劑的pH?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作1下列操作及其描述錯(cuò)誤的是()A為萃取時(shí)的振蕩操作，振蕩后應(yīng)打開活塞放氣B為酸式滴定管排氣操作，排氣后記錄初始讀數(shù)C為聞氣體氣味的操作，無論有毒無毒都不能將鼻孔湊近瓶口D為配制溶液過程中搖勻的操作，搖勻后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線也不能再加水B萃取時(shí)應(yīng)避免分液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)過大，振蕩后，應(yīng)打開活塞放氣，A正確； 由圖可知，帶有橡膠管和玻璃球的滴定管為堿式滴定管，B錯(cuò)誤； 因氣體性質(zhì)不明，如需聞氣體的氣味，無論有毒無毒都應(yīng)用手在瓶口輕輕扇動(dòng)，僅使極少量的氣體進(jìn)入鼻孔，C正確；定容搖勻

13、后，由于部分溶液留在容量瓶刻度線上方，所以液面低于刻度線，屬于正?，F(xiàn)象，不能再加入蒸餾水，否則導(dǎo)致所配制的溶液體積偏大，溶液的濃度偏低，D正確。2(2021浙江開學(xué)測(cè)試)以下關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作與實(shí)驗(yàn)安全說法不正確的是()A在實(shí)驗(yàn)室不慎被溴腐蝕致傷，可先用苯或甘油洗傷口，再用水洗，如情況嚴(yán)重初步清理后立即就醫(yī)B探究溫度對(duì)硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)速率的影響時(shí)，將兩種溶液混合并計(jì)時(shí)，再用水浴加熱至設(shè)定溫度C酸式滴定管裝液后，打開旋塞，使氣泡隨溶液排出后迅速關(guān)閉，若此時(shí)液面下降過多，可補(bǔ)加溶液D抽濾時(shí)，用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀B溴易溶于苯或甘油，則在實(shí)驗(yàn)室發(fā)生溴腐蝕致傷時(shí)，應(yīng)先用

14、苯或甘油洗傷口，再用水洗，故A正確；該實(shí)驗(yàn)要求開始時(shí)溫度相同，然后改變溫度，探究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響，應(yīng)先分別水浴加熱硫代硫酸鈉溶液、硫酸溶液到一定溫度后再混合，若是先將兩種溶液混合后再用水浴加熱，則混合時(shí)溫度偏低，測(cè)得的反應(yīng)速率偏低，故B錯(cuò)誤；酸式滴定管裝液后，打開旋塞，使氣泡隨溶液排出后迅速關(guān)閉，若此時(shí)液面下降過多，可補(bǔ)加溶液，若不補(bǔ)加，可能剩余酸液過少，不能將堿液中和完全，故C正確；抽濾時(shí)用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，目的是避免沉淀損失，故D正確。3下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是()A測(cè)溶液pHB過濾 C稀釋濃硫酸D檢查氣密性D測(cè)溶液pH時(shí)，試紙的使用方法為將pH試紙放

15、在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測(cè)液滴在pH試紙中部，觀察顏色變化，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，A中操作會(huì)污染溶液，A錯(cuò)誤；向過濾器中傾倒液體時(shí)需要玻璃棒引流，漏斗下端管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，B錯(cuò)誤；稀釋濃硫酸時(shí)，必須將濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中，同時(shí)要用玻璃棒攪動(dòng)液體，以使熱量及時(shí)擴(kuò)散，C錯(cuò)誤；連接儀器后，將導(dǎo)管末端浸入水中，然后用手捂熱試管外壁，若導(dǎo)管末端有氣泡產(chǎn)生，且松開手后導(dǎo)管末端形成一段水柱且短時(shí)間不下落，則說明裝置氣密性良好，D正確。根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)操作4下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作A配制稀硫酸先將濃硫酸倒入燒杯中，后倒入蒸餾水B用排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2先熄

16、滅酒精燈，后移出導(dǎo)管C濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈干燥的Cl2氣體產(chǎn)物先通入濃硫酸，后通入飽和食鹽水D用CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層D稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)該將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁倒入水中，并不斷攪拌，防止液體因局部溫度過高而向四周飛濺，造成危險(xiǎn)，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；用排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2，應(yīng)該先移出導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，否則易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象而使試管炸裂，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；用濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)制取純凈干燥的氯氣時(shí)，氣體產(chǎn)物應(yīng)該先通入飽和食鹽水后通入濃硫酸，如果先通入濃硫酸后通入飽和食鹽水，氯氣中會(huì)含有水蒸氣，所以得不到純凈干燥的氯氣，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；萃取分液時(shí)，下層液體

17、從下口放出，上層液體從上口倒出，四氯化碳與水不互溶且密度大于水，所以用四氯化碳萃取碘時(shí)，有機(jī)層在下方、水層在上方，則應(yīng)先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層，選項(xiàng)D正確。5下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鰽稱取2.0 g NaOH固體先在托盤上各放1張濾紙，然后在右盤上添加2 g砝碼，左盤上添加NaOH固體B需要480 mL 02 molL1 CuSO4溶液將16.0 g CuSO45H2O溶于蒸餾水，再配成500 mL 溶液C證明CH3COOH的酸性強(qiáng)于HClO用pH計(jì)分別測(cè)量物質(zhì)的量濃度相等的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pHD驗(yàn)證Mg(OH)2和Fe

18、(OH)3的Ksp大小 取2 mL 2.0 molL1 NaOH溶液，先滴3滴1.0 molL1 MgCl2溶液，再滴3滴1.0 molL1 FeCl3溶液CA項(xiàng)，NaOH易潮解、具有腐蝕性，應(yīng)用小燒杯稱量，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，應(yīng)稱取0.5 L0.2 molL1250 gmol125.0 g，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaOH過量，不能確定Mg(OH)2轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3，錯(cuò)誤?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)安全與試劑保存1化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全(1)指出下列危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)志的名稱 爆炸品 易燃固體無機(jī)氧化劑 劇毒品腐蝕品(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見事故的處理意外事故處理方法酒精及其他易燃有機(jī)物小面積失火立即用濕布或沙土撲蓋鈉、磷等失火迅速用沙子覆蓋腐蝕

19、性酸(或堿)流到桌上立即用適量NaHCO3溶液(或稀醋酸)沖洗，然后用水沖洗腐蝕性酸(或堿)沾到皮膚上用水沖洗，再用稀NaHCO3溶液(或硼酸溶液)沖洗腐蝕性酸、堿濺到眼中立即用水反復(fù)沖洗，并不斷眨眼，后就醫(yī)。千萬不要用手揉眼睛誤食重金屬鹽應(yīng)立即口服生蛋清或牛奶汞滴落在桌上或地上盡量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉(3)常見操作的安全問題加熱制取氣體，用排水法收集時(shí)，結(jié)束時(shí)不能先停止加熱，應(yīng)先將導(dǎo)管移出，以免倒吸。使用玻璃容器加熱時(shí)，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器受熱不均而破裂；燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。涉及H2或CO的性質(zhì)驗(yàn)證的綜合實(shí)驗(yàn)裝置需加熱時(shí)，應(yīng)

20、先排出裝置中的空氣，防止爆炸。濃硫酸稀釋時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿器壁緩緩注入水中并用玻璃棒不斷攪拌，防止暴沸。液體加熱時(shí)加沸石或碎瓷片防止暴沸。實(shí)驗(yàn)室里的藥品，不能用手接觸，不能用鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味；不能嘗藥品的味道。不得用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；熄滅時(shí)不得用嘴去吹。給試管內(nèi)液體加熱時(shí)，不要把拇指按在試管夾短柄上；切不可使試管口對(duì)著自己或別人。(4)兩類安全裝置防污染尾氣處理裝置 燃燒式吸收式收集式 a bc防堵塞裝置防止堵塞導(dǎo)管，或使液體順利流入，或使內(nèi)外壓強(qiáng)相等。 液封平衡式恒壓式防阻式防阻式 abcd2化學(xué)試劑的保存(1)試劑瓶的選擇根據(jù)藥品狀態(tài)定口徑eq blcrc (avs

21、4alco1(固體：用廣口瓶,液體：用細(xì)口瓶)eq avs4al(根據(jù)感光,性定顏色)eq blcrc (avs4alco1(見光易分解的：用棕色瓶,見光不分解的：用無色瓶)eq avs4al(根據(jù)酸堿,性定瓶塞)eq blcrc (avs4alco1(玻璃塞：不能盛放堿性物質(zhì),橡膠塞：不能盛放酸性、氧化性, 物質(zhì)和有機(jī)試劑)(2)試劑保存的“六注意”易與空氣中的氧氣、水蒸氣、二氧化碳等反應(yīng)的藥品應(yīng)密封保存。如鉀、鈉應(yīng)浸在煤油中；白磷放在水中，使之與空氣隔絕。易潮解、揮發(fā)、吸水的藥品應(yīng)密封保存。如固體NaOH、濃鹽酸、濃硫酸等。見光易分解的物質(zhì)應(yīng)盛放在棕色瓶中，放置于陰涼處。如AgNO3溶液、

22、濃硝酸等。液態(tài)溴有毒且易揮發(fā)，應(yīng)貯存于磨口的細(xì)口瓶中，加水封，加蓋玻璃塞(不能用橡膠塞)，并放置于陰涼處。易揮發(fā)、著火的藥品應(yīng)密封保存并放置于陰涼處，遠(yuǎn)離火源。如乙醇、乙醚、苯等。盛放藥品的器皿應(yīng)不能跟所盛藥品反應(yīng)。如盛NaOH溶液的試劑瓶不能用玻璃塞而應(yīng)用橡膠塞?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)安全及事故的預(yù)防和處理1在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃、陶瓷等儀器，在實(shí)驗(yàn)操作中不能承受溫度的急劇變化，否則會(huì)引起安全事故。下列實(shí)驗(yàn)操作過程不是基于上述原因的是 ()A用排水法收集氣體后，先移出導(dǎo)氣管，后熄滅酒精燈B在用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣時(shí)，先加入二氧化錳，再加入濃鹽酸，然后點(diǎn)燃酒精燈C用固體氯化銨和氫氧化鈣制取氨氣的實(shí)驗(yàn)結(jié)

23、束后，將大試管從鐵架臺(tái)上取下置于石棉網(wǎng)上，冷卻后再洗滌D給盛有液體的試管加熱時(shí)，要不斷移動(dòng)試管或加入碎瓷片D給盛有液體的試管加熱時(shí)，不斷移動(dòng)試管或加入碎瓷片是為了防暴沸，D符合題意。2安全是順利進(jìn)行實(shí)驗(yàn)及避免傷害的保障。如圖實(shí)驗(yàn)操作正確但不是從實(shí)驗(yàn)安全角度考慮的是() A操作：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗檢驗(yàn)氫氣的純度B操作：移動(dòng)蒸發(fā)皿C操作：吸收氨或氯化氫氣體并防止倒吸D操作：用食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，檢查容量瓶是否漏水DA項(xiàng)，漏斗中有空氣，操作不正確；B項(xiàng)，不能用手直接拿加熱的蒸發(fā)皿；D項(xiàng)，操作正確，但容量瓶漏水有安全隱患。實(shí)驗(yàn)室安全操作時(shí)“五防”(1)防爆炸：點(diǎn)燃可燃性氣

24、體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO加熱之前，要檢驗(yàn)氣體純度或排空后驗(yàn)純。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時(shí)要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要與強(qiáng)氧化性試劑分開放置并遠(yuǎn)離火源。(4)防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(5)防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解性較大氣體時(shí)，要注意熄滅酒精燈前先將導(dǎo)氣管從液體中撤出。試劑的保存3下列常用試劑保存正確的是_(填序號(hào))。Na、K、Li均可保存在盛

25、有煤油的廣口瓶中Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在帶有玻璃塞的細(xì)口瓶中濃硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色細(xì)口試劑瓶中，并放于冷暗處保存硫酸亞鐵溶液需加入鐵釘AgBr、AgI固體可以放在無色廣口瓶中酸性KMnO4溶液應(yīng)放在帶有玻璃塞的試劑瓶中汽油、苯等有機(jī)溶劑應(yīng)放在帶有橡膠塞的試劑瓶中氫氟酸保存在帶塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子黏住鎂、鋁在空氣中易形成致密的保護(hù)膜，可不密封保存解析Li不能保存于煤油中；堿性溶液不能用玻璃塞；AgBr、AgI見光均易分解，應(yīng)放在棕色瓶中；汽油、苯可溶解橡膠，不能用帶有橡膠塞的試劑瓶保存；氫氟酸與玻璃瓶中的SiO2反應(yīng)生成SiF4，應(yīng)用塑料瓶

26、。答案4(2021太原期末)實(shí)驗(yàn)室藥品必須按規(guī)定存放，下列對(duì)存放后出現(xiàn)現(xiàn)象解釋的相應(yīng)方程式正確的是()A澄清石灰水敞口存放，出現(xiàn)白色固體：CO22OH=COeq oal(2,3)H2OB雙氧水長(zhǎng)期放置：2H2O2eq o(=,sup9(MnO2)2H2OO2C酸化的硫酸亞鐵溶液長(zhǎng)時(shí)間存放，溶液變黃：4HFe2O2=Fe32H2OD將濃氨水和濃鹽酸存放在同一個(gè)藥品柜中，柜壁出現(xiàn)白色固體：NH3HCl=NH4ClD石灰水敞口存放，出現(xiàn)白色固體是因?yàn)闅溲趸}與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈣和水，離子方程式：Ca22OHCO2=CaCO3H2O，故A錯(cuò)誤；雙氧水長(zhǎng)期放置時(shí)無二氧化錳作催化劑，其能緩慢分解：2H

27、2O2=2H2OO2，故B錯(cuò)誤；二價(jià)鐵離子具有強(qiáng)的還原性，能夠被氧氣氧化，反應(yīng)的離子方程式：4Fe2O24H=4Fe32H2O，所以酸化的硫酸亞鐵溶液長(zhǎng)時(shí)間存放，溶液變黃，故C錯(cuò)誤；氨水、鹽酸都易揮發(fā)，揮發(fā)的氨氣與氯化氫反應(yīng)生成氯化銨白色固體，反應(yīng)的方程式為NH3HCl=NH4Cl，故D正確。檢查氣密性和防止倒吸的分析1檢驗(yàn)裝置氣密性的四種情況檢驗(yàn)裝置氣密性的基本思路是使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等形成壓強(qiáng)差，觀察氣泡或液面變化。(1)微熱法：如圖a。用酒精燈微熱或用手捂熱容器，導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡，停止加熱或松開手后導(dǎo)管內(nèi)倒吸形成一段穩(wěn)定的水柱，證明裝置不漏氣。(2)液差法：如圖b、c。b中夾緊彈簧夾，從長(zhǎng)頸

28、漏斗中注入適量水，使b中長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于錐形瓶中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。c中，從乙管加入適量水，使乙管液面高于甲管液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。(3)滴液法：如圖d。向分液漏斗中注入適量水，關(guān)閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，如果水不能持續(xù)流下，則裝置氣密性良好。(4)抽氣(吹氣)法：如圖e、f。e中關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，活塞能回到原來位置，表明裝置的氣密性良好。f中打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋猓绻L(zhǎng)頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。(液差法的拓展)2

29、防止倒吸的裝置創(chuàng)新及原理(1)肚容式(上圖中的發(fā)散源及和)由于上部有一容積較大的空間，當(dāng)水進(jìn)入該部分時(shí)，燒杯(或試管)中液面顯著下降而低于漏斗口(或?qū)Ч芸?，由于重力作用，液體又流回到燒杯(或試管)中。(2)接收式(上圖中的、)使用較大容積的容器將可能倒吸來的液體接收，防止進(jìn)入前端裝置(如氣體收集裝置等)。它與肚容式的主要區(qū)別是液體不再流回到原容器。(3)隔離式(上圖中的、)導(dǎo)管末端與液體吸收劑呈隔離狀態(tài)，導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)不會(huì)減小，能起到防倒吸作用。1夾緊以下裝置中的彈簧夾并進(jìn)行相關(guān)操作。下列情形中，表明相應(yīng)裝置漏氣的是() A裝置中，用手捂住試管，燒杯中出現(xiàn)氣泡，手放開后，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱

30、B裝置中，向長(zhǎng)頸漏斗中加一定量水，并形成水柱，隨后水柱下降至與瓶中液面相平C裝置中，雙手捂住燒瓶，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱，雙手放開后，水柱慢慢回落D裝置中，將a管向上提至一定高度，a、b兩管之間水面形成穩(wěn)定的高度差答案B2某化學(xué)興趣小組為探究SO2的性質(zhì)，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列說法錯(cuò)誤的是() A裝置的作用是作安全瓶，防止倒吸B裝置中試劑更換為Ba(NO3)2后，無明顯現(xiàn)象C裝置用于驗(yàn)證SO2具有氧化性D裝置用于驗(yàn)證SO2的漂白性及其特點(diǎn)B將裝置中試劑改為Ba(NO3)2，在酸性條件，NOeq oal(,3)可氧化SOeq oal(2,3)生成SOeq oal(2,4)，故生成BaSO

31、4沉淀，B錯(cuò)誤。3根據(jù)圖示及描述回答下列問題。 ABC(1)檢驗(yàn)裝置A氣密性的方法是_。(2)關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：B裝置是否漏氣？_(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是_。(3)關(guān)閉圖C裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：C裝置是否漏氣？_(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是_。答案(1)關(guān)閉止水夾a，向分液漏斗中加水，打開分液漏斗活塞，水不能持續(xù)流下，則證明氣密性良好(2)不漏氣由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強(qiáng)增大，使長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面

32、(3)無法確定由于分液漏斗和燒瓶間有橡膠管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強(qiáng)相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶1(2021山東等級(jí)考，T3)關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是() A、不可加熱B、不可用作反應(yīng)容器C、可用于物質(zhì)分離D、使用前需檢漏A是錐形瓶，是酸式滴定管，是蒸餾燒瓶，是容量瓶，是梨形分液漏斗。錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A項(xiàng)符合題意；酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，都不能作反應(yīng)容器，B項(xiàng)不符合題意；蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，

33、兩者均可用于物質(zhì)分離，C項(xiàng)不符合題意；酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項(xiàng)不符合題意。2(2021河北選擇性考試，T3)下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A測(cè)定醋酸濃度B測(cè)定中和熱 C稀釋濃硫酸 D萃取分離碘水中的碘A用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定醋酸濃度時(shí)，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中，由于二者反應(yīng)生成的CH3COONa溶液顯堿性，故用酚酞作指示劑，A符合題意；中和熱測(cè)定時(shí)大、小燒杯口應(yīng)相平，減小熱量損失，B不符合題意；不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，C不符合題意；分液時(shí)，分液漏斗管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，D不符合題意。3(2021廣東

34、選擇性考試，T12)化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實(shí)驗(yàn)操作或做法正確且能達(dá)到目的的是()選項(xiàng)操作或做法目的A將銅絲插入濃硝酸中制備NOB將密閉燒瓶中的NO2降溫探究溫度對(duì)平衡移動(dòng)的影響C將溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振蕩萃取溶液中生成的碘D實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將剩余NaCl固體放回原試劑瓶節(jié)約試劑B將銅絲插入濃硝酸中生成的是NO2氣體，不是NO氣體，A錯(cuò)誤；密閉燒瓶中存在平衡2NO2(g)N2O4(g)H0，將密閉燒瓶中的NO2降溫，平衡正向移動(dòng)，燒瓶中氣體顏色變淺，可探究溫度對(duì)平衡移動(dòng)的影響，B正確；乙醇與水互溶，不能用乙醇萃取溶液中的碘，C錯(cuò)誤；一般情況下，剩余固體不能放回原試劑瓶，防止試劑污染，

35、應(yīng)放入指定的容器內(nèi)，D錯(cuò)誤。1僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡囊唤M是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器A用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI燒杯、膠頭滴管、分液漏斗、玻璃棒B配制100 mL 1.0 molL1的NaOH溶液藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100 mL的容量瓶C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙C用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，溴和NaI溶液反應(yīng)置換出碘單質(zhì)，然后采用萃取、分液方法分離，所以需要的儀器是燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗

36、，所以能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A項(xiàng)正確；根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的步驟是計(jì)算、量取、稀釋、移液、洗滌、定容、搖勻可知所需的儀器有藥匙、天平、量筒、100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，B項(xiàng)正確；從食鹽水中獲取食鹽晶體應(yīng)該采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，盛放泥三角的儀器是三腳架，所以缺少三腳架，并且用蒸發(fā)皿，而不能用坩堝，不能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珻項(xiàng)錯(cuò)誤；碳酸鋇和稀鹽酸反應(yīng)生成可溶性的氯化鋇，硫酸鋇和稀鹽酸不反應(yīng)，然后采用過濾方法分離，最后洗滌、干燥即可，需要的儀器是漏斗，燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，所以能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，D項(xiàng)正確。2(雙選)實(shí)驗(yàn)小組從富含NaBr的工業(yè)廢水中提取Br2的過程主要包括：氧化、萃

37、取、分液、蒸餾等步驟。已知：蒸餾時(shí)各組分的沸點(diǎn)差異越大，分離效果越好；可能用到的數(shù)據(jù)信息和裝置如圖：物質(zhì)Br2CCl4乙苯密度(g/cm3)3.121.600.87沸點(diǎn)()58.876.8136.2下列說法錯(cuò)誤的是()A的作用是吸收多余Cl2，防止空氣污染B用進(jìn)行萃取時(shí)，選擇乙苯比CCl4更合理C乙苯和CCl4萃取Br2時(shí)現(xiàn)象相同，都是分層，上層無色，下層橙色D儀器的名稱為冷凝管，其中b為出水口，a為進(jìn)水口CD氯氣有毒，與NaOH溶液反應(yīng)，的作用是吸收多余Cl2，防止空氣污染，故A正確；乙苯與溴的沸點(diǎn)差異較大，則用進(jìn)行萃取時(shí)，選擇乙苯比CCl4更合理，故B正確；乙苯的密度比水的密度小，用乙苯萃

38、取Br2時(shí)上層為橙色，下層為無色，故C錯(cuò)誤；儀器的名稱為冷凝管，冷凝管中冷水下進(jìn)上出，則b為進(jìn)水口，a為出水口，故D錯(cuò)誤。第48講物質(zhì)的分離與提純(基礎(chǔ)課)1.了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對(duì)常見物質(zhì)進(jìn)行分離與提純。2.能從問題和假設(shè)出發(fā)，確定物質(zhì)的分離和提純以及檢驗(yàn)探究方案，進(jìn)行科學(xué)探究；在物質(zhì)分離與提純的方案設(shè)計(jì)中，要具有環(huán)境保護(hù)和合理開發(fā)、利用資源的意識(shí)。物質(zhì)分離、提純常用的物理方法1固體與液體的分離提純 圖1圖2(1)圖1分離提純方法稱為過濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。注意事項(xiàng)：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙

39、上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)帲┒废露司o靠燒杯內(nèi)壁。若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分離提純方法稱為蒸發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(tái)(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈。注意事項(xiàng)：加熱時(shí)不要將溶液蒸干，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時(shí)，即停止加熱，利用余熱將液體蒸干。(3)結(jié)晶的兩種方式蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl、Ca(OH)2等。冷卻結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO45H2O、NH4Cl等。2液體與液體的分離提純 圖3圖4

40、(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；分液：兩種液體互不相溶且易分層的分離方法。注意事項(xiàng)：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分離提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。注意事項(xiàng)：溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石防止液體暴沸；冷凝管水流方向應(yīng)為“下口進(jìn)，上口出”。3固體與

41、固體的分離升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖5)。如NaCl與I2混合物的分離。圖54氣體與氣體的分離提純(1)固體吸收法干燥管或U形管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱吸收法硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。1(2021廣州三模)從海帶中提取碘，下列實(shí)驗(yàn)操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 甲乙A裝置甲灼燒海帶B裝置乙過濾海帶灰 丙丁C裝置丙萃取碘單質(zhì) D裝置丁分離碘和苯D灼燒在坩堝中進(jìn)行，圖中灼燒操作合理，A不符合題意；海帶灰中含有不溶于水的雜質(zhì)，過濾可以分離，圖中過濾裝置合理，B不符

42、合題意；碘單質(zhì)更易溶于苯，苯與水不互溶，且不與水反應(yīng)，可以用苯萃取，苯的密度比較小，有機(jī)層在上層，操作合理，C不符合題意；蒸餾時(shí)溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度，水銀球應(yīng)在支管口處，D符合題意。2(2021晉中模擬)實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸餾燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實(shí)驗(yàn)是()A配制一定濃度和體積的NaOH溶液B石油分餾C重結(jié)晶法提純苯甲酸D從海帶灰中提取碘單質(zhì)C缺少一定規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；重結(jié)晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮的儀器(酒精燈、蒸發(fā)皿、玻

43、璃棒)、過濾儀器(燒杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成實(shí)驗(yàn)，故C項(xiàng)正確；提取碘需要分液裝置，缺少分液漏斗，不能完成實(shí)驗(yàn)，故D項(xiàng)錯(cuò)誤。3溴化鈣是一種重要的化工原料，制備CaBr22H2O的主要流程如圖所示：下列說法不正確的是()A試劑M是HBr，加入HBr的目的是除去過量的Ca(OH)2B操作為過濾，濾渣為Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3C操作具體操作為重結(jié)晶，步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥D測(cè)定制得的CaBr22H2O純度的方法：稱取一定量的樣品溶于水、滴入足量Na2CO3溶液，充分反應(yīng)后過濾，將濾渣洗滌、烘干、冷卻、稱量，計(jì)算出CaBr22H2O的純度C由流程分析可知，試劑M 是HBr

44、，加入HBr的目的是除去過量的Ca(OH)2，得到較為純凈的CaBr2溶液，故A正確；由以上分析可知操作為過濾，濾渣為Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3，故B正確；操作為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，不是重結(jié)晶，故C錯(cuò)誤；制得的CaBr22H2O 加水溶解，加足量Na2CO3溶液，生成CaCO3沉淀，過濾得到CaCO3固體，洗滌、烘干、冷卻、稱量，然后計(jì)算CaBr2的質(zhì)量，再計(jì)算便得出CaBr22H2O的純度，故D正確。4(2021西城區(qū)期末)間苯三酚和HCl的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5二甲氧基苯酚和水。提純3,5二甲氧基苯酚時(shí)，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取，分液后得到的有機(jī)層用飽和NaHCO3溶液、

45、蒸餾水依次進(jìn)行洗滌，再經(jīng)蒸餾、重結(jié)晶等操作進(jìn)行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/密度(20)/(gcm3)溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水下列說法不正確的是()A分離出甲醇的操作是蒸餾B用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的下層C用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HClD重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去B甲醇易溶于水，與水的沸點(diǎn)差別較大，所以分離出甲醇的操作是蒸餾，故A正確；乙醚的密度比水小，則用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的上層，下層為水，故B錯(cuò)誤；飽和NaHCO3溶液能與HCl反應(yīng)生成氯化鈉、二氧

46、化碳和水，所以用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HCl，故C正確；3,5二甲氧基苯酚在水中的溶解度不大，可以重結(jié)晶提純，則重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去，故D正確。依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固固”混合物的分離(提純)(2)“固液”混合物的分離(提純)(3)“液液”混合物的分離(提純)物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法1化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則不增提純過程中不增加新的雜質(zhì)不減不減少被提純的物質(zhì)易分離被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離易復(fù)原被提純物質(zhì)要易復(fù)原三必須一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑2常見化學(xué)分

47、離法方法原理典例加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以沉淀形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀，這時(shí)應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)eq x(NaClNa2SO4)eq o(,sup9(BaCl2),sdo9(過量)eq x(除SOoal(2,4)eq o(,sup9(Na2CO3),sdo9(過量)eq x(除Ba2)eq o(,sup9(鹽酸),sdo9(調(diào)pH)eq x(除COoal(2,3)轉(zhuǎn)化法不能通過一次

48、反應(yīng)達(dá)到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)苯酚中混有硝基苯時(shí)，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚酸堿法被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與堿反應(yīng)，用堿作除雜試劑用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法對(duì)混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對(duì)混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當(dāng)還原劑使其還原為被提純物質(zhì)氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去氯化鐵；氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵調(diào)節(jié)pH法利用某些

49、物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進(jìn)行分離電解法利用電解原理除去雜質(zhì)粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液利用化學(xué)方法進(jìn)行物質(zhì)分離、提純1除去下列物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))，所選試劑和方法均正確的是()A乙烯(H2S)：將混合氣體通入酸性高錳酸鉀溶液，洗氣B甲酸(甲醛)：新制Cu(OH)2，過濾C乙醇(水)：加足量生石灰，蒸餾D乙酸乙酯(乙酸)：氫氧化鈉溶液，分液C乙烯和H2S均可被酸性高錳酸鉀氧化，不能除雜，應(yīng)選硫酸銅溶液、洗氣，故A錯(cuò)誤；甲酸和甲醛均含CHO，均可被新制Cu(OH)2氧化，不能分離，應(yīng)選蒸餾法，故B錯(cuò)誤；生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，

50、增大與乙醇的沸點(diǎn)差異，然后蒸餾可分離，故C正確；乙酸乙酯和乙酸均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)選飽和碳酸鈉溶液，分液，故D錯(cuò)誤。2下列除去雜質(zhì)的方法(括號(hào)里為少量雜質(zhì))中，所用試劑或操作不正確的是()ABaSO4(BaCO3)：加入足量鹽酸，充分反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥BFe2O3(Al2O3)：加入足量NaOH溶液，充分反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥CCO2(HCl)：將氣體通過盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶DCaO(CaCO3)：高溫煅燒至恒重C碳酸鋇與鹽酸反應(yīng)，硫酸鋇不能，反應(yīng)后過濾可分離，故A正確；氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)，氧化鐵不能，則反應(yīng)后過濾可分離，故B正確；二者均與碳酸鈉溶液反應(yīng)，不

51、能除雜，故C錯(cuò)誤；碳酸鈣高溫分解生成CaO，高溫可除雜，故D正確?；ち鞒讨械姆蛛x、提純3(2021亳州期中)為了除去粗鹽中的Ca2、Mg2、SOeq oal(2,4)以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，步驟如圖(用于沉淀的試劑均過量)。下列敘述正確的是()A第發(fā)生的反應(yīng)只有CaCl2Na2CO3=CaCO32NaClB方框中的試劑可以是NaOH溶液也可以是KOH溶液C步驟和順序可以顛倒D步操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒D加入過量的Na2CO3溶液將Ca2和過量的Ba2分別轉(zhuǎn)化為CaCO3和BaCO3沉淀，發(fā)生的反應(yīng)有CaCl2Na2CO3=CaCO32NaCl和BaC

52、l2Na2CO3=BaCO32NaCl，故A錯(cuò)誤；方框中的試劑不能是KOH溶液，否則會(huì)引入雜質(zhì)K，故B錯(cuò)誤；加入過量的Na2CO3溶液可除去過量的Ba2，若步驟和順序顛倒，過量的Ba2將無法除去，故C錯(cuò)誤；步操作為過濾，過濾時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒，故D正確。4以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO47H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列問題：(1)“酸解”時(shí)應(yīng)該加入的酸是_，“濾渣1”中主要含有_(寫化學(xué)式)。(2)“除雜”時(shí)加入Ca

53、(ClO)2、MgO的作用分別是_、_。(3)判斷“除雜”基本完成的方法是_。(4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是_。解析(1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgSO47H2O可知“酸解”時(shí)加入的酸是H2SO4。根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2氧化成Fe3，加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗(yàn)濾液中是否含有Fe3來判斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO47H2O的溶解度減小，會(huì)結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所

54、以分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾。答案(1)H2SO4SiO2(2)將Fe2氧化成Fe3消耗過量的酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3、Al3以氫氧化物的形式除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全(4)防止MgSO47H2O結(jié)晶析出有機(jī)物制備中的分離、提純【典例】(2019全國卷，T27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/1571597274135138相對(duì)密度/(gcm3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g

55、及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用_加熱。(填標(biāo)號(hào))A熱水浴B酒精燈C煤氣燈 D電爐(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有_(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有_(填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是_，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純化

56、方法為_。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_%。思路點(diǎn)撥(1)維持恒溫70 可確定熱水浴加熱。(2)中操作有溶解、過濾，故可確定需要什么儀器，不需要什么儀器。(3)溫度越低，溶解度越小，越易析出晶體。(4)中的目的是產(chǎn)品中乙酰水楊酸變?yōu)辂}而溶解。(5)乙酰水楊酸的熔點(diǎn)較高，常溫下為固體，分離時(shí)可用重結(jié)晶法提純。(6)設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為x。138 1806.9 g x CH3COOHeq f(138,6.9 g)eq f(180,x)，則x9.0 g，故本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為eq f(5.4 g,9.0 g)100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可

57、溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60(1)常考儀器(2)問題設(shè)置有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)常見有機(jī)物分離提純的方法分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。重結(jié)晶：固體有機(jī)物可以

58、考慮重結(jié)晶。(2021揚(yáng)州期末)苯甲醇與苯甲酸都是常見化工原料，在化工生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。工業(yè)上常在堿性條件下由苯甲醛來制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬其生產(chǎn)過程，實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法及步驟如下：實(shí)驗(yàn)原理：2CHOKOHCH2OHCOOK有關(guān)資料：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性水醇醚苯甲醛10626179.62微溶易溶易溶苯甲酸122122.13249微溶易溶易溶苯甲醇10815.3205.7微溶易溶易溶乙醚74116.334.6微溶易溶苯甲醛空氣中極易被氧化，生成白色苯甲酸。實(shí)驗(yàn)步驟及方法如下：.向盛有足量KOH溶液的反應(yīng)器中，分批加入新蒸過的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持續(xù)攪拌至反應(yīng)混合物

59、變成白色蠟糊狀A(yù)，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小時(shí)以上；反應(yīng)裝置如圖1。圖1圖2.步驟所得產(chǎn)物后續(xù)處理如圖2。(1)儀器a的名稱為_。(2)步驟中苯甲醛需要分批加入且適時(shí)冷卻，其原因是_。(3)為獲取產(chǎn)品1，將乙醚萃取液依次用飽和亞硫酸氫鈉溶液、10%碳酸鈉溶液和水進(jìn)行洗滌并分液。乙醚萃取液的密度小于水，取分液后_(填“上”或“下”)層液體加入無水MgSO4，其作用為_，操作含多步操作，其中最后一步分離操作是對(duì)乙醚和產(chǎn)品1進(jìn)行分離，其名稱為_。(4)水層中加入濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。(5)操作包含溶解、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、晾干，下列儀器中在該操作中不需要用到的有_。(填序號(hào))A分液漏斗 B蒸發(fā)皿

60、C研缽 D玻璃棒(6)若產(chǎn)品2產(chǎn)率比預(yù)期值稍高，可能原因是_。A過濾后未干燥完全B產(chǎn)品中混有其他雜質(zhì)C過濾時(shí)濾液渾濁D部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸產(chǎn)品2經(jīng)干燥后稱量，質(zhì)量為6.1 g，計(jì)算其產(chǎn)率為_。(保留3位有效數(shù)字，寫出計(jì)算過程)解析在三頸燒瓶中盛有足量KOH溶液，通過滴液漏斗向其中分批加入新蒸過的13.5 mL(14.0 g)苯甲醛，持續(xù)攪拌混合物，苯甲醛與KOH充分反應(yīng)產(chǎn)生苯甲醇和苯甲酸鉀，得到產(chǎn)生白色蠟糊狀A(yù)，將其轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小時(shí)以上，然后加入H2O，使反應(yīng)混合物中的苯甲酸鉀充分溶解，然后向其中加入乙醚萃取其中的苯甲醇，在乙醚層中含有苯甲醇，用洗滌劑除去雜質(zhì)，然后加入無水硫