高效液相色譜法測定山楂果實(shí)中槲皮素的含量

1、高效液相色譜法測定山楂果實(shí)中槲皮素的含量【摘要】目的創(chuàng)立高效液相法測定山楂中槲皮素含量的要領(lǐng)。要領(lǐng)色譜條件：Shi-PakVP-DS18柱，活動相為甲醇-0.4%磷酸溶液5248,V/V，檢測波長為373n。結(jié)果槲皮素的回歸方程為Y=2855.4X-10974r=0.9999，n=5，線性范疇為0.01890.0566g；均勻接納率為96.44%，RSD為1.51%。結(jié)論此法輕便、結(jié)果可靠，為山楂藥材的質(zhì)量操縱提供快速正確的測定要領(lǐng)?！娟P(guān)鍵詞】山楂槲皮素高效液相色譜法含量測定Keyrds：rataegussanguinea;Queretin;HPL;Quantitativedeterinati

2、n山楂為常用中藥,具有消食健胃和行氣散淤的成果,其重要身分為黃酮類和有機(jī)酸類化合物1。山楂可落壓、落血脂、增長冠脈流量、強(qiáng)心和抗心律不齊，有用身分為黃酮類化合物2，其果實(shí)重要身分為槲皮素和金絲桃苷3。如今,?中國藥典?僅測定了其有機(jī)酸(以枸櫞酸計(jì))的含量，并未對黃酮類身分槲皮素的含量測定法舉行劃定。本文參閱文獻(xiàn)46用反相高效液相法對山楂果實(shí)提取物中的槲皮素舉行了含量測定要領(lǐng)學(xué)的研究。結(jié)果表白,該測定要領(lǐng)正確、敏捷、重現(xiàn)性好,得到了滿足的結(jié)果。為創(chuàng)立山楂果實(shí)中槲皮素的含量測定要領(lǐng),訂定山楂中槲皮素的含量限度,進(jìn)一步美滿山楂的質(zhì)量尺度提供參考。1儀器與試藥電子闡發(fā)天平AU220D,SHIADZU；

3、Q2500型超聲波洗濯器上海必能信超聲；恒溫水浴鍋常州國華電器；UV-2450型紫外可見分光光度計(jì)SHIADZU；高效液相色譜儀日本島津公司：L-10ATvp泵，SPD-10Avp紫外檢測器，T-10ASvp柱溫箱，H色譜事情站。藥材山楂市售，經(jīng)南京醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院自然藥物化學(xué)與生藥學(xué)教研室陳立娜博士斷定；槲皮素比擬品中國藥品生物成品檢定所，含量測定用，批號10081-9905；甲醇色譜級，去離子水南京醫(yī)科大學(xué)闡發(fā)測試中央提供，磷酸闡發(fā)級。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為Shi-pakVP-DS18柱1504.6,5；活動相：甲醇-0.4%磷酸溶液5248；流速0.8l/in；檢測波長373n

4、；柱溫30；進(jìn)樣量10l。2.2比擬品溶液的制備細(xì)密稱取在105枯燥至恒重的槲皮素比擬品適量，加甲醇制成每毫升含槲皮素4g的溶液，作為比擬品溶液。圖1HPL圖略表1體系實(shí)用性實(shí)行結(jié)果略2.4線性范疇的觀察別離細(xì)密汲取槲皮素比擬品溶液3.8g/l5.0，7.5，10.0，12.5，15.0l，依次注入液相色譜儀，按上述色譜條件，別離舉行闡發(fā)，測定其峰面積值，并以比擬品量X為橫坐標(biāo)，峰面積值Y為縱坐標(biāo)，得槲皮素回歸方程：Y=2855.4X10974r=0.9999，n=5。結(jié)果表白：槲皮素比擬品在0.01890.0566g范疇呈成精良的線性干系。2.5進(jìn)樣細(xì)密度實(shí)行細(xì)密汲取槲皮素比擬品溶液10l，

5、一連進(jìn)樣6次，測定峰面積值，盤算RSD=0.35%。2.6溶液不變性實(shí)行取供試品溶液，每隔1h時(shí)進(jìn)樣、測定一次，結(jié)果表白：供試品溶液在所測的4h內(nèi)測得的結(jié)果根本同等，槲皮素的RSD=1.27%。2.7重復(fù)性實(shí)行取同一批號樣品6份，按供試品溶液制備項(xiàng)下要領(lǐng)制備并測定，結(jié)果槲皮素含量為山楂果實(shí)生藥量的0.0132%。2.8接納率實(shí)行取槲皮素含量(0.0132%)的樣品6份，每份約0.65g，別離細(xì)密參加槲皮素比擬品溶液(0.0850g/l)1l，按供試品溶液制備項(xiàng)下要領(lǐng)制備并測定，結(jié)果均勻接納率為96.44%，RSD為1.51%。2.9樣品含量測定按“2.3項(xiàng)下要領(lǐng)制備3批市售山楂藥材供試品溶液，

6、別離細(xì)密汲取比擬品溶液和供試品溶液，按上述色譜條件測定，以外標(biāo)法盤算含量。結(jié)果見表2。表2樣品中槲皮素含量測定結(jié)果略3討論實(shí)行中別離接納了甲醇-0.4%磷酸溶液，甲醇-0.2%磷酸溶液兩個(gè)差異的活動相體系舉行實(shí)行，當(dāng)將甲醇-0.4%磷酸溶液體系調(diào)解為5248時(shí)，不但分散結(jié)果好，敏捷度較高，且大大收縮了待測組分的保存時(shí)間與文獻(xiàn)4,5比擬。故末了選擇甲醇-0.4%磷酸溶液5248為本實(shí)行的活動相體系。別的，本實(shí)行供試品溶液的制備要領(lǐng)與文獻(xiàn)4的要領(lǐng)比擬力簡樸，所提得待測組分的含量是文獻(xiàn)4報(bào)道的2.3倍。本文觀察了3批差異批次山楂藥材中槲皮素的含量。創(chuàng)立了一種更正確、簡樸、快速的HPL測定要領(lǐng)，對付評價(jià)山楂藥材及其制劑的質(zhì)量提供了更為有用的要領(lǐng)。【參考文獻(xiàn)】1孫敬勇，楊書斌，謝鴻霞，等.山楂化學(xué)身分研究J.中草藥,2002,33(6)：483.2羅玉梅,王賀振.山楂的化學(xué)身分及藥理研究希望J.時(shí)珍國醫(yī)國藥,2022,15(1)：53.3高光躍,馮毓秀,秦秀琴.山楂類果實(shí)的化學(xué)身分闡發(fā)及其質(zhì)量評價(jià)J.藥學(xué)學(xué)報(bào)，1995,30(2)：138.4陳美川.高效液相色譜法測定山楂中槲皮素的含量J.海峽藥學(xué)，2022，171：55.5權(quán)迎春,關(guān)