物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題及答案

1、6/6燃燒熱的測定（1）在燃燒熱的測定實(shí)驗(yàn)中，哪些是系統(tǒng)？哪些是環(huán)境？系統(tǒng)和環(huán)境間有無熱交換？這熱交換對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？如何校正？答：盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間如內(nèi)筒水，氧彈，溫度計，內(nèi)筒攪拌器為系統(tǒng)，除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計其余部分為環(huán)境如外筒水。系統(tǒng)和環(huán)境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準(zhǔn)確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。（2）攪拌太快或太慢對實(shí)驗(yàn)有何影響？答：攪拌的太慢，會使體系的溫度不勻稱，體系測出的溫度不準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)，攪拌的太快，會使體系與環(huán)境的熱交換增多，也使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。攪拌太快則散熱過多,測得反應(yīng)熱偏低；攪拌過慢則熱量分布不勻稱,誤差較大。（3）壓片時

2、壓力必須適中，片粒壓得太緊或太松對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素有哪些？本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵因素是什么？答：片粒壓的太緊，燃燒絲陷入藥片內(nèi)會造成燃不著，結(jié)果偏小（數(shù)值）。片粒壓的太松，當(dāng)高壓充氧時會使松散藥粉飛起，使得真正燃燒的藥品少了，結(jié)果偏?。〝?shù)值）。實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差；可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān)；樣品可能受潮使稱量時產(chǎn)生誤差；樣品可能中可能含有雜質(zhì)。(3)點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。甲基紅的酸離解平衡常數(shù)的測定（1）在測定吸光度時，為什么每個波長都要用空白液校正零點(diǎn)？理論上應(yīng)該用什么溶液作為空白液？本實(shí)驗(yàn)用的是什么溶液？答：因?yàn)槿芤海词故侨ルx子水也有紫外吸收，雖然很小

3、）也是有吸光度的，而且溶液的吸光度會隨著波長變化。不用空白溶液校正扣去溶液的吸光度，會使得測定結(jié)果有較大的誤差。理論上，應(yīng)該使用被測溶液中不含有在測量波長處可吸收單色光的物質(zhì)時所配置的溶液。本實(shí)驗(yàn)用的是蒸餾水。（2）制備溶液時，加入HCl、HAc、NaAc溶液各起到什么作用？答：Hcl使甲基紅溶液主要以HMR的形式存在，而加入NaAc使甲基紅溶液主要以MR-的形式存在，加入HAC是使之存在酸性環(huán)境，測不同PH下的酸離解平衡常數(shù)做準(zhǔn)備。（3）在本實(shí)驗(yàn)中，溫度對測定結(jié)果有何影響？采取哪些措施可以減少由此而引起的實(shí)驗(yàn)誤差？答：溫度主要影響pH計對溶液pH的測定，在pH計上都有一個溫度調(diào)節(jié)鈕，用以調(diào)節(jié)

4、溫度，以減少由此帶來的誤差。純液體飽和蒸汽壓的測定1、在液體飽和蒸汽壓的測定實(shí)驗(yàn)中，緩沖儲氣罐有什么作用？如何檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性？答案：（1）緩沖壓力和調(diào)節(jié)壓力。（2）接通冷凝水，關(guān)閉進(jìn)氣閥和抽氣閥，打開平衡閥，開啟真空泵電源，緩慢打開抽氣閥，抽泣至壓力為-70kPa左右時。關(guān)閉抽氣閥，觀察整套裝置的氣密性，壓力變化不得大于0.6kPamin-1,如果符合要求，在關(guān)閉平衡閥，觀察部分裝置的氣密性，壓力變化也不得大于0.6kPamin-1。2、實(shí)驗(yàn)開始時排氣的目的是什么？怎樣判斷空氣已被趕盡？如何判斷等壓計中的氣體和液體已達(dá)平衡？答案：驅(qū)逐等壓計（A、B管）內(nèi)的空氣。重新抽氣3分鐘，若同一溫度

5、下兩次壓力讀數(shù)相同則說明等壓計中的空氣已被抽盡。等壓計中的B、C兩管液面不再移動。雙液系的氣液平衡相圖（1） 簡述在雙液系的氣液平衡相圖實(shí)驗(yàn)中是如何測定雙液系的氣液平衡相圖的？如何進(jìn)行沸點(diǎn)儀氣液相取樣操作？答案：同時測定不同組成雙液系氣液平衡時的溫度（沸點(diǎn)）及氣、液相的折光率，然后從工作曲線上查出對應(yīng)氣、液相的組成，最后以沸點(diǎn)對氣、液相組成描點(diǎn)連線。氣相樣品取樣用彎頭滴管吸取凹槽中液體，液相樣品取樣用直滴管吸取沸點(diǎn)儀中液體。（2）收集氣相冷凝液的小槽容積過大對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響？答案：有影響，過大會使前面回流下來的液體沒有回到溶液中，所測不是此溶液的氣相組成。（3）阿貝折射儀在加樣時應(yīng)注意什么？

6、如何操作？答：使用阿貝折射儀時應(yīng)注意的問題和準(zhǔn)確測量數(shù)據(jù)的方法如下：1 在棱鏡上不能觸及硬物，尤其要注意滴液時不要將滴管的頭部觸碰到棱鏡2 棱鏡上加入被測溶液后馬上關(guān)閉鏡頭，防止液體蒸發(fā)。3 打開恒溫儀，盡量保證在恒溫下測量折射率。4 使用之前先校正儀器，調(diào)節(jié)黑色線的清晰度，使得黑色邊界分明。（4）測定雙液系的沸點(diǎn)和氣、液二相組成時，是否要把沸點(diǎn)儀每次都要烘干？為什么？答：不用。因?yàn)闇y定混合樣時，其沸點(diǎn)及氣液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測定的，繪制圖像只與這幾組數(shù)據(jù)有關(guān)，并不需要測定物質(zhì)的準(zhǔn)確組成，與試樣的量無關(guān)。凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量（1）在凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中，冰水浴溫度過高或過低有什么不

7、好？攪拌速度過快和過慢對實(shí)驗(yàn)有何影響？答案：過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點(diǎn)。在溫度逐漸降低過程中，攪拌過快，不易過冷，攪拌過慢，體系溫度不勻稱。溫度回升時，攪拌過快，回升最高點(diǎn)因攪拌熱而偏聽偏高；過慢，溶液凝固點(diǎn)測量值偏低。所以攪拌的作用一是使體系溫度勻稱，二是供熱（尤其是刮擦器壁），促進(jìn)固體新相的形成。（2）在冷卻過程中，凝固點(diǎn)測定管內(nèi)液體有哪些熱交換存在？它們對凝固點(diǎn)的測定有何影響？答：凝固點(diǎn)測定管內(nèi)液體與空氣套管、測定管的管壁、攪拌棒以及溫差測量儀的傳感器等存在熱交換。因此，如果攪拌棒與溫度傳感器摩擦?xí)?dǎo)致測定的凝固點(diǎn)偏高。測定管的外壁上粘有水會導(dǎo)致凝固點(diǎn)的測定偏低。丙酮碘

8、化反應(yīng)的速率方程對丙酮碘化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，每人記錄的反應(yīng)起始時間各有不同，這對所測反應(yīng)速率常數(shù)有何影響，為什么？從反應(yīng)液混合到注入比色皿測量，有一段相當(dāng)長的時間，它對測量結(jié)果有無影響？為什么？答：不會有影響影響因素主要有：丙酮濃度和碘水中碘的濃度，反應(yīng)時間沒有。本實(shí)驗(yàn)通過控制丙酮和鹽酸過量,使得反應(yīng)速率基本不變,最終需要測定的是反應(yīng)速率,因此我們需要的是斜率,而題目中說的時間對于斜率不會有影響2.配置丙酮碘化反應(yīng)液時，把碘與丙酮放在同一瓶中恒溫，而HCL在另一瓶中恒溫，再混合測定它，可以嗎？為什么？3.丙酮碘化實(shí)驗(yàn)時用分光光度計測量什么物理量？它和碘濃度有什么關(guān)系答：溶液吸光度，A=LC溫度對氨基甲酸銨分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定(1)在氨基甲酸銨分解實(shí)驗(yàn)中，依據(jù)哪些原則選用等壓計中的封閉液？為什么要抽凈小球泡中的空氣？若系統(tǒng)中有少量空氣，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答：1.應(yīng)選用蒸氣壓小，難揮發(fā)，粘稠度高，且不與系統(tǒng)中物質(zhì)發(fā)生化學(xué)作用的液體。2.需要測定的是反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的壓力，即NH3和CO2的總壓。3.如果系統(tǒng)中有少量空氣，得到的蒸氣壓數(shù)據(jù)就會偏大，平衡常數(shù)就會偏(2)如何判斷氨基甲酸銨分解已達(dá)平衡？沒有平衡就測數(shù)據(jù)，將有什么影響？答：U型等壓計兩臂的液面無論是否等高，在足夠時間內(nèi)，液面不再變化即可認(rèn)為反應(yīng)體系已達(dá)平衡。沒平衡就測會使分解壓偏小，平衡常數(shù)也會偏小。（3）什么叫分解壓？怎樣