雙黃連粉針劑的化學成分研究

1、單黃連粉針劑的化教果素研討呂本強，張永怯,羅佳波【摘要】目的研討單黃連粉針劑的化教果素，為明白單黃連粉針劑藥效、毒效的物量根底供應根據(jù)。要收使用各種色譜要收對其化教果素停頓疏集，并操縱各種色譜戰(zhàn)光譜妙技斷定所疏集獲得的化教果素。成果從單黃連粉針劑中疏集獲得6個化開物，經(jīng)斷定別離為：黃芩苷baialin，、年夜黃酚hrysphenl，、綠本酸hlrgeniaid，、蘆丁rutin，、同虎耳草素ispipinellin，戰(zhàn)槲皮素queretin，。結(jié)論除黃芩苷baialin，、綠本酸hlrgeniaid，中，其中4種化開物均系從該造劑中初度分得?！鹃]鍵詞】單黃連粉針劑；化教果素；疏集斷定Keyrd

2、s：Shuanghuanglianinjetin;heialnstituents;Islatinandidentifiatin1儀器戰(zhàn)材料XT-4型隱微熔面測定儀(溫度計已校訂)；JASFI/IR-480PlusFurierTransfr白中光譜儀；BRUKERDRX400型核磁共振儀；FinniganLQAdvantageAX量譜儀；造備型下效液相色譜儀Gilsn公司，柱層析硅膠為青島陸天化工廠產(chǎn)品；硅膠GF254薄層預造板、造備薄層為煙臺化教財富研討所產(chǎn)品；所用化教試劑均為闡收雜。連翹根源于河北，金銀花根源于山東，黃芩根源于河北，購于廣州市健禾藥材公司，由本室斷定。2要收與成果2.1造備與

3、疏集按2022年版?中國藥典?打針用單黃連凍干粉項下造法，與必然比例金銀花、連翹戰(zhàn)黃芩共15kg。將黃芩火提，然后采納酸沉堿溶法處置懲獎，所得沉淀乙醇洗濯后枯燥，備用；再將金銀花戰(zhàn)連翹混戰(zhàn)火提，然后采納火提醇沉法處置懲獎，濾與上渾液，采納乙醇并稀釋得稀浸膏，備用。將兩部門材料混戰(zhàn)，消融于火，熱凍枯燥，即得打針用單黃連造劑。與廉價打針用單黃連甲醇溶液，稀釋，經(jīng)反復散酰胺乙醇-火梯度洗脫、硅膠柱層析氯仿-甲醇梯度洗脫，連開造備薄層戰(zhàn)造備液相疏集獲得化開物，戰(zhàn)。2.2斷定反響陽性。IRKBr-1：3380，3260，1660，1600，1572，1551，1495，1451，1407，1253，12

4、01，1146，912。ESI-S/z：446+，445-H。1H-NRDS-d6pp：12.581H，s，5-H，8.631H，s，6-H，8.072H，dd，J=1.8Hz，J=8.0Hz，2、6-H，7.603H，3、4、5-H，7.051H，s，3-H，7.001H，s，8-H，5.481H，s，1-H。13-NRDS-d6pp：163.5-2，106.1-3，182.5-4，146.8-5，129.1-6，151.3-7，93.8-8，149.2-9，104.7-10，130.8-1，126.3-2，129.1-3，132.0-4，129.1-5，126.3-6，100.0-1，72

5、.8-2，75.3-3，71.3-4，75.5-5，170.0-6。以上ESI-S、1H譜戰(zhàn)13譜數(shù)據(jù)與文獻3根底齊整，故肯定化開物為黃芩苷baialein。根底齊整，故斷定化開物為年夜黃酚hrysphenl。比擬，根底齊整，故肯定化開物為綠本酸hlrgeniaid。反響陽性。IRKBr-1：3423，2938，1655，1601，1506，1458，1204，910。ESI-S/z：610()+。1H-NRDS-d6pp：6.201H，d，J=2.0Hz，6-H，6.391H，d，J=2.0Hz，8-H，6.851H，d，J=8.8Hz，5-H，7.561H，d，J=2.1Hz，2-H,7.

6、541H，dd，J=8.8、2.1Hz，6-H，5.351H，d，J=7.4Hz，1-H，5.241H，s，1-H。13-NRDS-d6pp：156.6-2，133.3-3，177.3-4，161.2-5，98.6-6，164.0-7，93.5-8，156.4-9，104.0-10，121.5-1，115.2-2，144.7-3，148.4-4，116.3-5，121.2-6，101.2-1，74.1-2，76.4-3，76.4-4，75.9-5，67.0-6，100.7-1，70.5-2，70.3-3，71.8-4，68.2-5，17.7-6。以上數(shù)據(jù)經(jīng)與文獻7，8比擬，肯定化開物為蘆丁ru

7、tin。反響陽性。IRKBr-1：1719，1593，1483，1350，1204，1145，1072，824，755。ESI-S/z：246+。1H-NRDl3pp：8.121H，d，J=9.6Hz，4-H，7.631H，d，J=2.4Hz，2-H，6.991H，d，J=2.4Hz，3-H，6.281H，d，J=9.6Hz，3-H，4.17、4.166H，s，5、8-H3。13-NRDl3pp：160.4-2，150.1-7，145.2-2，144.3-5，143.8-9，139.4-4，128.3-8，114.9-6，113.0-3，107.8-10，105.1-3，61.7、60.95、

8、8-H3。以上光譜數(shù)據(jù)與文獻9，10報導的同虎耳草素5，8-兩甲氧基補骨脂素數(shù)據(jù)比擬根底齊整，故斷定化開物為同虎耳草素ispipinellin。闡收。鹽酸-鎂粉反響陽性。IRKBr-1：3377，3296，1671，1616，1552，1514，1458，1429，1365，1212，1095，810。ESI-S/z：302+，301-H+。1H-NRDS-d6pp：12.481H，s，5-H，10.731H，s，7-H，9.531H，s，3-H，9.291H，s，3-H，9.251H，s，4-H，7.681H，d，J=2.0Hz，2-H，7.531H，dd，J=8.4、2.0Hz，6-H，6

9、.891H，d，J=8.4Hz，5-H，6.401H，d，J=2.0Hz，8-H，6.191H，d，J=2.0Hz，6-H。13-NRDS-d6pp：146.8-2，135.7-3，175.8-4，160.7-5，98.1-6，163.8-7，93.3-8，156.1-9，103.0-10，121.9-1，115.6-2，145.0-3，147.7-4，115.1-5，119.9-6。以上光譜數(shù)據(jù)與文獻11，12陳述的槲皮素相齊整，故肯定化開物為槲皮素queretin。3會商如古對單黃連粉針劑化教果素的疏集事情停頓得沒有多，本文報導了其中6種果素的疏集與分辨事情，后絕研討尚正在停頓。連開藥理、

10、毒理嘗試明白單黃連、粉針劑的物量根底，對其“加毒刪效，兩次開收應器具有非常緊張的做用?！緟⒖嘉墨I】1宮濤,劉陽,張伯禮.310例單黃連打針劑沒有良反響闡收J.天津中醫(yī)教院教報,2022,22(1)：49.2馬壽剛,趙德運,毛菜噴鼻.單黃連針劑的沒有良反響綜述J.女科藥教雜志,1999,54：38.3張中朋,楊中林,唐登峰,等.天蠶化教果素的疏集與斷定J.中成藥,2022,2612：1051.4敏德,緩麗萍,張治針,等.天山年夜黃的化教果素研討(1)J.中國中藥雜志,1998,23(7):416.5孫燕枯,董俊興,吳曙光.杜仲化教果素研討J.中藥材,2022,27(5):341.6凌云,鮑燕燕,張永林,等.興安蒲公英的化教果素研討J.中草藥,2000,31(1):10.7蔣受軍,魏峰,魯靜,等.小家芝麻的化教果素研討J.中國藥科年夜教教報,2002,336：487.8楊念云,田麗鵑,錢士輝,等.家馬逃天上部門的化教果素研討J.中國天然藥物,2022,34：224.9饒下雄,楊祺,蔡鋒,等.牛尾獨活的化教果素J.云北中醫(yī)教院