改進(jìn)進(jìn)公司液氨分析方法1

1、改變液氨分析方法提高分析效率發(fā)布人：董瑞平安化公司質(zhì)監(jiān)中心“質(zhì)量效益”QC小組2013.03改變進(jìn)公司液氨分析方法提高分析效率、八.、前言液氨產(chǎn)品檢測中純度指標(biāo)必檢項(xiàng)目。目前，國內(nèi)外液氨生產(chǎn)廠家，與安化公司一樣，液氨產(chǎn)品純度的測定主要采李森科承受器測定，即對(duì)200ml液氨在李森科承受器自然揮發(fā)，對(duì)殘留液體進(jìn)行滴定。整個(gè)測定周期相對(duì)較長，需7-8個(gè)小時(shí)；該產(chǎn)品刺激氣味性較大，對(duì)檢驗(yàn)人員的毒害較大；液氨的腐性大，且易揮發(fā)，其化學(xué)事故發(fā)生率相當(dāng)高。另一方面，生產(chǎn)控制和產(chǎn)品驗(yàn)收分析需要快速提供檢測數(shù)據(jù)，現(xiàn)有測定方法成為制約產(chǎn)品檢測的主要問題。一直以來，國內(nèi)和國際生產(chǎn)廠家都在努力尋找一種簡單、快速準(zhǔn)確的

2、替代方法。為攻克這一難題，質(zhì)檢中心“質(zhì)量-效益QC小組于2012年確定了攻關(guān)目標(biāo)。通過對(duì)液氨物理、化學(xué)性質(zhì)分析，對(duì)李森科承受器自然揮發(fā)和普通的錐型瓶在水浴下?lián)]發(fā)的對(duì)比試驗(yàn)，確定液氨產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)方法，采用普通錐型瓶測定，完全能夠取代原有的李森科承受器測定。通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，制作液氨產(chǎn)品李森科承受器和錐形瓶不同揮發(fā)測定之間關(guān)系規(guī)律統(tǒng)計(jì)表。在生產(chǎn)控制、產(chǎn)品驗(yàn)收分析中，根據(jù)錐型瓶中液氨的揮發(fā)殘液的質(zhì)量，此方法具有分析效率高、結(jié)果準(zhǔn)確、分析成本低等優(yōu)點(diǎn)，非常適合液氨產(chǎn)品分析，每年可減少直接化驗(yàn)成本15萬元以上，無形效益不可估量。一、小組簡介我們質(zhì)監(jiān)中心“質(zhì)量一效益”QC小組在2006年3月成立。20

3、06年和2007年連續(xù)兩年QC成果被評(píng)為市級(jí)三等獎(jiǎng)，2011年獲得安陽市一等獎(jiǎng)。小組名稱質(zhì)監(jiān)中心“質(zhì)量效益”QC小組活動(dòng)課題改變液氨分析方法提咼分析效率小組成立時(shí)間2006年小組類型技術(shù)攻關(guān)小組注冊(cè)號(hào)AH-（2006）QC-ZHCP-02課題活動(dòng)次數(shù)14課題注冊(cè)號(hào)AHQCKT-2012-10本課題活動(dòng)時(shí)間2012年3月一-12月二、小組成員情況姓名性別年齡職務(wù)職稱文化程度小組職務(wù)受教育時(shí)間王少鋒男38質(zhì)監(jiān)中心主任/工程師本科組長李祥燕女38質(zhì)監(jiān)中心副主任/工程師本科副組長萬玉紅女43技術(shù)員/技師中技組員人均80小時(shí)以上QC李玉兵男32分析工/中級(jí)工中技組員知識(shí)培訓(xùn)陳磊女22分析工/技術(shù)員大專組

4、員董瑞萍女40分析工/中級(jí)工?？平M員吳春華女30分析工/中級(jí)工?？平M員張美霞女30分析工/中級(jí)工高中組員翟繼彩女36分析工/高級(jí)工高中組員三、選題理由1、產(chǎn)品銷售方面：液氨在市場上銷售需求量大，利潤較高，每天取樣后1小時(shí)必需報(bào)出產(chǎn)品分析結(jié)果，保證液氨儲(chǔ)罐按時(shí)裝貨，及時(shí)運(yùn)輸和銷售。2、生產(chǎn)控制方面：及時(shí)上報(bào)中間控制分析數(shù)據(jù)，滿足生產(chǎn)工藝的及時(shí)調(diào)整和優(yōu)化。3、成本方面：液氨的腐蝕性大，刺激性強(qiáng)；使用器具李森科為玻璃材質(zhì)，價(jià)格昂貴、易損耗，需要頻繁更換李森科承受器，無形中增加了大量分析成本。4、環(huán)境和人身健康方面：液氨為刺激性性揮發(fā)氣體，對(duì)人體皮膚和呼吸道危害極大，實(shí)驗(yàn)過程直接接觸，必須采取措施減少

5、或避免對(duì)人體的危害。5、分析周期：液氨純度測定過程穩(wěn)定性差，測定周期長，約需7-8小時(shí)，消耗大量的人力。成立攻關(guān)小組，將活動(dòng)進(jìn)行安排，見進(jìn)度表攻關(guān)小組活動(dòng)進(jìn)度表四：現(xiàn)狀調(diào)查現(xiàn)狀調(diào)查（一）2012年3月，小組成員李玉斌進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查，調(diào)查地點(diǎn)為尿素廠合成氨儲(chǔ)罐、九陽液氨罐以及物流公司氨庫，由于公司尿素系統(tǒng)、DMF生產(chǎn)系統(tǒng)需要大量的液氨產(chǎn)品，并且市場行情好，成品罐沒有庫存，入庫批量滿足車輛裝車、卸車需要時(shí)，必須立即進(jìn)行分析檢測。檢測速度和效率，成為決定客戶等待時(shí)間的關(guān)鍵因素。由于檢測速度慢，每天等待入庫液氨原料車輛有4-5輛，司機(jī)等待卸車時(shí)間特別長，抱怨情緒嚴(yán)重，有些車輛裝車后已到晚上，嚴(yán)重影響公司

6、的生產(chǎn)、營運(yùn)和市場信譽(yù)。為此小組成員帶著問題做進(jìn)一步地調(diào)查?，F(xiàn)狀調(diào)查（二）2012年3月，小組成員吳春華、董瑞萍、萬玉紅、陳磊對(duì)產(chǎn)品檢測情況進(jìn)行調(diào)查，產(chǎn)品檢測純度一項(xiàng)，并對(duì)單項(xiàng)檢測時(shí)間進(jìn)行調(diào)查統(tǒng)計(jì)，見如下統(tǒng)計(jì)表和柱狀圖:從圖中不難看出，產(chǎn)品純度檢測時(shí)間為7個(gè)小時(shí)，是制約檢測時(shí)間的主要原因。時(shí)間檢測項(xiàng)目所用時(shí)間（小時(shí)）3月3日純度6.53月4日純度73月5日純度73月6日純度6.53月7日純度6.83月8日純度73月9日純度6.53月10日純度6.53月11日純度73月12日純度7制表人:張美霞審核:李祥燕2012年3月根據(jù)以上統(tǒng)計(jì)表繪出排列圖所用時(shí)間（小時(shí)）所用時(shí)間（小時(shí)）所用時(shí)間（小時(shí)）所用

7、時(shí)間（小時(shí)）現(xiàn)狀調(diào)查柱狀圖制表人:萬玉紅審核:李祥燕2012年3月五、制定目標(biāo)1、確定目標(biāo)值根據(jù)現(xiàn)場調(diào)查，我們將“改變液氨分析方法”作為本次活動(dòng)的目標(biāo)。通過李森科揮發(fā)滴定法和錐形瓶質(zhì)量法的對(duì)比，確定利用錐形瓶質(zhì)量法測定液氨純度,從而提高液氨產(chǎn)品的分析速率，為生產(chǎn)控制和產(chǎn)品銷售節(jié)約寶貴時(shí)間，使液氨的純度的分析時(shí)間，由原來的7小時(shí)，減少到30分鐘。2、目標(biāo)可行性分析理論：都是用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定殘留物中剩余的NH,以剩余殘液的量減去殘留物中氨含量,3兩種方法分析原理相同的,理論上完全可行。安化公司領(lǐng)導(dǎo)和質(zhì)監(jiān)中心領(lǐng)導(dǎo)對(duì)這次活動(dòng)給與了大力支持,為活動(dòng)順利開展提供了有力保證。人員：小組成員素質(zhì)較高,常年從

8、事液氨的分析檢驗(yàn)工作,工作經(jīng)驗(yàn)豐富,能刻苦鉆研,具備活動(dòng)公關(guān)的人力因素。分析儀器：電子天平、電加熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、取樣夾等分析設(shè)備先進(jìn),完好率100%。六、原因分析制圖：萬玉紅審核：李祥燕時(shí)間：制圖：萬玉紅審核：李祥燕時(shí)間：2012年4月七、要因確認(rèn)：1、操作人員水平低：對(duì)9位攻關(guān)人員持證情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)查小組人員均受過分析實(shí)操培訓(xùn),并持有省級(jí)勞動(dòng)部門頒發(fā)的本行業(yè)上崗操作證書,確認(rèn)為非要因。證書等級(jí)中級(jí)工高級(jí)工技師技術(shù)員工程師合計(jì)人數(shù)4111292、操作人員培訓(xùn)不足從參加培訓(xùn)時(shí)間統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，每周二、四參加分公司舉辦的有針對(duì)性的理論和實(shí)際操作培訓(xùn)，完全能夠滿足分析需要，確認(rèn)為非要因。3、操作者失

9、誤操作人員常年從事液氨樣品分析，嚴(yán)格按照液氨操作規(guī)程分析，并總結(jié)了大量的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，未出現(xiàn)過操作上的失誤，確認(rèn)為非要因。4、沒有校正儀器制訂了儀器的使用制度，每次分析都對(duì)天平、滴定管進(jìn)行溫度補(bǔ)償和體積校正，確認(rèn)為非要因。5、試樣無標(biāo)識(shí)2012年5月，組員陳磊、張美霞、吳春華每次取樣，取5個(gè)清潔干凈的李森科，編號(hào)，到現(xiàn)場按順序取樣，確認(rèn)為非要因。6、分析儀器少隨著生產(chǎn)系統(tǒng)負(fù)荷的加大，分析頻次增加，液氨進(jìn)購量增大，李森科承受器、滴定裝置分別增加，滿足分析需要，確認(rèn)為非要因。7、樣品無代表性2012年5月對(duì)分析人員張美霞現(xiàn)場取樣進(jìn)行調(diào)查，均為打開閥門排除管道積液后,置換取樣瓶三次，進(jìn)行取樣，所以確

10、認(rèn)為非要因。8、環(huán)境溫差較大硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測定法，受環(huán)境溫度影響較大，每次測定前進(jìn)行溫度校正，確定為非要因。9、液氨產(chǎn)品分析極易損壞李森科承受器液氨產(chǎn)品嚴(yán)重腐蝕李森科承受器，分析周期長；李森科承受器更換頻率大，影響數(shù)據(jù)報(bào)出，確認(rèn)為要因。李森科更換統(tǒng)計(jì)表10、樣品的穩(wěn)定性差液氨產(chǎn)品在常溫狀態(tài)下極易揮發(fā)，分析結(jié)果偏差大，確認(rèn)為要因。11、分析方法不合適李森科承受器自然揮發(fā)需要6-6.5個(gè)小時(shí)，樣品加入后受溫度的影響，影響分析時(shí)間，確認(rèn)為要因。液氨樣品純度測定時(shí)間統(tǒng)計(jì)表時(shí)間（月）1-23-456789101112自然揮發(fā)時(shí)間6.56.56655566.56.5制表：陳磊審核：萬玉紅時(shí)間：2012年5月

11、經(jīng)過要因確定，我們找到了影響液氨測定時(shí)間的主要因素是：主要因素、t.厶一一一*科承受器樣品穩(wěn)定性較差主要因素、t.厶一一一*科承受器樣品穩(wěn)定性較差分析方法不合適八、制定對(duì)策針對(duì)以上3個(gè)要因，質(zhì)監(jiān)中心主任王少鋒決定改進(jìn)分析方法。由QC小組通過實(shí)驗(yàn)，尋找解決液氨檢測的分析方法。要因?qū)Σ咭喊碑a(chǎn)品腐蝕李森科承受器改進(jìn)分析方法樣品的穩(wěn)定性差分析方法不合適九、具體措施如下：1、活動(dòng)具體實(shí)施如下日期項(xiàng)目用途負(fù)責(zé)人2012.07.107.05選擇優(yōu)質(zhì)的液氨產(chǎn)品罐和大量的錐形瓶實(shí)驗(yàn)備用陳磊、李玉斌、董瑞萍2012.07.06-07.10制作相應(yīng)的專用取樣長鐵夾實(shí)驗(yàn)備用陳磊、李玉斌、翟繼彩2012.07.2410

12、.25進(jìn)行錐形瓶質(zhì)量法測定實(shí)驗(yàn)逐點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定李祥燕、萬玉紅、翟繼彩2012.10.26T0.31對(duì)分析滴定的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總制作兩種方法時(shí)間統(tǒng)計(jì)表王少鋒、李祥燕、萬玉紅2012.11.01-12.20利用此方法，檢測液氨罐車、成品罐分析與李森科法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，用于生產(chǎn)控制和產(chǎn)品分析李祥燕、萬玉紅、李玉兵2、活動(dòng)所需儀器和器皿電子天平、錐形瓶、取樣夾十、效果檢查在對(duì)策全部實(shí)施后，我們?cè)?013.01.1-01.31日，按照新的分析法，進(jìn)行了大量重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，對(duì)改進(jìn)方法前后分析數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，數(shù)值吻合，改進(jìn)效果非常顯著；液氨產(chǎn)品的分析時(shí)間由原來的6-7小時(shí)縮短至30分鐘，比我們預(yù)期的目標(biāo)值1小時(shí)提前了3

13、0分鐘，產(chǎn)品檢測總時(shí)間縮短為30分鐘。檢測對(duì)比統(tǒng)計(jì)表日期取樣時(shí)間取樣地點(diǎn)李森科體積法三角瓶質(zhì)量法絕對(duì)誤差01.01830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8699.840.0201.02900新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.85-0.0101.03830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.830.0201.04830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.05830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8699.860.0001.06830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.07830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.860.0101.08830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8399.86-0.0301.09830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.839

14、9.86-0.0301.10830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8699.860.0001.11830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8399.86-0.0301.12830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.13830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.86-0.0101.14830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8399.84-0.0101.15830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.16830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.17830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.18830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201.19830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0201

15、.20830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.86-0.0301.21830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8299.83-0.0101.22830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.840.0101.23830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8699.840.0201.24830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.86-0.0101.25830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8399.86-0.0301.26830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.86-0.0101.27830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.860.0201.28830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8599.860.0101.29830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8399.820.0101.30830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.

16、8399.84-0.0101.31830新區(qū)液氨儲(chǔ)罐99.8499.830.01制表：翟繼彩審核：李祥燕時(shí)間：2013年2月通過以上表格數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，改進(jìn)后的方法和原國標(biāo)分析方法進(jìn)行對(duì)比，分析誤差為0.03，在允許誤差范圍之內(nèi)。分析方法改進(jìn)后時(shí)間對(duì)比圖制表：萬玉紅審核：李祥燕時(shí)間：2013年2月十一、經(jīng)濟(jì)效益1、社會(huì)效益：分析方法改進(jìn)以后，產(chǎn)品分析速度明顯提高，及時(shí)報(bào)出了分析結(jié)果，不僅為我公司創(chuàng)造了一個(gè)良好的外部環(huán)境，而且提高了產(chǎn)品的知名度，使我公司的銷售量大大增加，增加了經(jīng)濟(jì)效益。2、直接效益：分析方法改進(jìn)后，不需要增加任何設(shè)備和投資，節(jié)省了價(jià)格昂貴的；李森科承受器，減少了分析成本，每年可節(jié)約成本8萬余元。分析時(shí)間縮短為30分鐘，節(jié)約了人力和時(shí)間，不用加班，省去加班費(fèi)，一個(gè)組員的一個(gè)加班費(fèi)是78元，一個(gè)星期節(jié)約78X7=546（元）；一年節(jié)約546X52=28392（元）。全年共節(jié)約10萬余元。3、間接效益：減少了分析人員的工作量，降低了