水中鈣的測(cè)定-EDTA法

1、實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)名稱：鈣的測(cè)定（EDTA滴定法）實(shí)驗(yàn)原理：在強(qiáng)堿性溶液中（PH12.5）,使鎂離子生成氫氧化鎂沉淀后，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA）單獨(dú)與鈣離子 作用生成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物。滴定時(shí)用鈣紅指示劑指示終點(diǎn)。鈣紅指示劑在相同條件下，也能與鈣形成酒紅色絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性 比鈣和EDTA形成的無色絡(luò)合物稍差。當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，先將游離鈣離子絡(luò)合完后，再奪取指示劑絡(luò)合物中的鈣，使指示劑釋放出 來，溶液就從酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)儀器；實(shí)驗(yàn)試劑：0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和標(biāo)定方法見附錄2。2M氫氧化鈉溶液。鈣紅指示劑|：稱取1g鈣紅HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH

2、）COOH與100g氯化鈉固體研磨混勻。實(shí)驗(yàn)步驟：按表8-2-1取適量水樣于250ml錐形瓶中用蒸餾水稀釋至100ml。表8-2-1鈣的含量和取水樣體積鈣含量范圍（mg/l）水樣取量（ml）10-5010050-10050100-20025200-400103.2加入5ml2M氫氧化鈉溶液和約0.05g鈣紅指示劑，搖勻。3.3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即到終點(diǎn)。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（a）。水樣中鈣（Ca）含量（mg/l）按下式計(jì)算: M - aX40.08Ca =X 1000V式中MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，M。a滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V水樣的體積

3、，ml。40.08鈣的原子量。注釋1）在加入氫氧化鈉溶液后應(yīng)立即迅速滴定，以免因放置過久引起水樣渾濁，造成終點(diǎn)不清楚。2）當(dāng)水樣的鎂離子含量大于30mg/l時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后測(cè)定。3）若水樣中重碳酸鈣含量較多時(shí)，應(yīng)先將水樣酸化煮沸，然后用氫氧化鈉溶液中和后進(jìn)行測(cè)定。4）鈣紅又稱鈣指示劑。若無鈣紅時(shí)，也可用紫尿酸銨或鈣試劑（依來銘藍(lán)黑R）代替，這些指示劑的配制和使用方法見表8-2-2。表8-2-2指示劑的配制和使用指示劑名稱配制方法用量使用條件紫尿酸銨稱取1g紫尿酸銨與 100g氯化鈉固體研磨、 混勻0.2g同鈣紅指示劑，但終點(diǎn) 為藍(lán)色鈣試劑（依來銘藍(lán)黑R）稱取0.2g鈣試劑溶于 除鹽水中并稀釋至 100ml3-4滴同鈣紅指示劑計(jì)算過程：實(shí)驗(yàn)小結(jié)：實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)名稱：鎂的測(cè)定（重量法）實(shí)驗(yàn)原理：在氨性溶液中，水中的鎂和磷酸鹽生成磷酸銨鎂沉淀，然后經(jīng)過濾、灼燒、冷卻、稱量，計(jì)算出水中鎂的含量。其化學(xué)反應(yīng)式如下：Mg2+ + NH4OH + （NH4）2HPO4 MgNH4PO42NH4+ + H2OMgNH4PO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O實(shí)驗(yàn)儀器：實(shí)驗(yàn)試劑：濃鹽酸。10%磷酸氫二銨溶液（重/容）。濃氨水。0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）。2.5硝酸銨-氨水溶液：稱取200g硝酸銨溶于100ml濃氨水中，用蒸餾水稀釋至1l。3