水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法方法證實(shí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、飲用水中硝酸鹽氮測定方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告方法依據(jù)水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法GB7480-87方法原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合 物，于410mm波長。進(jìn)行分光光度測量儀器3.1分光光度計(jì)及石英比色皿3.2實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器試劑詳見 GB7480-875分析5.1校準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：在一組10個(gè)50 ml比色管內(nèi)，分別加入10.00mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作液、 0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml 和 10.00ml 加水至 40 ml， 加3 ml氨水，使成堿性

2、，加水至標(biāo)線，混勻，用10mm比色皿，于410mm波長，測量吸光度 扣去空白值得吸光度，繪制出吸光度對硝酸鹽氮含量（mg）的校準(zhǔn)曲線序號12345789質(zhì)量濃度mg00.0030.0050.0070.010.050.070.1吸光度00.00230.00240.00250.00250.00280.00300.0033y=0.0088x+0.0014 a=0.0014 b=0.0088r=0.99956.討論6.1適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定飲用水，地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮6.2測定范圍：本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍為0.02-2.0 mg/L，濃度更高時(shí)，可分取 較少的試份測定6.3檢

3、出限的評定：根據(jù)國際純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當(dāng)?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號（XL）所對應(yīng)的分析物濃度，這個(gè)最小儀器響應(yīng)值（XL）由下式規(guī)定：XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K是一個(gè)選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb （即KSbL）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k（k為校準(zhǔn)曲線的斜率）根據(jù)這個(gè)評定準(zhǔn)則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，所得檢出限結(jié)果見下表序號12345678910空白響應(yīng)值0.0010.0010.0010.0020.0010.00

4、10.0010.0020.0010.001序號11121314151617181920空白響應(yīng)值0.0010.0010.0010.0020.0010.0010.0010.0020.0010.001標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00041校準(zhǔn)曲線斜率0.0088D.L=KSbT /k=0.1399以取樣50ml計(jì)檢出限0.002798 mg/L標(biāo)準(zhǔn)方法檢出 限0.02mg/L是否達(dá)到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液在測定曲線最低點(diǎn)和中間點(diǎn)，根據(jù)據(jù)y=0.0088x+0.0014及所測樣品，見 下表：測定次數(shù)1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏 差SDRSD%是否達(dá) 到要求最低點(diǎn)濃度（mg/L0.0610

5、.0620.0610.0620.0620.0610.0610.0610.00050.87 %是曲線中點(diǎn)濃度（mg/L）0.2010.2010.2020.2010.2010.2010.2010.2010.00040.19 %是6.5準(zhǔn)確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)測定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品NO3-N根據(jù)y=0.0088x+0.0014及所測樣品結(jié)果，見下表:標(biāo)準(zhǔn)樣品編號：(GSBZ50008-88) 200838測定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%相對誤 差測定值3.523.503.533.513.563.520.0230220.65321.56標(biāo)準(zhǔn)樣品值3.470.17mg/L是否達(dá)到要曰求是6.6加標(biāo)回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表） 樣品和加標(biāo)回收樣通過進(jìn)行回收試驗(yàn)結(jié)果如下:加標(biāo)，勿濃度：0.05 mg/L(ug)試樣測定值0.2010.2010.2020.2010.201平均值0.201回收率是否達(dá) 到要求加標(biāo)試樣測定結(jié)果（mg/L ）0.250.250.250.2480.250.24999.2是備注：1.精密度實(shí)驗(yàn)的RSD%在 10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。2.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（加標(biāo)回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在理%- 100%之間為合格;分析方法無規(guī)定的，要求在90%-110%之間。3.標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的相對誤差10%之內(nèi)。7結(jié)論：