油脂的質(zhì)量檢測方案分析

1、油脂的質(zhì)量檢測方案分析（doc 9i=j|三三1頁）油脂的質(zhì)量檢測一、飼料油脂質(zhì)量評價的難點及目前面臨的問 題：如何檢測油的過度氧化?傳統(tǒng)的衡量指 標-過氧化值已證實不再能用，因為它反映的是 油脂最初階段的氧化程度，當氧化到一定程度， 特別是過度氧化后此值反而下降。過度氧化的油 脂用TBA值來衡量被氧化的程度。I三IW酸價也因攙假者加堿而失去了原來的 衡量油脂水解程度的意義。I三IW(3)油脂加堿后由于皂化而造成的利用率 下降，用什么指標來衡量?含皂量?皂化率?理論 皂化值應怎樣估測(因為飼料用油脂，尤其是豬 油是混合油，無文獻皂化值可參考)？(4)油脂摻假：礦物油、生物柴油、石蠟、(潲水油?

2、)和 其他雜質(zhì)(粕、油渣、沙土)。二、氧化反應：脂質(zhì)過氧化反應(自由基反 應)引發(fā):RH + O2R + OOHROOH ,RO，ROO，OH延伸：R+ O2 ROORH + ROOROOH + R終止：R+ RR-RR+ROOROORROO+ ROOROOR + O2三、油脂被氧化的指標過氧化值:TBA 值：W5PPM 洗基價: 四、酸價(Acidvalue, A. V.)的含義 酸價為油品劣敗常用的指標，是表示油品本身酸敗的程度。油品中酸價越高，油品的品質(zhì)也 隨之下降。酸價高說明油脂精煉程度較低，或由 金屬離子或長期存放與空氣接觸氧化，導致油脂 劣變。酸價高的油脂不宜儲存，也不宜食用。于某

3、種因素如溫度較高、含水量過多、含有某些III于某種因素如溫度較高、含水量過多、含有某些III酸價：反應的是油脂水解的程度油脂皂化后造成的利用率下降 被皂化的油脂不能被動物利用衡量指標：皂化率要求：皂化率N98%五、油脂摻假礦物油、生物柴油、石蠟油、過度被養(yǎng) 化的潲水油和 其他雜質(zhì)（粕、油渣、沙土）生物柴油按油脂方法檢測不出。加水并用乳化劑乳化。生物柴油是油脂與甲醇在催化劑作用下發(fā) 生酯交換反應，再經(jīng)蒸餾而得到的脂肪酸甲酯， 它用于發(fā)動機代替柴油，是一種生物能源，但它 的能量不能被動物利用，并有毒，由于生物柴油 價格低廉（5200元/噸）又和油脂屬于同系物，被 少數(shù)奸商摻到飼料用油脂中。對于油脂

4、中混入生 物柴油的檢測是很困難的，本方法是依據(jù)生物柴 油的沸點（200-235C）與油脂的沸點（350C以上, 并分解）差別較大來分離并定量檢測的。生物柴油：脂肪酸甲酯R-C-O-CH3生物柴油與油脂的區(qū)別結構不同，屬于同系物油脂是脂肪酸甘油酯生物柴油是脂肪酸甲酯所以如按油脂檢測的方法檢驗生物柴油所 有的數(shù)據(jù)都是合格的.感觀不同:味道，顏色，粘度鑒別沸點生物柴油沸點200-230C油脂沸點400C碘價生物柴油碘價20-50油脂碘價80（液體油脂）目前卻少證據(jù)，不靈敏.六、目前我們確定的飼料用油脂質(zhì)控要點 為：(1)感觀 不應有酸敗氣味，應呈半透明狀，有此種油脂固有的氣味。(2)TBA值 反映被

5、氧化的程度,TBA應 W5ppmi=j皂化率 合理評價油的能量，皂化率 N98%( N 96%)也可測定其含皂量.i=j酸價仍有一定參考意義，酸價 W5mgKOH/g(5)礦物油不得檢出，定性檢測 石油醚(乙醚)不溶物W1%生物柴油不得檢出油脂中的水，水分一是高，二是水分測定 方法和采樣。學習魯中的做法，每天從油罐底部 放水.(600-700kg的水/10-12t油脂/天)附1:生物柴油的檢驗：生物柴油是油脂與甲醇在催化劑作用下發(fā) 生酯交換反應，再經(jīng)蒸餾而得到的脂肪酸甲酯， 它用于發(fā)動機代替柴油，是一種生物能源，但它i=j的能量不能被動物利用，并有毒，由于生物柴油 價格低廉（5200元/噸）又

6、和油脂屬于同系物，被 少數(shù)奸商摻到飼料用油脂中。對于油脂中混入生 物柴油的檢測是很困難的，本方法是依據(jù)生物柴 油的沸點（200-235。與油脂的沸點（350C以上, 并分解）差別較大來分離并定量檢測的。i=j方法1：將油樣100ml移入精餾裝置內(nèi)稱重， 加熱，收集150-250C的餾分。方法2：在已烘干恒重的100ml燒杯內(nèi)加 50-60ml油樣，稱重，將燒杯放到電爐上加熱到 250C，并保持20 min，冷卻后稱重，其加熱減 重小于1%的為正常，若大于2%則可疑摻假，若 在1-2%之間須結合其他方法作進一步檢測。方法3：煙點的差異，在方法2中如在140C 左右油樣就開始冒煙則可疑摻假，油脂的

7、煙點 （植物和動物油脂）都在190C以上。附2：油脂中石油醚（乙醚）不溶物的檢測稱樣品5-10g于燒杯中，加50ml石油醚（沸 程60-90C）溶解后，用定量濾紙過濾，并用石 油醚洗燒杯3次，再用石油醚洗濾紙2-3次，將濾紙放到100C的烘箱中烘30min，取出濾紙放 到干燥器中冷卻到室溫后稱重。同時另取一張濾 紙做空白試驗。（w紙-w空白）X100 石油醚（乙醚）不溶物二式中：W樣一試樣重量，g;w空白一空白試 驗濾紙重量，g；w紙一試樣試驗濾紙重量，g;備注：試樣試驗濾紙和空白試驗濾紙的規(guī)格 型號及重量應一致。附3：油脂TBA值的測定方法 1、原理油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發(fā)生酸 敗

8、反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就 是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸） 作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收 高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量，從而推 導出油脂酸敗的程度。2、試劑氯仿（分析純）、三氯乙酸混合液（準確稱取 分析純?nèi)纫宜?.5g及0.1gEDTA，用水溶解， 稀釋至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA） 溶液準確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至 100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清）， 然后稀釋至100ml、丙二醛標準溶液（稱取 0.315g1，1，3, 3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋 至1000ml,此溶液每ml相

9、當于丙二醛100Pg, 置于冰箱內(nèi)保存。準確吸取10ml,稀釋至100ml, 此溶液每ml相當于丙二醛10Pg,備用）。3、測定步驟 標準曲線的繪制準確吸取每相當于丙二醛10ug的標準溶 液 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于 納氏比色管中，加水至總體積為5ml,加入 5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得 光密度繪制標準曲線。樣品測定準確稱取融化均勻的油脂樣品3-10g,置于100ml有蓋三角瓶內(nèi)，準確加入50ml三氯乙酸 混合液，在70C水浴上振搖半小時，趁熱用雙 層濾紙過濾，除去油脂。濾液重復用雙層濾紙過 濾一次。準確移取上述濾液5.00ml置于25

10、ml比色管 內(nèi)，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于 90C水浴內(nèi)保溫40min，取出，室溫冷卻1h，搖 勻，靜置2min，于532nm波長比色，對照標準 曲線得到微克數(shù)（同時作空白試驗）。4、計算丙二醛含量（mg/kg）式中：C從標準曲線查得丙二醛的微克數(shù)， ug;m樣品質(zhì)量，go附4:皂化值的測定皂化值（皂化價）系指中和1g油脂中所含全 部游離脂肪酸和結合脂肪酸（甘油脂）所需氫氧 化鉀的毫克數(shù)。1、原理 油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時，發(fā)生皂化反應，剩余的堿可用標準酸液進行滴定，從而可 計算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2、試劑和溶液無水乙醇、05mol/L的鹽酸標準溶液、1% 酚

11、酞指示劑、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液（稱取 化學純氫氧化鉀34g，溶于20-30ml水中，加無 水乙醇980ml,搖勻，靜置1h,過濾，濾液貯于 裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中）。3、測定步驟稱取2-3g樣品（稱準至0.0002g），準確加 入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml，在水浴上 加熱回流30min，不時搖動。取下冷凝管，冷卻 后加入數(shù)滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標 準溶液滴定至紅色消失。同時做空白試驗。4、結果計算皂化價按下式計算:皂化價=式中：C 0.5mol/L的鹽酸標準溶液的確 切濃度，mol/L;V試樣耗用鹽酸標準溶液之體 積，ml;V0空白試驗消耗鹽酸標準

12、溶液之總體 積，ml;m試樣的質(zhì)量，g;56.1與1mol/L鹽 酸標準液1ml相當于氫氧化鉀的克數(shù)。一般植物油的皂化價如下:棉子油189198, 花生油188195，大豆油190195,菜子油 170180，芝麻油 188195，葵子油 188194，茶 子油 188196。3、皂化率的計算：皂化率=魚油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值 一般為：200-210mgKOH/g*豆油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值 一般為：190-195 mgKOH/g;花生油酸值一般為：3.5mgKOH/g，理論皂化 值一般為：188195mgKOH/g;目前市場上的飼料用豬油實際是混

13、合油，雖然它的理論皂化率我們不得而知，但筆者認為應 規(guī)定它的皂化價N185mgKOH/g附5:油脂含皂量測定法I三油脂中的含皂量，即油脂經(jīng)過堿煉后，殘?zhí)?在油脂中的皂化物數(shù)量（以油酸鈉計I三試劑石油酷（沸點6090C）、95%中性乙醇、0.2% 甲基紅乙醇溶液、硫酸標準滴定溶液 c（1/2H2SO4）=0.02mol/L。2、測定方法稱取混勻試樣約10g,注入干燥的錐形瓶中， 加入乙醇10ml和石油醚60ml,搖動，使試樣溶解后，緩慢加入80C的蒸餾水 80ml,振搖使成乳狀，滴入3滴甲基紅指示劑， 趁熱逐滴加入硫酸標準滴定溶液(c(1/2H2SO4)=0.02mol/L),每加一滴振搖一次, 滴至下層的溶液顯出微紅色為止。3、結果計算油脂含皂量按下列公式計算:X100VXcX0.304X100含皂量(%) =式中:V一滴定用去的硫酸溶液體積，ml;c- 硫酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;W一試樣重量， g;0.304每毫升