高效脫色絮凝劑大生產(chǎn)工藝

1、高效脫色絮凝劑大生產(chǎn)工藝一.概況：本品系以有機聚胺與無機高分子絮凝劑為主料，采用獨特的 的共聚工藝制備而成的最新一代功能性產(chǎn)物，專業(yè)用于有色廢水 的處理，是集脫色、絮凝、去除COD等多種功能于一身的陽離 子高分子化合物。二應(yīng)用范圍：1）主要用于染料廠高色度廢水的脫色處理，能適用于活性、酸 性和分散染料等廢水處理。2）也可以用于紡織和印染的廢水處理和顏料、油墨、造紙等工 業(yè)廢水的處理。三.質(zhì)量指標(biāo)：1）外觀：淺色或無色，粘稠液體。2）粘度（20）： 3-5s3）PH 值（30%水溶液）：3-54）含固量：工50%四.使用方法：1）用10-40倍的水稀釋本產(chǎn)品，然后直接加入水中，攪拌數(shù)分鐘 后進行

2、沉降或氣浮，即可得到脫色后的清液。2）廢水的pH值調(diào)整到7-10可提高處理效果。3）當(dāng)廢水的色度、COD及Cr較高時，可以和聚合氯化鋁、硫 酸亞鐵或聚合硫酸鐵搭配使用（但不能混合使用）以降低處理成 本。五.貯存和包裝：1）本產(chǎn)品為非易燃，易爆物品，宜在室溫下貯存，勿在烈日下 曝曬。2）本產(chǎn)品用塑料桶包裝，每桶25公斤，50公斤或25。公斤，也 有1000公斤IBC包裝。六.大生產(chǎn)成熟工藝工藝配方雙氧胺100kg37% 甲醛200 kg氯化鏤96 kg水300kg結(jié)晶三氯化鋁150kg操作步驟1000立升反應(yīng)瓶中加入水150kg , 37%甲醛100kg,攪拌, 加入雙氟胺100kg、氯化鐵96

3、kg,加熱至料溫40以上后，體 系于5分鐘內(nèi)快速升溫至55左右。在約20分鐘內(nèi)用恒壓滴加 器將余下的37%甲醛100kg加入瓶內(nèi)。物料自動升溫至87, 電熱升溫到95-103C,保溫70分鐘。然后,加冷水150kg,降料 溫至60,一次性加入結(jié)晶三氯化鋁150kg,控料溫5565攪 拌反應(yīng)3.5小時，得淺色或無色，粘稠液體。陳化二十四小時以 上即可應(yīng)用。七.降成本大生產(chǎn)參考工藝低成本型尿素改性雙氧胺一甲醛絮凝脫色劑制備工藝配方反應(yīng)物料摩爾比為（雙氧胺:尿素）：氯化銳:甲醛=（0.714:0.286）:0.9:1.4雙鼠胺（工業(yè)品）182KG尿素（工業(yè)品）52.5KG氯化鐵（工業(yè)品）150KG3

4、7%甲醛（工業(yè)品）342KG水294 KG合計1020.5 KG操作工藝51000L內(nèi)設(shè)冷卻盤管，外接回流冷凝器的標(biāo)準反應(yīng)鍋（最好 為搪瓷）內(nèi)，加入水100KG,攪拌下分別加入雙氧胺52。5 KG, 尿素52o5 KG,氯化鏤342 KG,從高位滴加器中放入202KG37% 工業(yè)甲醛（占預(yù)定反應(yīng)物甲醛水溶液全量60%）,夾套蒸汽加熱 至料溫約38,休系放熱，短期內(nèi)易出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象，冷卻盤管 內(nèi)通入冷卻水使物料平穩(wěn)升溫，待反應(yīng)熱釋放高峰過后再從高位 滴加器中分批滴入余下的40%的甲醛水溶液，控制升溫速率2- 5/min,逐步升溫至65c反應(yīng)3.5小時，至物料預(yù)定的粘度及 相關(guān)指標(biāo)合格后即進行加水等

5、標(biāo)準化處理，然后降溫放料裝桶。 關(guān)健要領(lǐng)總結(jié)（1）采用分批投料逐步升溫制得的雙氧胺一甲醛絮凝劑性 能明顯優(yōu)于采用一次性投加反應(yīng)物快速升溫制得的產(chǎn)品；（2）反應(yīng)溫度越高，制得產(chǎn)物的分子量也越大，但分子量 達到一定程度后產(chǎn)品的水溶性變差（產(chǎn)物以網(wǎng)狀體型結(jié)構(gòu)為主, 對染料廢水處理效果大為降低），故產(chǎn)品時的反應(yīng)溫度不能控制 過高。以6585為宜；（3隨著著反應(yīng)時間的增加，產(chǎn)物的分子鏈結(jié)構(gòu)逐漸向高分 子絮凝劑特征接近，其絮凝脫色性能也有顯著的提高，但隨著反 應(yīng)時間的進一步增加，產(chǎn)品性能提高隨時間的變化不大。故產(chǎn)品 時的反應(yīng)時間以34小時為宜；（4）反應(yīng)物投加量范圍尿素：尿素部分取代雙氧胺合成絮凝脫色劑是

6、可行的，尿素 與雙氧胺的用量比小于061.0 （摩爾比）所制得的產(chǎn)品仍能保持 有較好的處理效果。甲醛：甲醛的用量對產(chǎn)品的性能影響顯著，隨著甲醛用量的 增加，產(chǎn)品的綜合性能有一定的提高。雖然甲醛用量的增大可降 低產(chǎn)品的成本，但用量過大時，所制得由線狀分子大量變成體型 網(wǎng)狀分子，呈凝膠狀，脫色性能也顯著降低。因此，甲醛與雙氤 胺的用量比不大于2:1.（重量比）。氯化筱：氯化鍍可增大產(chǎn)物的分子量及陽離子性性。隨著氯化鐵用量的增加，產(chǎn)品的粘度有所增大，在對廢水的處理應(yīng)用中 表現(xiàn)為脫色性能的增強。但若在反應(yīng)開始時加入過量的氯化鏤， 則未反應(yīng)的氯化鏤會在產(chǎn)物冷卻時以結(jié)晶的形式重新析出。氯化 錢與胺（雙鼠胺

7、+尿素）用量比小于1。5:1.0 （摩爾比）。（5）上述諸因素對產(chǎn)品脫色效果影響的重要性大小順序依次 為:甲醛用量,反應(yīng)溫度反應(yīng)時間尿素用量,氯化按用量，即在 制備過程中，甲醛的用量對產(chǎn)品性能影響最大，氯化錢的用量對 產(chǎn)品的性能影響最?。?）控制產(chǎn)品分子量41505100較為理想。八.后續(xù)研發(fā)參考資料脫色劑小試、大試原始記錄小試1目的,用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑,試圖削得完全透明的成品。 過程 雙班胺300克100300克100克氯化鉉AC液（氧化鋁11-13%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色深橙）150克1O00亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙軌胺，攪拌，電爐加熱至料溫4

8、0,加入約10克氯 化鉉，料溫自動升至58,一次性加入全部AC液，料溫沒上升，但物料呈深紅色透明。于約半小 時內(nèi)分批投入余下的氯化鉞，料溫上升至85o努力控溫80-90,反應(yīng)3.5小時。物料最終自動 褪色呈黃色,冷后近乎無色（極微黃），完全透明。注無鐵AC-S液制備氫氧化鋁（氧化鋁64%）150KG98% 硫酸10KG30%低鐵鹽酸650KG水150KG大試2目的用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑,試圖削得完全透明的成品。 過程雙翅胺200公斤37%甲醛400公斤氯化鉉133公斤ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色深橙）200公斤水65公斤+200公斤1000立升

9、反應(yīng)鍋中投入37%甲醛、水65公斤和雙刑胺，攪拌，電爐加熱至料溫40 C,加 入15公斤氯化鏤，料溫于半小時內(nèi)自動升至58 C,一次性加入全部AC液，料溫快速上升（3 分鐘從58升至72）,夾夸盤管通冷卻水,3分鐘后料溫升至82,再過8分鐘料溫升至86C,5 分鐘后料溫以后料溫開始下降。但物料呈深灰綠色透明（觀察較模糊）。1Z分鐘后料 溫72,關(guān)盤管冷卻水，此時物料色澤較白。加氯化鐵17公斤，料濕68O 8分鐘后料溫72, 加入氯化鉞25公斤。3分鐘后僅升1 C,加入氯化鉉25公斤，料溫沒升,再加入余下的氯化鉞 50公斤。（從投氯化鋁開始至氯化鐵投完,共耗時80分鐘）。于約半小時內(nèi)電加熱將物料

10、升溫至83。30分鐘后料溫自動升至89C,努力控溫 80-90 ,反應(yīng)3.5小時。加水00公斤，物料最終自動褪色呈淺黃色齦濁透明，冷后固結(jié)呈白色 固體。小試3目的研究大試2（用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑）制得的固色劑冷后 固結(jié)的原因。過程 TOC o 1-5 h z 雙氟胺100克37%甲醛200克氯化鐵66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙制胺，攪拌，電爐加熱至料溫40 ,加入約10克 氯化鏤，料溫上升不俠，電爐加熱至料溫58C使體系呈近乎透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入全部AC液, 料溫沒上升，物料

11、呈深橙色透明。電爐加熱至料溫75c（耗時8分）后體系爆發(fā)效熱至料溫90C, 劇拌使物料冷至72C（耗時5分），一次性投入余下的氯化鐵（從投10克氯化鏤開始至氯化鋁、 氯化鐵全部投完共耗時25分鐘），料溫上升不快,電爐于13分內(nèi)將物料熱至85C,反應(yīng)50分 鐘（體系大量氣泡上?。?。水浴快速冷卻至料溫50C,物料凝結(jié)呈透明淺色軟膠。加入腺30克，快拌同時升溫至60C（耗時6分），物料呈低稠返乎無色透明狀,冷后不固結(jié)。 但放置過夜，則呈白濁能流動液體。小試4目的研究小試2產(chǎn)物用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑,冷后固結(jié)的原 因。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛2

12、00克氯化鏤66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根.色橙，有少許酸）60克水100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙乳胺，攪拌，電爐加熱至料溫40 ,加入約10克 氯化鏤，料溫上升不俠，電爐加熱至料溫58（耗時8分，使體系呈近乎透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入 全部AC液，料溫緩慢上升達68C,物料呈深橙色透明。一次性投入余下的氯化錢（從投10克 氯化核開始至氯化鋁、氯化鉉全部投完共耗時18分鐘），料溫上升快,2A鐘內(nèi)達90C,水浴3 分鐘內(nèi)將物料浴至70,嚴格控溫70反應(yīng)40分鐘（體系少量氣泡上?。?。水浴快速冷卻至 料溫40以下，物料呈透明淺黃色微稠液體。加入水100克,體系

13、呈半透明（濁度500度）。于5分鐘內(nèi)電爐加熱物料至70,體系透明。 再控溫70反應(yīng)30分鐘。得透明低稠液。該液置于冷水浴中，冷至23。己呈白濁低稠液。熱至33又變透明，但室溫放置過夜 （2005.7.208 00）則變白濁（濁度1000度，僅少量光線能透過）。上述白濁產(chǎn)物100克，加服10克，拌至溶解,體系呈無色透明稀液，能在5c時也透明 （2005.7.20.16:00）o室溫放置過夜（2005721.7:00） 物料又呈微濁，光線無法通過。小試5目的研究小試2產(chǎn)物（用氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁）作催化劑泠后固結(jié)的原因, 并用胭來改善產(chǎn)品低溫透明性。過程 TOC o 1-5 h z

14、雙虱胺50克37%甲醛110克氯化鉉32克M20克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）50克水50克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛、臟和雙殂胺，攪拌，電爐加熱至料溫40 ，加入約 10克氯化鏤，料溫上升俠,3分鐘后料溫達75C,體系呈透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入全部ACs液, 料溫極緩慢上升達76C,物料呈深橙色透明。一次性投入余下的氯化錢（從投10克氯化鐵開 始至氯化鋁、氯化鐵全部投完共耗時12分鐘）。加水50克，料溫降至58,體系上層呈微濁。 2分鐘內(nèi)升溫達75,于75-78C反應(yīng)50分鐘，體系仍透明，水洛冷卻至46c時變白濁能流動 稀液（用適量二乙二醇仍不

15、能變清）。室溫放置過夜，產(chǎn)物分層，上層（占50%總體積）無色透明，下層白濁稠狀。小試6目的研究小試2產(chǎn)物用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑冷后固結(jié)的原 因，并用眼來改善產(chǎn)品低溫透明性。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）100克水100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙京胺，攪拌，加熱至料溫40 C,加入20克氯化鏤, 料溫上升，電爐稍加熱至料溫60C（耗時8分，使體系呈近乎透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入全部AC 液,物料呈深橙色，料溫快速上升（3分鐘從58升至72c），再

16、3分鐘后料溫升至82c再過10分 鐘料溫升至87。以后料溫開始下降。10分鐘后料溫72c物料己轉(zhuǎn)淺黃色，濁度20度。一 次性投入余下的氯化錢（從投20克氯化鉉開始至氯化鋁、氯化鐵全部投完共耗時30分鐘）, 料溫下降至65c電爐加熱5分鐘內(nèi)達70c嚴格控溫70反應(yīng)90分鐘（體系少量氣泡上?。? 物料濁度約20度。水浴快速冷卻至料溫48c左右,物料呈白濁硬膠質(zhì)彈性態(tài)。電爐升溫至約51c體系呈濁稀液，加入胭50克，快拌使物料呈近乎透明稀液，快速冷卻至 40c以下（此時濁點為23C）,再加入腺30克（此時濁點為6）.室溫放置過夜，物料又呈微白濁且分層，下層高稠（占總體積的2/3）。小試7目的 研究小試

17、2產(chǎn)物（用氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁）作催化劑冷后固結(jié)的原因, 并用二乙二醇作鏈終止劑、腺作產(chǎn)品低溫透明劑使產(chǎn)物長期保持穩(wěn)定。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺50克37%甲醛100克氯化鉉33克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）50克二乙二醇5克W25克水50克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙殂胺，攪拌，電爐加熱至料溫40 ,加入約10克 氯化鐵，料溫上升不俠,5分鐘后電爐控制料溫達59C,體系呈透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入全部AC 液，物料呈深橙色透明。料溫于10分鐘內(nèi)極緩慢上升達70（電爐加熱控制料溫），物料呈黃色 透明。一次性投入余下的

18、氯化錢（從投10克氯化鉉開始至氯化鋁、氯化鏤全部投完共耗時 16分鐘）。料溫略下降，電爐升溫5分鐘使料溫達70C,嚴格控濕70C反應(yīng)60分鐘，體系仍透 明，黃色變淺。加入二乙二醇5克,再控濕70C反應(yīng)20分鐘（整個縮合過程泡沫產(chǎn)生較多）。水 洛冷卻至35C以下,物料仍呈易流動稀液，濁度100度,光線能透過。加入腺25克，能拌至完全透明（濁度1O度），濁點7（2005.7.21.16:00）o室溫放置過夜（2005.7.22.7:00）,產(chǎn)物變濁分層，上層稀下層濃稠。小試8目的研究用氫氧化鋁制得的純氯化鋁小試產(chǎn)物（含少量鹽酸）作催化劑，制得的固色劑冷后 的固結(jié)情形（結(jié)合小試1和大試2工藝）。過程

19、 TOC o 1-5 h z 雙氟胺100克37%甲醛200克氯化鐵66克純AC液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許鹽酸）100克乙二醇50克二乙二醇50克水50克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙氟胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 C,加入20克氯 化錢，料溫上升俠,5分鐘后自然升至料溫72C,體系呈近乎透明均質(zhì)態(tài),加入水50克,2分鐘自 然降至料溫65。一次性加入全部AC液，料溫沒上升，料溫62C,物料呈淺橙色透明。電爐 加熱至料溫870c（耗時12分），此時體系己褪至近乎微黃色。劇拌使物料冷至72（耗時10分）, 一次性投入余下的氯化鏤（從投10克氯化鉉開始至氯化鋁、氯化鐵全部投完

20、共耗時28分鐘）, 料溫上升不快，電爐于13分內(nèi)將物料熱至85C,加入水50克,體系己褪至近乎無色，控溫85 士 2c反應(yīng)60分鐘（體系大量氣泡上?。?。水浴冷卻至45C,物料即由透明轉(zhuǎn)呈半透明稀液, 冷卻至33c物料變白濁稀液。室濕放置過夜（2005723.7:00）產(chǎn)物變濁分層，上層稀下層濃稠呈硬膠。加熱至約50C體 系透明，加入乙二醇50克，手工攪拌,電爐間斷加熱，控溫85-95,敝口反應(yīng)約1.5小時（較多氣 泡產(chǎn)生），冷至30仍透明，濁點約室溫放置二天（2005.7.25.7:00）觀察,，物料呈半透明硬膠彈性體。加熱至約50體系透明, 加入二乙二醇50克，手工攪拌,電爐間斷加熱，控溫8

21、5-95C,敝口反應(yīng)約1.5小時（較多氣泡產(chǎn) 生），冷至20C仍透明，速凍至約5c仍透明，且呈高稠緩慢流動態(tài)。室溫放置十天（2005.857:00）觀察,，物料呈透明高稠彈性凝膠液，略能流動（粘度8000厘 泊以上）。小試9目的先用氯化鉉制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用氫氧化鋁制得的純氯化鋁小試產(chǎn)物（含少 量鹽酸）作催化劑，制得的固色劑,考察冷后的固結(jié)情形（結(jié)合小試1和大試2工藝）。過程 TOC o 1-5 h z 雙翅胺100克37%甲醛200克氯化鉉66克純AC液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許鹽酸）100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙京胺，攪拌，加入50克氯化鏤，料溫降至2

22、0C電 爐加熱至料溫42 ,5分鐘后自然升至料溫95,體系呈透明均質(zhì)態(tài)，過3分鐘后加入水50 克,2分鐘自然降至料溫85C。加入余下的16克氯化錢，過1分鐘后料溫降至80C。電爐于8 分鐘內(nèi)將物料加熱85c嚴格控溫85-87C反應(yīng)40分鐘。一次性加入小試自制的純AC液, 料溫降至78。嚴格控溫80C反應(yīng)3小時。水浴冷至35,得稀狀微濁透明液（濁度10度），冰水浴冷至23即呈低稠濁液。室溫放置二天（2005725.7:0（）觀察，產(chǎn)物呈白濁可流動稀稠液，光線能透過。2005727.7:00硯察，產(chǎn)物嚴重稠化變濁，光線無法透。2005 7 28.7:00硯察，產(chǎn)物高稠呈白濁膠凝體，無法流動。200

23、5.7.29將上述白濁凝膠加熱至60c則呈無色透明稀液，控溫95-100敝口反應(yīng)60分 鐘。，冷至35C仍無色透明，濁點14（此時物料能流動）。小試10目的 先用氯化鏤制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用氫氧化鋁制得的純硫一一，加入二乙二醇50克，控溫8O,攪拌反應(yīng)90分鐘，冷至35仍無色透明，濁點13C（此時 物料能流動）。小試11（效果OK）目的先用氯化鐵制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用熟料制得的純氯化鋁大試產(chǎn)物作催化劑, 制得的固色劑，考察冷后的固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙翅胺100克37%甲醛200克氯化鐵66克熟料AC液（氧化鋁8%）100克乙二醇50克水50克1O00亳升三口

24、燒瓶中投入37%甲醛和雙制胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 ,加入50克氯 化錢.5分鐘后自然升至料溫95C（75C時物料沸,體系呈透明均質(zhì)態(tài)），過3分鐘后加入水50 克,2分鐘自然降至料溫85C。加入余下的16克氯化核，過1分鐘后料溫降至80C。電爐于8 分鐘內(nèi)將物料加熱85C,并繼續(xù)升溫。過約10分鐘后升至90（體系適量泡沫上?。?。嚴格控 溫90反應(yīng)20分鐘。一次性加入大試制得的熟料AC液，料溫降至80,體系呈橙紅色。嚴 格控溫83-96C反應(yīng)2小時（頭20分鐘83-90C再30分鐘90-96C,后60分鐘85-87C）,物料 己褪色呈淺黃透明稀狀。水浴冷至35,得稀狀透明液（濁度1O度）。室

25、溫放置過夜產(chǎn)物一，濁點20。產(chǎn)物熱至60,加入乙二醉50克，手工攪拌，控溫92-97。敝口反應(yīng)1.5小時（此過程產(chǎn)生 較多帶醛味氣泡）,水洛冷至室溫，得極微黃透明稀液，濁點-6,3c時仍能流動。小試12目的先用部分氯化鐵和熟料制得的純氯化鋁大試產(chǎn)物作催化劑制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物, 再投余下部分（占多數(shù)）氯化錢制固色劑，考察冷后的固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙殂胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克熟料AC液（氧化鋁8%）100克乙二醇70克水50克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙氟胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 C,加入20克氯 化錢5分鐘后自然升至料溫50C,一次性加

26、入大試制得的熟料AC液，系呈紅色，料溫平衡于 50。電爐于10分鐘內(nèi)將物料加熱85,保溫20分鐘后體系呈淺橙色。加入余下的46克氯 化物過1分鐘后料溫降至76。電爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱85,控溫85C反應(yīng)2.5小時（體 系適量泡沫上?。?產(chǎn)物淡黃色。自然冷至53,體系呈半透明凝膠凍狀（濁度100度）。電爐加熱半小時（75C升至85C）,加入乙二醉30克，控溫9O-95C,全回流反應(yīng)75分鐘, 泠至室溫仍呈低稠透明狀，濁點24（仍能流幼）。上述物料中再加入乙二醇20克，控溫90全回流反應(yīng)35分鐘，自然冷卻。放置過夜（2005727700）,物料呈濁狀軟質(zhì)凝膠。加熱至55,體系完全透明，加入乙二

27、醉20克再于10分鐘內(nèi)將物料加熱至90c控溫90c全回流反應(yīng)1.5小時，水浴冷至室溫，呈低 稠透明態(tài)，濁點15 C。將上述物料加熱至93-95C,手工攪拌敝口反應(yīng)（有意讓醛揮發(fā)）1.5小時，產(chǎn)物宣溫呈透明 稀液，濁點7C。室溫放置十天（2005.7.27700）,物料呈半透明高濁度（濁度200度）狀凝膠，不能流動。小試13（效OK）目的研究大試2（用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑）制得的固色劑冷后 固結(jié)的原因。過程 TOC o 1-5 h z 雙翅胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）100克1O00亳升三口燒

28、瓶中投入37%甲醛和雙制胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 ,加入50克氯 化錢,5分鐘后自然升至料溫95c（75C時物料沸,體系呈透明均質(zhì)態(tài)），過3分鐘后加入水50 克,2分鐘自然降至料溫85。加入余下的16克氯化鉉,電爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱92。嚴 格控溫93-96反應(yīng)50分鐘。一次性加入大試制得的ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制, 含少量硫酸根，色橙，有少許酸），料溫降至85C,體系呈深黃色。嚴格控溫73-75C反應(yīng)1.5小時 （頭8分鐘83-70C再20分鐘70-72C,后60分鐘72-73C）,物料己褪色呈返乎無色透明稀狀。水浴冷至38,得稀狀透明液（濁度60度）。室溫放置過夜，產(chǎn)物呈

29、半透明白濁稀液，濁點27（能流動）。加入乙二醇3克，控溫90c手工攪拌敝口反應(yīng)60分鐘，自然冷卻，得透明度優(yōu)良的粘稠液。 但加入50克水后，濁度噌大（約30度），濁點180將產(chǎn)物控溫90C手工攪拌敝口反應(yīng)60分鐘，補加水50克，自然冷卻，得透明度優(yōu)良的微 稠液。小試14目的研究大試2（用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁作催化劑）制得的固色劑冷后 固結(jié)的原因。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙虱胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 ，加入50

30、克氯 化鉞,5分鐘后自然升至料溫95（75時物料沸,體系呈透明均質(zhì)態(tài)），過1分鐘后加入水50 克,2分鐘自然降至料溫85。加入余下的16克氯化鉉,電爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱92C,嚴 格控溫93-96反應(yīng)60分鐘。一次性加入大試制得的ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制, 含少量硫酸根，色橙，有少許酸），料溫降至85C,體系呈深黃色。嚴格控溫95-98C反應(yīng)75分鐘, 物料己褪色呈返乎無色透明稀狀。自然冷卻放置過夜,得透明無色稀薄液體（濁度30度），濁點14C。于15分鐘內(nèi)將物料加 熱至95c控溫95-1OOC全回流1小時,得透明無色稀薄液體（濁度10度），濁點8 .小試15目的先用氯化鍍制適當(dāng)

31、分子量的中間產(chǎn)物，再溫州結(jié)晶氯化鋁（低鐵）作催化劑，制得的固色 劑，考察冷后的固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺50克37%甲醛100克氯化錢33克結(jié)晶氯化鋁（低鐵）50克水50克1O00亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙軌胺和水50克，攪拌，電爐稍加熱物料，加入25 克氯化錢,10分鐘后自然升至料溫65C（因料太少，散熱太快或浴比略大故體系升溫并不強烈）, 加入余下的8克氯化鉉,電爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱95,嚴格控溫9-100反應(yīng)60分鐘。一次性加入溫州產(chǎn)低鐵AC（氧化鋁21%,色淡黃），料溫降至85C,體系仍呈無色。嚴格控溫 97-1O0C反應(yīng)2小時,物料呈返乎無色透明稀狀。

32、自然冷卻,得透明無色稀薄液體（濁度5度），濁點1C（比時產(chǎn)物稠度仍較?。?。小試16目的先用總量約三分之一的氯化鐵作短暫反應(yīng)（將體系調(diào)呈透明）制較小分子量的中間產(chǎn) 物,再投溫州結(jié)晶氯化鋁（低鐵）作催化劑，然后投余下約三分之二的氯化核固色劑，考察冷后的 固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克結(jié)晶氯化鋁（低鐵）50克乙二醇5克水100克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙京胺，攪拌，加熱至料溫38 C,加入20克氯化鏤, 料溫上升至62c（耗時10分），使體系呈近乎透明均質(zhì)態(tài)，一次性加入全部AC晶體，物料呈深 淺黃色，料溫平穩(wěn)上升（5分鐘升至82

33、C）,再5分鐘后一次性投入余下的氯化銹（從投20克氯化 鉉開始至氯化鋁、氯化鉉全部投完共耗時20分鐘），料溫下降至65C,電爐加熱10分鐘內(nèi)達 85C”嚴格控溫85-88。全回流反應(yīng)2.5小時（體系極少量氣泡上浮，保溫30分鐘后體系己接近 無色）。自然冷卻至42 C,再用冰水浴強制冷卻，至33C時己呈乳白色嫩質(zhì)凝膠。將此凝膠在強烈攪拌下升溫至62C則呈全透明稀液，控溫98-100 全回流反應(yīng)60分 鐘，用冰水浴強制冷邱，至20C時己呈乳白色略稠可流動液體。再控溫98-100 全回流反應(yīng) 30分鐘，自然冷卻放置過夜（2005 83.7:00）產(chǎn)物呈高濁度半透明略稠液，濁點26c（高碉幾乎不 能流

34、動）。加入乙二醇5克,再控溫98-100 敝口反應(yīng)60分鐘，補足揮發(fā)水份,置冰箱冷卻至17 己呈高稠白濁狀。小試17目的先用氯化鉉制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再溫州結(jié)晶氯化鋁（低鐵）作催化劑，嚴格控溫 85-90 制得的固色劑，考察冷后的固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克結(jié)晶氯化鋁（低鐵）50克水100克1000毫升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙殂胺，攪拌，電爐加熱至料溫42 C,加入50克 氯化鏤,5分鐘后自然升至料溫95C（75時物料沸.體系呈透明均質(zhì)態(tài)），過1分鐘后加入水50 克,2分鐘自然降至料溫80。加入余下的16克氯化鉞,電爐于8分鐘

35、內(nèi)將物料加熱至85, 嚴格控溫85-90反應(yīng)70分鐘。一次性加入結(jié)晶氯化鋁（低鐵）50克，料溫降至75,體系呈黃 色。嚴格控溫83-86C反應(yīng)170分鐘，物料己褪色呈返乎無色透明略稠狀。自然冷卻至38 C,再用冰水浴強制冷卻，至18時己呈乳白濁微稠液。小試18目的先用氯化鏤制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量 硫酸根，色橙，有少許酸）作催化劑嚴格控溫95-100 制得的固色劑，考察冷后的固結(jié)情形。 過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺100克37%甲醛200克氯化鏤66克ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根.色橙，有少許酸）100克水100

36、克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛和雙殂胺，攪拌，加入50克氯化鏤，料溫降低,電爐升 溫至約40c5分鐘后自然升至料溫95c（75C時物料沸,體系呈透明均質(zhì)態(tài)），過1分鐘后加入 水100克,2分鐘自然降至料溫850加入余下的16克氯化物1分鐘自然降至料溫80C。電 爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱至95c嚴格控溫95-98C反應(yīng)60分鐘。一次性加入ACs液（氧化 鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色橙，有少許酸）計100克，料溫降至85C,體系呈黃色。 嚴格控溫95-98反應(yīng)180分鐘,物料己褪色呈返乎無色透明稀狀。水浴冷卻至31 ,再用冰水浴強制冷卻，至8時仍呈微濁透明稀液（濁度60度），濁點

37、 2c（仍呈微濁透明稀液）。小試19目的用尿索取代部分雙河胺,用氯化鐵制適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用氫氧化鋁制得的純 氯化鋁小試產(chǎn)物（含少量鹽酸）作催化劑,制得的固色劑，考察冷后的固結(jié)情形。過程 TOC o 1-5 h z 雙殂胺60克尿素30克37%甲醛200克氯化鏤66克純AC液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許鹽酸）100克水100克二乙二醇25克1000亳升三口燒瓶中投入37%甲醛、尿素和雙制胺，攪拌，加入50克氯化鏤，料溫降至 20C電爐加熱至料溫42 5分鐘后自然升至料溫95C,體系呈透明均質(zhì)態(tài)，過3分鐘后加入 水50克,2分鐘自然降至料溫85o加入余下的16克氯化鏤，過1分鐘后

38、料溫降至80C。電 爐于8分鐘內(nèi)將物料加熱85C,嚴格控溫95-1OOC反應(yīng)60分鐘。一次性加入小試自制的純 AC液，料溫降至78。嚴格控溫95-989反應(yīng)Z小時。室溫放置過夜（2005811.7:00）觀察，產(chǎn)物呈白濁硬質(zhì)彈性膠質(zhì)體。加入二乙二醇5克，敞口 于95-98C手工攪拌反應(yīng)1小時，水浴冷卻至22c出現(xiàn)白濁態(tài)，放置過夜則呈呈白濁硬質(zhì)彈性 膠質(zhì)體。室溫放置13天（2005815J仍呈白濁硬質(zhì)彈性膠質(zhì)體，加熱呈透明液體后，再加入二乙二 醉20克,敝口手工攪拌，控溫95-98C反應(yīng)約40分鐘，補加水酌量，放置過夜，泠至31c仍透明 微濁。冰浴冷至13C即呈白濁略稠能流動液。室溫放置回暖后，

39、產(chǎn)物呈略稠微濁狀流勁態(tài)（濁度30度，粘度20厘泊）。大試20目的先用全部氯化鐵制備適當(dāng)分子量的中間產(chǎn)物，再用以氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的 氯化鋁作催化劑,試圖削得完全透明的成品。過程雙殂胺200公斤37%甲醛400公斤氯化鏤133公斤ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色深橙）200公斤水65公斤+200公斤1000立升反應(yīng)鍋中投入37%甲醛、水65公斤和雙軌胺，攪拌，電爐R加熱至料溫38 c 加入50公斤氯化鉞（7:11）。7:19.料溫83 ，過一分鐘料溫85 ,通盤管冷卻水,0 7:23,料溫89,料溫開始回落。7:32,料溫70 ,加入50公斤氯化鉉。過2分鐘,料溫6

40、5 ,關(guān)冷卻水。7:43,料溫60 ,再加入33公斤氯化銳關(guān)閉冷凝器通路閥門及投料孔蓋，帶壓操作，油 浴開貽加熱。8:28”料溫90 c關(guān)電加熱。8:32.料溫95 C; 8:38.料溫100 ,通冷卻水2分鐘，使料溫降至98 C,此時內(nèi)壓約 1.5公斤/平方厘米。拓溫95-98 全封閉反應(yīng)。9:30.料溫95 c泵入200公斤ACs液（氧化鋁10%,純氫氧化鋁制，含少量硫酸根，色 深橙）和200公斤水，料溫降至69 ,電熱器于80分鐘升溫至95 （ 11:50）,控溫95-100C反 應(yīng)2小時（無內(nèi)壓）。產(chǎn)物呈稀薄狀無色透明潑，脫色效果不好。小試21目的用一乙醇胺鹽酸鹽取代氯化鏤，先制適中分

41、子量的聚合物，再加純氯化鋁，觀察所得產(chǎn) 物的脫色效果和耐低溫特性。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺50克37%甲醛100克一乙醇胺30克試劑鹽酸60克純AC液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許鹽酸）50克水50克1000毫升三口燒瓶中投入一乙醇胺30克和水50克，冰浴冷卻不緩慢分抿加入試劑鹽酸, 白霧散盡后，加入37%甲醛和雙軌胺，攪拌，電爐加熱至79,體系呈透明均質(zhì)態(tài)（該過程升溫較 慢）,電爐加熱控制料溫溫90C反應(yīng)20分鐘，體系仍透明，黃色變淺。一次性加入全部AC液, 物料呈淺褐色透明。再控濕8085C反應(yīng)90分鐘（整個縮合過程泡沫產(chǎn)生較多）。宣流放置 過夜。第二天，觀察到產(chǎn)物

42、呈低稠透明態(tài)，脫色效果不佳,再控濕8085C反應(yīng)90分鐘，產(chǎn)物呈低 稠透明態(tài),脫色效果有所改善。冰凍室冷至一2C仍透明。小試22目的不用氯化錢，用少量二乙二醇作抗?jié)釀?，再用氫氧化鋁制得的帶微量硫酸基的氯化鋁 作催化劑,觀察所得產(chǎn)物的脫色效果和耐低溫特性。過程 TOC o 1-5 h z 雙虱胺50克37%甲醛100克二乙二醇10克純ACS液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許硫酸）50克水50克1000亳升三口燒瓶中投入二乙二醇10克和水50克，加入37%甲醛和雙河胺，攪拌，電爐 加熱，加純ACS液（氧化鋁約10%,純氫氧化鋁制，含少許硫酸），物料放熱，至79C,體系呈透明均 質(zhì)態(tài),EH爐加熱控制料溫溫8O-85C反應(yīng)