材料學(xué)系開放實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、學(xué)生實(shí)驗(yàn)規(guī)則一、在實(shí)驗(yàn)之前請按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書的內(nèi)容進(jìn)行預(yù)習(xí)，了解實(shí)驗(yàn)的基本原理、基本操作和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。二、到實(shí)驗(yàn)室后，必須聽從指導(dǎo)老師的統(tǒng)一安排，進(jìn)行規(guī)定項(xiàng)目的課程實(shí)驗(yàn)，與本次實(shí)驗(yàn)無關(guān)的設(shè)備、器材不能隨便動用。三、實(shí)驗(yàn)進(jìn)程中，學(xué)生必須遵守安全操作規(guī)則，若發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，應(yīng)及時(shí)停機(jī)，請示指導(dǎo)老師檢查解決。在實(shí)驗(yàn)中若損壞器材，應(yīng)及時(shí)向指導(dǎo)老師匯報(bào)，由指導(dǎo)老師按有關(guān)規(guī)定酌情處理。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源，清整設(shè)備、用具及周圍環(huán)境，待檢查合格后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)一 超細(xì)粉體的制備與測試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握QCM型氣流撞擊磨粉機(jī)，并了解其原理 2、掌握評價(jià)粉碎效率牛頓效率的原理和方法3、了解超

2、細(xì)粉體的概念，并掌握機(jī)械法制備超細(xì)粉體的方法。超細(xì)粉碎技術(shù)是粉體工程中的一項(xiàng)重要內(nèi)容, 包括對粉體原料的超細(xì)粉碎、高精確度的分級和表面活性改變等內(nèi)容。它是改造和促進(jìn)油漆涂料、信息紀(jì)錄介質(zhì)、精細(xì)陶瓷、電子技術(shù)、新材料和生物技術(shù)等新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)，是現(xiàn)代高新技術(shù)的起點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理：在呈扁平圓形的粉碎室周邊以適宜的相同偏角等距離設(shè)置多個(gè)噴嘴,噴嘴的軸線外切于一個(gè)假想圓, 將粉碎室分為靠周邊外緣主要發(fā)生顆粒沖擊粉碎的粉碎區(qū)和中間主要發(fā)生顆粒分級的分級區(qū)。其粉碎過程可用圖氣流通過噴嘴時(shí)產(chǎn)生數(shù)倍于音速的超音速噴氣流,經(jīng)運(yùn)動一定時(shí)間后, 在假想圓周邊界處匯集成一股高速旋轉(zhuǎn)的強(qiáng)大主旋流。同時(shí), 相鄰兩噴嘴

3、之間的噴氣流周圍產(chǎn)生低壓區(qū), 形成若干個(gè)強(qiáng)烈旋轉(zhuǎn)的湍流。氣流經(jīng)加料器進(jìn)行到粉碎室中的顆粒物料, 依靠強(qiáng)大主旋流和湍流的作用被加速, 使顆粒間相互礦業(yè)研究與開發(fā)第16 卷激烈沖擊碰撞和摩擦而造成粉碎。由于粗細(xì)粒度不同, 產(chǎn)生的離心速度各異。粗顆粒被甩向外圓重新粉碎, 而細(xì)粒在向粉碎室中心運(yùn)動受到特設(shè)在那里的一個(gè)分級葉輪的高速回轉(zhuǎn)產(chǎn)生強(qiáng)制性的旋流場而進(jìn)行篩選。合乎粒度要求的粒級連同廢氣流一起通過葉輪中部分級區(qū)從料筒下部排出而被收集。三、實(shí)驗(yàn)儀器：QCM型氣流撞擊磨粉機(jī)，R66-1型遠(yuǎn)紅外輻射干燥箱，天平，四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、物料放在1055的烘干箱中干燥1h，取出冷卻到室溫，并稱其質(zhì)量M。2、將干燥

4、好的質(zhì)量為M的物料放入氣流磨的加料斗中，開啟儀器的總電源，儀器啟動，儀器只有一個(gè)電機(jī)，物料粒徑小于2cm的通過破碎，旋轉(zhuǎn)到外側(cè)，細(xì)物料旋轉(zhuǎn)在中間，風(fēng)葉旋轉(zhuǎn)帶動風(fēng)把細(xì)物料吹向前，結(jié)果較細(xì)部分通過，細(xì)料被吹到離儀器遠(yuǎn)的捕收器中而降落，第一個(gè)捕收器M為100目，第二個(gè)為1200目，袋式收塵器大于1520目，總質(zhì)量為M1，各捕收器質(zhì)量為M1，M2,袋式收塵器內(nèi)物料質(zhì)量為M3，損耗量為M4，計(jì)算各質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)二 激光粒度儀測定粒度分布組成一、試驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y定粒子尺寸及粒度大小分布，通過試驗(yàn)了解激光粒度儀的工作原理及組成，學(xué)習(xí)激光粒度儀的使用及操作；掌握分布曲線所顯示的粒

5、度大小及分布情況。顆粒及顆粒行為是無機(jī)非金屬材科研究的基礎(chǔ)。因此，顆粒的表征和顆粒的測試具有同樣的重要性。粉體的粒度是顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。粒度越小，粒度的微細(xì)程度越大。顆粒群是指含有許多顆粒的粉體或分散體系中的分散相。若顆粒進(jìn)度都相等或近似相等，稱為單進(jìn)度或單分散的體系或顆粒群。實(shí)際顆粒所含顆粒的粒度大都有一個(gè)分散范圍，常稱為多進(jìn)度的、多譜的或多分散的體系或顆粒群。粒度分布是表征多分散體系中顆粒大小不均一程度的。粒度分布范圍越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。粒度分布測量中分為頻率分布和累積分布。累積分布橫坐標(biāo)表示各粒級的粒度；縱坐標(biāo)表示在某Df以下的顆粒所占總顆粒的個(gè)

6、數(shù)或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。通過粒度分布曲線分析所顯示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情況，推斷出材料粒度不同其性能不同。同時(shí)可以反映出材料性能不同與材料顆粒粒徑的大小有關(guān)系。二、試驗(yàn)儀器RISE2008型激光粒度分析儀，1000ml燒杯二只，試樣若干種類三、試驗(yàn)原理根據(jù)光學(xué)衍射和散射的原理，從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微物鏡聚集，針孔濾波和準(zhǔn)直后，變成直徑約10mm的平行光束，該光束照射到待測的顆粒上，就發(fā)生了散射，散射光經(jīng)傅立葉透鏡后，照射到光電探測器上的任一點(diǎn)都對應(yīng)于某一確定的散射角，光電探測器陣列由一系列同心環(huán)帶組成，每個(gè)環(huán)帶是一個(gè)獨(dú)立的探測器，能將投射到上面的散射光線形地轉(zhuǎn)換成電壓，然后送給

7、數(shù)據(jù)采集卡，該卡將電信號放大，再進(jìn)行AID轉(zhuǎn)化后送入計(jì)算機(jī)。Rise-2008型激光粒度儀依據(jù)全量程米氏散射理論，充分考慮到被測顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學(xué)性質(zhì)，根據(jù)激光照射在顆粒上產(chǎn)生的散射光能量反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律。原理圖如下：激光器顯微物鏡激光器顯微物鏡準(zhǔn)直鏡信號放大AID轉(zhuǎn)換計(jì)算機(jī)采集打印機(jī)傅立葉透鏡待測顆粒光電探測器陣列數(shù)據(jù)采集卡先開計(jì)算機(jī)電源，工作正常后，再開儀器電源；為了保證測試的準(zhǔn)確性，儀器應(yīng)預(yù)熱1520分鐘；運(yùn)行顆粒粒度測量分析系統(tǒng)；向樣品池中倒入分散介質(zhì)，分散介質(zhì)液面剛好沒過進(jìn)水口上側(cè)邊緣，打開排水閥，當(dāng)看到排水管有液體流出時(shí)關(guān)閉排水閥（排出循環(huán)系統(tǒng)的氣泡）

8、，開啟循環(huán)泵，使循環(huán)系統(tǒng)中充滿液體；點(diǎn)擊W按鈕，使測試軟件進(jìn)入基準(zhǔn)測量狀態(tài)，系統(tǒng)自動記錄前10次基準(zhǔn)的測量平均結(jié)果，刷新完10次后，按下 下步 按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入動態(tài)測試狀態(tài)；關(guān)閉循環(huán)泵和攪拌，抬起攪拌面板，將適量樣品（根據(jù)遮光比控制加入樣品的量）放入樣品池中，如有必要可加入相應(yīng)的分散劑；啟動超聲，并根據(jù)被測樣品的分散難易程度選擇適當(dāng)?shù)某晻r(shí)間（一般為1分鐘9分50秒）；啟動攪拌器，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋贡粶y樣品在樣品池中分散均勻；啟動循環(huán)泵檢查工作電源是否正常，儀器外殼接地必須接好；，如果介入樣品的遮光比超過0.1。則會顯示測量結(jié)果（如果遮光比小于0.1，則被認(rèn)為是正常的基準(zhǔn)波動），測試軟件

9、窗口顯示測試數(shù)據(jù)，當(dāng)數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)存儲（定時(shí)存儲或隨機(jī)存儲）測試數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)存儲完畢，打開排水閥，被測液排放干凈后關(guān)閉排水閥，加入清水或其它液體沖洗循環(huán)系統(tǒng)，重復(fù)沖洗至測試軟件窗口粒度分布無顯示時(shí)說明系統(tǒng)沖洗完畢；如果選擇有機(jī)溶劑作為介質(zhì)時(shí)，要清洗掉粘在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)壁上的油性東西；對存儲后的測量結(jié)果可以進(jìn)行平均、統(tǒng)計(jì)、比較和模式轉(zhuǎn)換等操作；儀器長時(shí)間不使用要切斷總電源，用罩罩住儀器。五、儀器標(biāo)定 當(dāng)儀器測試數(shù)據(jù)與正常數(shù)據(jù)不符時(shí)，應(yīng)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。正常使用操作，可以每半年標(biāo)定一次。標(biāo)定操作步驟如下：打開后蓋，將樣品窗進(jìn)水端的進(jìn)水膠管拔下插上標(biāo)定膠管；向50毫升潔凈燒杯中注入20毫升蒸餾水，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蓋子

10、旋緊，用力搖動使其均勻混合后，向燒杯中加入68滴并搖動燒杯使其混合均勻；向漏斗中注入適量蒸餾水，抬高漏斗排凈氣泡后做基準(zhǔn)，基準(zhǔn)測試完畢使軟件進(jìn)入測試狀態(tài)，倒出蒸餾水；把燒杯中樣品搖勻后倒入漏斗，排凈氣泡后測試，存儲測試數(shù)據(jù)，比較測試數(shù)據(jù)D50與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差是否在誤差范圍內(nèi)，若大于標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)把樣品窗略微向遠(yuǎn)離探測器方向移動；若小于標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)把樣品窗略微向靠近探測器方向移動；重復(fù)標(biāo)定測試，直至測試數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差在允許的誤差范圍內(nèi)；將樣品窗進(jìn)水端的標(biāo)定膠管拔下插上進(jìn)水膠管，安上后蓋，標(biāo)定結(jié)束。六、樣品的分析了解顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)使顆粒粒度測量的基礎(chǔ)，要詳細(xì)了解顆粒的特性對粒度測量的影響。測量

11、前的準(zhǔn)備測量前要注意以下幾點(diǎn)：1、開機(jī)預(yù)熱1520分鐘，主要是考慮到激光的輸出要到15分鐘后才達(dá)到穩(wěn)定，如果環(huán)境溫度偏低，預(yù)熱時(shí)間要長些，最長不超過30分鐘；2、使用純凈的分散介質(zhì)，測量基準(zhǔn)，觀察基準(zhǔn)是否正常，如果基準(zhǔn)不能達(dá)到測量要求，需要清洗樣品窗；3、根據(jù)樣品的特性，選擇合適的分散介質(zhì)、分散劑、循環(huán)速度、攪拌速度和超聲時(shí)間等參數(shù)。實(shí)驗(yàn)三 材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）加深對非穩(wěn)定態(tài)導(dǎo)熱過程基本理論的理解。（2）學(xué)習(xí)非穩(wěn)態(tài)法快速測量隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)、導(dǎo)溫系數(shù)和比熱的方法。（3）掌握使用熱電偶測量溫差的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)采用熱脈沖法。在實(shí)驗(yàn)中對試樣進(jìn)行短時(shí)間加熱，使實(shí)驗(yàn)材料的溫

12、度發(fā)生變化，根據(jù)其變化的特點(diǎn)，通過解導(dǎo)熱微分方程的，就可求試驗(yàn)材料的導(dǎo)熱系數(shù)、導(dǎo)溫系數(shù)和比熱。根據(jù)非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱原理，對于無限大的物體，其一維非穩(wěn)定導(dǎo)熱微分方程是 假定初始時(shí)間= 0 時(shí)，溫度t = t0 = 常數(shù)。引入過余溫度之后，上式可改寫為可以驗(yàn)證一維不穩(wěn)定導(dǎo)熱微分方程的一個(gè)特解為在熱脈沖加熱時(shí)間0之間的任一時(shí)刻，實(shí)驗(yàn)材料的溫度升高為令得其中 高斯誤差補(bǔ)函數(shù)在加熱停止后的某一時(shí)刻2 ，在熱源面（x = 0）上的溫度升高為由此得到導(dǎo)熱系數(shù) 三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備（1）導(dǎo)熱率測定儀（2）游標(biāo)卡尺（3）天平四、實(shí)驗(yàn)步驟 試樣制備 試樣要求 試件為板狀，以3塊為一組，其中兩塊厚板（尺寸為2020（1.53）c

13、m3 ）；一塊薄板（尺寸為2020（610）cm3 ）。 一組試件必須為同一配比，其容重差小于5 % 。 試件厚度應(yīng)均勻，兩表面應(yīng)平行。各試件的接觸面應(yīng)平整且結(jié)合緊密。這樣可以避免形成孔隙而受空氣的影響。 粉狀材料用圍框的辦法，并按上述要求處理。 考慮材料的不均勻性，每種材料應(yīng)取樣35組。2.試樣尺寸的測定與計(jì)算 用游標(biāo)卡尺測量試樣的長、寬和高，精確到0.1 m m 。 試件容重的計(jì)算 試件容重按下式進(jìn)行算 = G / V 式中， G 試樣的質(zhì)量，kg ； V 試件的體積，m3 。 測試前的準(zhǔn)備工作 1接通電源，調(diào)節(jié)加熱電壓至規(guī)定值，打開儀器6V電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘。 2光點(diǎn)檢流計(jì)零位校正。

14、 3根據(jù)室溫校正UJ31型電位差計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)工作電壓。電位差計(jì)轉(zhuǎn)換開關(guān)放在標(biāo)準(zhǔn)位置，調(diào)整電位差計(jì)的工作電流。 由于標(biāo)準(zhǔn)電池的電壓隨溫度變化，室溫校正按下式進(jìn)行計(jì)算： E t = E 0 39.94（ t 20 ）+ 0.929 ( t 20 )2 其中，E 0 = 1.0186 V 測量步驟 1. 按實(shí)驗(yàn)要求把試樣放在樣品架上（如圖44 - 5所示）。在薄試件的下部放上加熱板及下部熱電偶；在薄試件的上部放上上部熱電偶。注意熱電偶一定要放在試件的中心位置。熱電偶的冷端放在冰瓶內(nèi)。 2. 電位差計(jì)轉(zhuǎn)換開關(guān)放在未知1，測出試件的上、下部的初始溫度，要求溫差小于0.004mv（0.1）時(shí)實(shí)驗(yàn)方可繼續(xù)進(jìn)行。

15、3. 上部熱電偶的初始熱電勢預(yù)先加0.08mv，打開加熱開關(guān)開始加熱，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)。當(dāng)光點(diǎn)檢流計(jì)的光點(diǎn)回到零位時(shí)，關(guān)閉加熱電源。得到上部的過余溫度及加熱時(shí)間。 4. 過45分鐘后測出下部熱電偶的熱電勢，得到下部的過余溫度及時(shí)間。 5. 電位差計(jì)轉(zhuǎn)換開關(guān)放在未知2 ，打開加熱開關(guān)測出加熱電流。 6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉電源，整理儀器設(shè)備。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)四 水泥中三氧化硫含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解離子交換法測定SO3的原理及方法；（2）.測定水泥中SO3的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理水泥中的三氧化硫主要來自石膏，在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂R-SO3H的作用下，石膏在水中迅速溶解，離解成Ca2+ 和SO42

16、- 離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團(tuán)的H+ 離子進(jìn)行交換，析出H+ 離子，它與石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其離子交換反應(yīng)式為： 或CaSO4+ 2(R-SO3H) (R-SO3)2Ca + H2SO4在石膏與樹脂發(fā)生離子交換的同時(shí)，水泥中的 C 3 S 等礦物將水解，生成氫氧化鈣與硅酸： 3CaOSiO2+ n H2O Ca(OH)2 + SiO2m H2O所得 Ca(OH) 2 ，一部分與樹脂發(fā)生離子交換，另一部分與 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再與樹脂交換，反應(yīng)式為： Ca(OH)2 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca + 2

17、 H2OCa(OH)2 + H2SO4CaSO4 + 2 H2O （23-3） CaSO4 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca + H2SO4（23-4）熟料礦物水解的水解產(chǎn)物參與離子交換達(dá)到平衡時(shí)，并不影響石膏與樹脂進(jìn)行交換生成的H2SO4量，但使樹脂消耗量增加，同時(shí)溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值減小，用NaOH滴定濾液時(shí)，所用指示劑必須與進(jìn)入溶液的硅酸量相適應(yīng)。當(dāng)石膏全部溶解后，將樹脂及殘?jiān)鼮V除所得濾液，由于C3S等水解的影響，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4 。為使存在于濾液中的Ca(OH)2中和，并使濾液中尚未轉(zhuǎn)化的CaSO4全部轉(zhuǎn)化成等當(dāng)量的H2SO4 ，必須在濾除樹

18、脂和殘?jiān)蟮臑V液中再加入樹脂進(jìn)行第二次交換，其反應(yīng)按式(23-3)、式(23-4)進(jìn)行。然后濾除樹脂，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，計(jì)算試樣中三氧化硫百分含量： 2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂中，若含鈉型樹脂時(shí)，它提供交換的陽離子為Na+，與石膏交換的結(jié)果將生成NaSO4，使交換產(chǎn)物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂出廠時(shí)一般為鈉型，所以在使用時(shí)須預(yù)先用酸處理成氫型。用過的樹脂(主要是鈣型)，也須用酸進(jìn)行再生，使其重新轉(zhuǎn)變成氫型以便繼續(xù)使用。三、實(shí)驗(yàn)儀

19、器 儀器與材料1分析天平不低于四級。2磁力攪拌器200300轉(zhuǎn)/分。3離子交換柱長約70厘米，直徑5厘米。4 其它：燒杯、量筒、快速定性濾紙、過濾漏斗等。 試劑1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 N）。2 酚酞指示劑溶液（1 %）。3 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（112）或類似性能的樹脂。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 準(zhǔn)確稱取已烘干混合均勻試樣約0.5克，置于預(yù)先裝有2克氫型樹脂，一根磁力攪拌棒的100毫升燒杯中。2 加10毫升熱水，搖動燒杯使試樣分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌2分鐘。3 取下燒杯，以快速定性濾紙過濾到預(yù)先放置2g樹脂及一根磁力攪拌棒的150毫升燒杯中，并用熱水洗滌

20、樹脂與殘?jiān)?3次。確保交換物全部轉(zhuǎn)移到150ml的燒杯中.4 將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3分鐘，以快速定性濾紙將溶液過濾于300毫升燒杯中，用熱水洗滌45次。5 向溶液中加入78滴1%酚酞指示劑溶液，用0.05 mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記下氫氧化鈉溶液的體積。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)五 水泥熟料中游離氧化鈣的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解無機(jī)材料水泥的組分及游離氧化鈣對水泥質(zhì)量的影響。 2、掌握水泥熟料中游離氧化鈣的測定原理。3、熟悉滴定分析在無機(jī)材料性能測試中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理在水泥熟料燃燒過程中，由于原料的成分與結(jié)構(gòu)、生料配比、細(xì)度、均勻性以及熟料煅燒溫度、時(shí)間和冷卻制度等因素的影響

21、，有少量的CaO沒能與酸性氧化物SiO2 、Al2O3 和Fe2O3等結(jié)合形成礦物，而以游離狀態(tài)存在，稱之為游離氧化鈣(f-CaO)。f-CaO含量直接表明了熟料煅燒質(zhì)量的好壞，f-CaO的存在不同程度地影響水泥的安定性和其他性能，因而是生產(chǎn)質(zhì)量控制的主要項(xiàng)目之一，另外，在評價(jià)生料易燒性時(shí)，f-CaO也是一個(gè)重要指標(biāo)。水泥熟料中的游離氧化鈣可用化學(xué)分析方法和顯微分析方法測定?；瘜W(xué)分析方法是采用適當(dāng)?shù)娜軇┤绺视鸵掖既芤夯蛞叶既芤旱容腿⊙趸}，使其生成相應(yīng)的鈣鹽，再用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的鈣鹽，根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，計(jì)算出試樣中的(f-CaO)含量。在無水甘油乙醇混

22、合溶液中，加入硝酸鍶作催化劑，加熱微沸下與水泥熟料中游離氧化鈣作用生成甘油酸鈣。由于甘油酸鈣呈弱堿性并溶于溶液中，使酚酞指示劑變紅色，然后用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色消失，根據(jù)滴定時(shí)消耗的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，計(jì)算游離氧化鈣f-CaO的含量。反應(yīng)式如下：三、主要儀器與藥品 水泥，無水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示劑，苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定管，錐形瓶，冷凝管四、實(shí)驗(yàn)步驟 1試劑及配制(1) 無水乙醇：含量不低于99.5%(VV)。(2) 0.01mo1/L氫氧化鈉無水乙醇溶液的配制：將0.2g氫氧化鈉溶于500mL無水乙醇中。(3) 無水甘油乙醇溶液的配制：將220mL甘油放入燒杯中，在有石棉網(wǎng)的

23、電爐上加熱，分次加30g硝酸鍶，至溶解后在160 oC 170 oC下加熱23h(脫水)，冷卻至60 oC 70oC后倒入1000mL無水乙醇中，加入0.05g酚酞指示劑混勻，以0.01mol/L(4) 0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)腔溶液的配制；將預(yù)先在干燥器中放置一晝夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI無水乙醇中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠的干燥管)的玻璃瓶內(nèi)。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.040.05g氧化鈣，預(yù)先在9501000高溫爐內(nèi)燒至恒定質(zhì)量，置于150mL干燥錐形瓶內(nèi)，加入15mL無水甘油-乙醇溶液，裝上回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱至沸騰，直至溶液呈深紅色取下錐形瓶，立即用0.1

24、mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失，再如此反復(fù)操作，直至加熱(5) 結(jié)果計(jì)算式中 TCaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL； m氧化鈣的質(zhì)量，g； V滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯中酸無水乙醇溶液的總體積，mL。2試樣制備 熟料磨細(xì)后，用磁鐵吸除樣品中的鐵屑，然后裝入帶有磨口塞的廣口玻璃瓶中密封。試樣總量不得少于200g。分析前，將試樣混合均勻，以四分法縮減至25g，然后取出5g左右放在瑪瑙研缽中研磨至全部通過0.080mm方孔篩，再將樣品混合均勻。貯存在帶有磨口塞的小廣口瓶中，放在干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?測定步驟 準(zhǔn)確稱取0.5g試樣、量于150mL干燥錐

25、形瓶中，加入15mL無水甘油乙醇溶液，搖勻，裝上回流冷凝管。然后在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。 試樣中游離氧化鈣含量按下式計(jì)算：式中 TCaO一每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，mgmL； m試樣質(zhì)量，g； V滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。每個(gè)試樣應(yīng)分別測兩次，當(dāng)f-CaO含量小于2時(shí)，兩次結(jié)果的絕對誤差應(yīng)在0.1以內(nèi)，當(dāng)含量大于2時(shí)，兩次結(jié)果的絕對誤差應(yīng)在0.2以內(nèi)。如超出允許范圍，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行

26、第三次測定，測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合允許誤差規(guī)定，則取平均值，否則，應(yīng)查找原因，更新技上述規(guī)定進(jìn)行分析。五、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)六 多孔陶瓷的制備與加工一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解多孔陶瓷的用途2. 掌握多孔陶瓷的制備方法3. 了解多孔陶瓷的制備工藝二、實(shí)驗(yàn)原理多孔陶瓷是一種新型陶瓷材料，也可稱為氣孔功能陶瓷，它是一種利用物理表面的新型材料。多孔陶瓷具有如下特點(diǎn)：巨大的氣孔率、巨大的氣孔表面積；可調(diào)節(jié)的氣孔形狀、氣孔孔徑及其分布；氣孔在三維空間的分布、連通可調(diào)；具有其它陶瓷基體的性能，并具有一般陶瓷所沒有的主要利用與其巨大的比表面積相匹配的優(yōu)良熱、電、磁、光、化學(xué)等功能。 實(shí)際上，很早以前

27、人們就使用多孔陶瓷材料，例如，人們使用活性碳吸附水份、吸附有毒氣體，用硅膠來做干燥劑，利用泡沫陶瓷來做隔熱耐火材料等?，F(xiàn)在，多孔陶瓷，尤其是新型多孔陶瓷的應(yīng)用范圍廣多了。1. 多孔陶瓷的種類多孔陶瓷的種類很多，按所用的骨料可以分為以下六種：序號名稱骨料性能1剛玉質(zhì)材料剛玉耐強(qiáng)酸、耐堿、耐高溫2碳化硅質(zhì)材料碳化硅耐強(qiáng)酸、耐高溫3鋁硅酸鹽材料耐火粘土熟料耐中性、酸性介質(zhì)4石英質(zhì)材料石英砂、河砂耐中性、酸性介質(zhì)5玻璃質(zhì)材料普通石英玻璃、石英玻璃耐中性、酸性介質(zhì)6其他材質(zhì)耐中性、酸性介質(zhì)按孔徑分為以下三種情況：序號名稱孔徑范圍10.1mm以上粗孔制品250nm 20m介孔材料350nm以下微孔材料2.

28、 多孔陶瓷的制備：陶瓷產(chǎn)品中的孔包括：（1）封閉氣孔：與外部不相連通的氣孔 （2）開口氣孔：與外部相連通的氣孔下面介紹多孔陶瓷中孔的制備方法和制備技術(shù)（一）孔的形成方法：（1）添加造成孔劑工藝：陶瓷粗粒粘結(jié)、堆積可形成多孔結(jié)構(gòu)，顆?？空辰Y(jié)劑或自身粘合成型。這種多孔材料的氣孔率一般較低，2030%左右，為了提高氣孔率，可在原料中加入成孔劑(porous former)，即能在坯體內(nèi)占有一定體積，燒成、加工后又能夠除去，使其占據(jù)的體積成為氣孔的物質(zhì)。如碳粒、碳粉、纖維、木屑等燒成時(shí)可以燒去的物質(zhì)。也有用難熔化易溶解的無機(jī)鹽類作為成孔劑，它們能在燒結(jié)后的溶劑侵蝕作用下除去。此外,可以通過粉體粒度配比

29、和成孔劑等控制孔徑及其它性能。這樣制得的多孔陶瓷氣孔率可達(dá)75%左右，孔徑可在之間。雖然在普通的陶瓷工藝中，采用調(diào)整燒結(jié)溫度和時(shí)間的方法，可以控制燒結(jié)制品的氣孔率和強(qiáng)度，但對于多孔陶瓷，燒結(jié)溫度太高會使部分氣孔封閉或消失，燒結(jié)溫度太低，則制品的強(qiáng)度低，無法兼顧氣孔率和強(qiáng)度，而采用添加成孔劑的方法則可以避免這種缺點(diǎn)，使燒結(jié)制品既具有高的氣孔率，又具有很好的強(qiáng)度。（2）有機(jī)泡沫浸漬工藝：有機(jī)泡沫浸漬法是用有機(jī)泡沫浸漬陶瓷漿料，干燥后燒掉有機(jī)泡沫，獲得多孔陶瓷的一種方法。該法適于制備高氣孔率、開口氣孔的多孔陶瓷。這種方法制備的泡沫陶瓷是目前最主要的多孔陶瓷之一。（3）發(fā)泡工藝：可以在制備好的料漿中加

30、入發(fā)泡劑，如碳酸鹽和酸等，發(fā)泡劑通過化學(xué)反應(yīng)等能夠產(chǎn)生大量細(xì)小氣泡，燒結(jié)時(shí)通過在熔融體內(nèi)產(chǎn)生放氣反應(yīng)能得到多孔結(jié)構(gòu)，這種發(fā)泡氣體率可達(dá)95%以上。與泡沫浸漬工藝相比，更容易控制制品的形狀、成分和密度，并且可制備各種孔徑大小和形狀的多孔陶瓷，特別適于生產(chǎn)閉氣孔的陶瓷制品，多年來一直引起研究者的濃厚興趣。（4）溶膠-凝膠工藝：主要利用凝膠化過程中膠體粒子的堆積以及凝膠(熱等)處理過程中留下小氣孔，形成可控多孔結(jié)構(gòu)。這種方法大多數(shù)產(chǎn)生納米級氣孔，屬于中孔或微孔范圍內(nèi)，這是前述方法難以做到的，實(shí)際上這是現(xiàn)在最受科學(xué)家重視的一個(gè)領(lǐng)域。溶膠-凝膠法主要用來制備微孔陶瓷材料，特別是微孔陶瓷薄膜。（5）利用纖

31、維制得多孔結(jié)構(gòu)：主要利用纖維的紡織特性與纖細(xì)形態(tài)等形成氣孔，形成的氣孔包括：a 有序編織、排列形成的；b 無序堆積或填充形成的。通常將纖維隨意堆放，由于纖維的彈性和細(xì)長結(jié)構(gòu)，會互相架橋形成氣孔率很高的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將纖維填充在一定形狀的模具內(nèi)，可形成相對均勻，具有一定形狀的氣孔結(jié)構(gòu),施以粘結(jié)劑，高溫?zé)Y(jié)固化就得到了氣孔率很高的多孔陶瓷，這種孔較大的多孔陶瓷的氣孔率可達(dá)80%以上；在有序紡織制備方法中，有一種是將纖維織布(或成紙),，再將布(或紙)折疊成多孔結(jié)構(gòu)，常用來制備“哈爾克爾”，這種多孔陶瓷通常孔徑較大，結(jié)構(gòu)類似于前面提到的以擠壓成型的蜂窩陶瓷；另外是三維編織，這種三維編織為制備氣孔率、

32、孔徑、氣孔排列、形狀高度可控的多孔陶瓷提供了可能。（6）腐蝕法產(chǎn)生微孔、中孔：例如對石纖維的活化處理，許多無機(jī)非金屬半透膜也曾以這種方法制備。（7）利用分子鍵構(gòu)成氣孔：如分子篩，這是微孔材料也是中孔材料。象沸石、柱狀磷酸鋅等是這類材料。以上簡述了一些氣孔結(jié)構(gòu)形成過程。有些材料中需要的不僅僅是一種氣孔，例如作為催化載體材料或吸附劑，同時(shí)需要大孔和小孔兩種氣孔，小孔提供巨大比表面，而大孔形成互相連通結(jié)構(gòu)，即控制氣孔分布，這可以通過使用不同的成孔劑來實(shí)現(xiàn)；有時(shí)則需要?dú)饪子幸欢ㄐ螤?，或有可再加工性；而作為流體過濾器的多孔陶瓷，其氣孔特性要求還應(yīng)根據(jù)流體在多孔體內(nèi)運(yùn)動的相關(guān)基礎(chǔ)研究來決定。這些都是需要針

33、對具體情況加以特別考慮的。如果多孔陶瓷材料還要具備匹配的其它性能，尤其是骨架性能，則還需從這種綜合陶瓷材料的制備考慮。（二） 多孔陶瓷的配方設(shè)計(jì)：（1）骨料：骨料為多孔陶瓷的主要原料，在整個(gè)配方中占的70%80%的重量，在坯體中起到骨架的作用，一般選擇強(qiáng)度高、彈性模量大的材料。（2）粘結(jié)劑：一般選用瓷釉、粘土、高嶺土、水玻璃、磷酸鋁、石蠟、PVA、CMC等其主要作用是使骨料粘結(jié)在一起，以便于成形。（3）成孔劑：加入可燃盡的物質(zhì)，如木屑、稻殼、煤粒、塑料粉等物質(zhì)在燒成過程中因?yàn)榘l(fā)生化學(xué)反應(yīng)或者燃燒揮發(fā)而除去，從而在坯體中留下氣孔。（三）多孔陶瓷的成形方法：（四）燒成：使用不同的制備方法和制備工藝

34、，就會有不同的燒成制度，具體應(yīng)該根據(jù)材料的性能而定。三、實(shí)驗(yàn)儀器：本實(shí)驗(yàn)采用添加成孔劑，采用模壓方法制備毛坯，然后在進(jìn)行燒結(jié)的方法。1. 實(shí)驗(yàn)藥品：骨料（氧化鋁）、成孔劑（煤粒）、粘結(jié)劑（CMC、MgO）2. 實(shí)驗(yàn)儀器：托盤天平、拈缽、搗打磨具、木槌、高溫爐四、實(shí)驗(yàn)過程：配料：用托盤天平按下表稱取總重25克的原料。氧化鋁MgOCMC煤粒水60%8%15%17%1015%固體料2. 制備：將稱好的原料依次放入陶瓷拈缽中，攪拌均勻后，取一定量放入模具中擠壓并用木槌輕打模具上蓋，然后去掉模具，將制好的毛坯取出。燒成：將毛坯在烘箱中在100下予處理30分鐘，然后在放入高溫爐中，按下表的升溫制度進(jìn)行燒結(jié)

35、，即可獲得多孔陶瓷。將獲得的多孔陶瓷編號放好，以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)“多孔陶瓷的密度及吸水率的測定”使用。溫度區(qū)間（）室溫4004001100120013001300升溫速率（/h）100200300100保溫1小時(shí)五、思考題1、是多孔陶瓷，多孔陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域簡介。2、陶瓷中的孔是如何形成的，本實(shí)驗(yàn)中使用的成孔劑是什么？實(shí)驗(yàn)七 玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟ＡУ幕瘜W(xué)穩(wěn)定性，也叫安定性，耐久性或抗蝕性，是指玻璃在各種自然氣候條件下抵抗氣體(包括大氣)、水、細(xì)菌和在各種人工條件下抵抗各種酸液、堿液或其他化學(xué)試劑，藥品溶液侵蝕破壞的能力。玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性是玻璃的一個(gè)重要性質(zhì)，也是衡量玻璃制品質(zhì)量的一個(gè)重要

36、指標(biāo)，因?yàn)槿魏沃破返娜魏斡猛径家蟛ＡЬ哂幸欢ǖ幕瘜W(xué)穩(wěn)定性。當(dāng)玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性差時(shí)，玻璃制品就不能使用。如保溫瓶等會因受水的作用成片脫落而影響人體的健康，特別是醫(yī)用藥瓶、安瓿、鹽水瓶等會因玻璃溶入藥液中而影響藥液的質(zhì)量，甚至?xí)＜吧１緦?shí)驗(yàn)的目的：1、步理解玻璃被侵蝕的機(jī)理；2、粉末法測試玻璃耐水性的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、侵蝕機(jī)理侵蝕介質(zhì)對玻璃的破壞過程是很復(fù)雜的。就一般情況而論，當(dāng)玻璃與侵蝕介質(zhì)接觸時(shí)，破壞機(jī)理可分為溶解和浸析兩大類。當(dāng)溶解發(fā)生時(shí)，玻璃各組分以其在玻璃中存在的比例同時(shí)進(jìn)入溶液(例如氫氧化物溶液、磷酸鹽溶液、碳酸鹽溶液、磷酸或氫氟酸等溶液)中，這種侵蝕也叫完全侵蝕。當(dāng)浸析發(fā)生

37、時(shí)，只是玻璃中的某些組分溶入溶液中，其余部分殘留在玻璃表面而形成化學(xué)穩(wěn)定性較高的保護(hù)膜，玻璃的骨架沒有被瓦解。玻璃制品經(jīng)常遇到的介質(zhì)有氣體與液體。氣體有CO2、SO3等。液體有水(包括潮濕空氣中的水蒸氣)、酸液、堿液和鹽類溶液等。下面簡單討水介質(zhì)對玻璃的侵蝕。從實(shí)驗(yàn)知道，各種酸、堿、鹽的水溶液對玻璃發(fā)生破壞作用時(shí)，都是水先與玻璃表面起反應(yīng)。因此可以說水是玻璃的最大“敵人”。就目前情況而言，水能與任何一種玻璃作用，只是程度不同而已。從微觀角度來看，玻璃的內(nèi)部是比較空曠的。即玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)有很大空隙。因此，當(dāng)玻璃與侵蝕介質(zhì)接觸時(shí)，介質(zhì)的某些分子或離子能從玻璃表面進(jìn)入內(nèi)部與玻璃內(nèi)部的某些離子進(jìn)行交換

38、或者同玻璃結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)果，玻璃表面的Si-O鍵斷裂，形成硅醇-OH基團(tuán)，隨著這一水化反應(yīng)的繼續(xù)，Si原子周圍原有的四個(gè)橋氧全部成為OH，這就是H2O分子對硅氧骨架的直接破壞。當(dāng)水進(jìn)一步作用時(shí)，在玻璃表面將形成一層均勻的高硅酸薄層，俗稱為硅酸凝膠膜，這層薄膜具有一定的堅(jiān)固性，同時(shí)又具有很強(qiáng)的吸附能力，使玻璃的進(jìn)一步破壞過程減慢，故成為保護(hù)膜。水對玻璃的作用時(shí)間越長，生成的保護(hù)膜越厚，破壞的過程就愈慢。所以水對硅酸鹽玻璃的侵蝕作用只是在最初一個(gè)階段比較顯著，隨著侵蝕過程的進(jìn)行，玻璃的抗水能力便逐步增強(qiáng)。在到達(dá)一定時(shí)間后，侵蝕作用基本停止。其它，不論酸、堿或鹽類溶液對玻璃的作用，首先都是

39、由水中的H+、H3O+置換玻璃表面或內(nèi)部的金屬陽離子開始的。因此，對水的抗蝕性能是各種不同要求的玻璃制品的共同要求。2、粉末法測試玻璃耐水性的原理粉末法可以說是一種萬能的方法，因?yàn)檫@種方法可以測定各種玻璃制品的化學(xué)穩(wěn)定性(不管什么形狀都可加工成粉末試樣)。粉末法的實(shí)質(zhì)是將具有一定顆粒度的試樣，在某種侵蝕劑的作用下，于某一特定溫度時(shí)保持一定的時(shí)間，然后測定粉末損失的重量、或用一定的分析手段測定玻璃轉(zhuǎn)移到溶液中的成分的含量。粉末法的特點(diǎn)是簡單而快速。因?yàn)樵囼?yàn)樣品是粉末，玻璃表面積大，增大了與侵蝕劑的作用面積，而提取的組分也足夠大，可以消除某些偶然因素的影響。粉末法不足的是容易受表面大小、溫度、溶劑

40、用量等因素的影響，因而測定精確度比較差。若不做細(xì)心的準(zhǔn)備工作，遵守一切規(guī)程，便難以獲得精確的結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)器材品名規(guī)格、數(shù)量品名規(guī)格、數(shù)量水浴鍋4孔或6孔、1臺錐形燒瓶50mL或100mL、1只電烘箱1臺分析天平1臺篩子孔徑為0.3mm和0.5mm的標(biāo)準(zhǔn)篩、 各鑷子1把溫度計(jì)2支(讀數(shù)精確到0.2C)干燥器1個(gè)酸式滴定管 5mL刻度為0.02mL、1支錘子重約lkg、1把硬質(zhì)鋼研缽1個(gè)(見圖1-1，這是ISO-719-1981(E)推薦的形狀和尺寸)玻璃塊3種、各50g以上磁鐵棒形或馬蹄形、1個(gè)無水乙醇若干中性蒸餾水若干帶塞容量瓶50mL、5個(gè)甲基紅指示劑若干標(biāo)準(zhǔn)鹽酸0.01molL-1、若干

41、四、實(shí)驗(yàn)步驟1、玻璃粉末的制備圖1-1 硬質(zhì)鋼研缽取按日常生產(chǎn)方法進(jìn)行退火，已消除應(yīng)力的玻璃塊(其厚度大于1.5mm)50g，用布把玻璃表面擦干凈，再用干凈的紙包上，用錘子把試樣敲碎；選取30g以上直徑在1030mm之間的玻璃塊。放人硬質(zhì)錫研缽中，插人研桿，用錘猛擊一下研桿。應(yīng)當(dāng)注意，錘擊次數(shù)多于一次時(shí)，會產(chǎn)生過細(xì)的粉碎。錘擊之后，將研缽內(nèi)的玻璃在0.5mm和0.3mm的標(biāo)準(zhǔn)篩上過篩，過篩后，又將0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩上的玻璃放人研缽中粉碎，過篩，如此操作數(shù)次，直至留在0.3mm標(biāo)準(zhǔn)篩上的玻璃粉末達(dá)到圖1-1 硬質(zhì)鋼研缽如果一時(shí)沒有如圖1-1所示的鋼質(zhì)研缽，也可用瓷研缽來加工玻璃粉末，方法如下：取l

42、00g的玻璃在瓷研缽中研細(xì)。因?yàn)榉勰┓ㄊ鞘共Ａьw粒表面受化學(xué)處理、為了獲得可以比較的結(jié)果，玻璃顆粒要求表面相等，即要求球形顆粒。為此，制備試樣時(shí)應(yīng)采用薄玻璃塊，用弱撞擊的方法粉碎，玻璃碎塊應(yīng)在大研缽中研磨，桿應(yīng)在研缽中做圓周運(yùn)動，這樣可以使玻璃塊免受沖擊而形成片狀體。玻璃塊研細(xì)后，使之過孔徑為0.5mm和0.3mm的標(biāo)準(zhǔn)篩，去掉大于0.5mm和小于0.3mm的顆粒，取0.3玻璃粉末分級后應(yīng)用鑷子仔細(xì)地選擇球形顆粒，去掉扁平的，或帶有玻璃末的顆粒。為此，可將所得的玻璃粉末撒到傾斜放置的木板或膠合板上，然后輕輕敲擊木板，球形顆粒便向下滾動，而扁平顆粒便被阻滯下來，按上法重復(fù)23次，就可獲得較為均勻

43、的球形顆粒。至于有粉殼的玻璃，可將粉末放到底部照明的乳白玻璃板上來觀察，不透明的與暗顏色的顆粒就是有缺陷的玻璃。這些顆?？捎描囎映?。將篩選出來的0.30.5mm的玻璃粉末約l0g為了除去顆粒上的細(xì)末，可用不與玻璃作用的液體(如乙醇)進(jìn)行洗滌，在洗滌過程中應(yīng)避免劇烈的振動，以免形成細(xì)分散的玻璃粒級。洗滌好的粉末應(yīng)放人電烘箱內(nèi)，在100110下干燥至恒重(要求兩次稱重過程中試樣總重量誤差不超過0.5mg)。干燥結(jié)束后試樣移人干燥器中冷卻至室溫(即與天平周圍的溫度相同)，待用。2、實(shí)驗(yàn)步驟（1）往恒溫水浴鍋內(nèi)加入足量的水，通電加熱至沸待用。（2）在分析天平上準(zhǔn)確稱取處理后的試樣2份，每份2g(精確

44、至0.002g)，分別放人3個(gè)50mL的容量瓶內(nèi)，用蒸餾水沖洗瓶壁上的樣品，使之流人瓶底，再加入蒸餾水至瓶的刻度線。此外，另取兩只50ral（3） 上述5個(gè)容量瓶平穩(wěn)地浸入沸水浴中，浸入深度以超過刻度為限，如圖1-2所示。加快升溫速度，使容量瓶內(nèi)溫度在3min內(nèi)達(dá)到(980.5)蓋上蓋子，連續(xù)加熱60min，在加熱中，瓶內(nèi)溫度應(yīng)保持(980.5)。圖1-2 玻璃耐水性測試裝置示意圖（4）將容量瓶從熱水浴中取出，打開瓶塞，將瓶浸入冷水浴中迅速冷卻至室溫，并用蒸餾水補(bǔ)齊至瓶的刻線，蓋上蓋子，搖勻后靜置圖1-2 玻璃耐水性測試裝置示意圖（5） 移液管從每只容量瓶中移取25mL清液，放人相應(yīng)的錐形燒瓶

45、內(nèi)，各加人2滴甲基紅溶液，用0.01molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，分別記下所耗用0.1molL-1標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的毫升數(shù)。(6) 以同樣方法確定空白溶液所耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。六、結(jié)果計(jì)算從得到的測定值中分別減去空白值，即得到結(jié)果。如果要相應(yīng)堿析出量的數(shù)據(jù)，可按下式計(jì)算Na2O(gg-1)=310V(HCl)式中：V所消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，mL。玻璃的耐水等級由表1-1確定。玻璃水解等級的分級玻璃等級每克玻璃粉末耗用0.01molL-1鹽酸溶液的量/mLg-1每克玻璃粉末的氧化鈉浸出量gg-1123450.10以下0.10以上至0.200.20以上至0.850.85以上至2.02.0以上

46、至3.531以下31以上至6262以上至264264以上至620620以上至1035實(shí)驗(yàn)八 水泥干縮性與膨脹性實(shí)驗(yàn)一、試驗(yàn)?zāi)康模?）測定水泥膠砂干縮率，評定水泥干縮性能（2）掌握測定干縮性的原理和方法。（3）檢測水泥的膨脹率二、基本原理水泥砂漿和混凝土在水化與硬化過程中，由于水泥漿體中水分蒸發(fā)會引起干燥收縮，或者由于空氣中含有一定比例的CO2，在一定相對濕度下使水泥硬化漿體的水化產(chǎn)物(例如Ca(OH)2，水化硅(鋁)酸鈣，水化硫鋁酸鈣)分解，并放出水分而引起碳化收縮，以及由于溫度變化會引起冷收縮等。采用兩端有球形釘頭的25mm25mm280mm的1：2膠砂試體，在一定溫度、一定濕度的空氣中養(yǎng)護(hù)

47、后，用比長儀測量不同齡期試體的長度變化，以確定水泥膠砂的干縮性能。膨脹水泥調(diào)水后即進(jìn)行水化反應(yīng)。在常溫水中或潮濕空氣中養(yǎng)護(hù)時(shí)，因水泥漿體中逐漸形成鈣磯石、石膏晶體、Ca(O H)2、Mg(O H)2、Fe(O H)3晶體以及其他可以使水泥硬化漿體膨脹的化學(xué)反應(yīng)等，使水泥試件體積膨脹。用比長儀測量兩端裝有球形頂頭的2525280毫米水泥凈漿試體不同齡期的長度變化，求得各齡期的線膨脹率，以此評價(jià)膨脹水泥的膨脹性能。三、實(shí)驗(yàn)器材水泥膠砂攪拌機(jī)、水泥膠砂流動度測定儀、截錐圓模、模套、圓柱搗棒、游標(biāo)卡尺、試模搗棒、刮砂板、三棱刮刀、水泥膠砂、干縮養(yǎng)護(hù)濕度控制箱、比長儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1實(shí)驗(yàn)材料水泥試樣應(yīng)事先

48、通過0.9mm方孔篩，記錄篩余物，并充分拌勻；試驗(yàn)用砂為符合GB/T 17671-1999規(guī)定的粒度范圍在0.5mm-1.0mm2試驗(yàn)室溫度和濕度（1）成型試驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在202，相對濕度應(yīng)不低于50（2）試驗(yàn)設(shè)備和材料溫度應(yīng)與試驗(yàn)室溫度一致。（3）帶模養(yǎng)護(hù)的養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度保持在(201)，相對濕度不低于90%。（4）養(yǎng)護(hù)池水溫度應(yīng)在(201)范圍內(nèi)。（5）干縮養(yǎng)護(hù)箱溫度(203)，相對濕度504%。3膠砂組成（1）灰砂比：膠砂中水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂比例為1：2。水泥膠砂的干縮性測定應(yīng)成型3條試體，成型時(shí)應(yīng)稱取水泥試樣400g，標(biāo)準(zhǔn)砂800g。（2）膠砂用水量：膠砂的用水量，按制成膠砂流動度達(dá)到1

49、30140mm來確定。膠砂流動度的測定按GB/T 2419進(jìn)行，稱量按上述進(jìn)行。4試體成型（1）試模的準(zhǔn)備：成型前將試模擦凈，四周的模板與底座的接觸面上應(yīng)涂干黃油，緊密裝配，防止漏漿，內(nèi)壁均勻刷一薄層機(jī)油。然后將釘頭擦凈，在釘頭的圓頭端沾上少許干黃油，將釘頭嵌入試模孔中，并在孔內(nèi)左右轉(zhuǎn)動，使釘頭與孔準(zhǔn)確配合。（2）膠砂的制備：測定水泥膠砂干縮性需成型3條試體，每3條試體需稱水泥試樣400g，標(biāo)準(zhǔn)砂800g。膠砂用水量為膠砂達(dá)到流動度要求時(shí)的水灰比計(jì)算并量取拌和水量。膠砂攪拌時(shí)，先將稱好的水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂倒入攪拌鍋內(nèi)，開動攪拌機(jī)拌和5s后徐徐加水，2030s加完，自開動機(jī)器起攪拌(180土5)s停車

50、。在靜停的90s的頭30s內(nèi)將攪拌鍋放下，用餐刀將砧附在攪拌機(jī)葉片上的膠砂刮到鍋中。再用料勺混勻砂漿，特別是鍋底砂漿。（3）試體的成型：將已制備好的膠砂分兩層裝入兩端已裝有釘頭的試模內(nèi)。第一層膠砂裝入試模后，先用小刀來回劃實(shí)，尤其是釘頭兩側(cè)，必要時(shí)可多劃幾次，再用刮砂板刮去多于試模高度34的膠砂，然后用23mm23mm方搗棒從釘頭內(nèi)側(cè)開始，從一端向另一端順序地?fù)v10次，返回?fù)v10次，共搗壓20次，再用缺口搗棒在釘頭兩側(cè)各搗壓2次，然后將余下的膠砂裝入模內(nèi)，同樣用小刀劃勻，刀劃之深度應(yīng)透過第一層膠砂表面，再用23mm23mm搗棒從一端開始順序地?fù)v壓12次，往返搗壓24次(每次搗壓時(shí)，先將搗棒接觸

51、膠砂表面再用力搗壓。搗壓應(yīng)均勻穩(wěn)定，不得沖壓)。搗壓完畢，用小刀將試模邊緣的膠砂撥回試模內(nèi)并用三棱刮刀刮平，然后編號，放入溫度為(20土3)，相對濕度為90以上的養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)。5試體養(yǎng)護(hù)、存放和測量（1）試體自加水時(shí)算起，養(yǎng)護(hù)(24土2)h后脫模。然后將試體放入溫度為(201)的水中養(yǎng)護(hù)。如脫模有困難時(shí)，可延長脫模時(shí)間。所延長的時(shí)間應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明，并從水養(yǎng)時(shí)間中扣除。（2）試體在水中養(yǎng)護(hù)2天后，由水中取出，用濕布擦去表面水分和釘頭上的污垢，用比長儀測定初始讀數(shù)L0。比長儀使用的應(yīng)用校正桿進(jìn)行校準(zhǔn)，確認(rèn)其零點(diǎn)無誤情況下才能用于試體測量(零點(diǎn)是一個(gè)基準(zhǔn)數(shù)，不一定是零)。測完初始讀數(shù)后應(yīng)用校正桿

52、重新檢查零點(diǎn)，如零點(diǎn)變動超過l格，則整批試體應(yīng)重新測定。接著將試體移入干縮養(yǎng)護(hù)濕度控制箱的箅條上養(yǎng)護(hù)，試體之間應(yīng)留有間隙，同一批出水試體可以放在一個(gè)養(yǎng)護(hù)單元里，最多可以放置兩組同時(shí)出水的試體，藥品盤上按每組0.5kg放置控制相對濕度的藥品。藥品一般可使用硫氰酸鉀固體，也可使用其他能控制規(guī)定相對濕度的鹽，但不能用對入體與環(huán)境有害的物質(zhì)。關(guān)緊單元門，使其密閉與外部隔絕。箱體周圍環(huán)境溫度控制在(203)。此時(shí)藥品應(yīng)能使單元內(nèi)相對濕度為(504)。干縮試體也可放在能滿足規(guī)定相對濕度和溫度的條件下養(yǎng)護(hù)，但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中作特別說明，在結(jié)果有矛盾時(shí)以干縮養(yǎng)護(hù)濕度控制箱養(yǎng)護(hù)的結(jié)果為準(zhǔn)。（3）從試體放入箱中時(shí)算

53、起在放置4d、11d、18d、25d時(shí)，(即從成型時(shí)算起為7d、14d、21d、28d時(shí))分別取出測量長度。（4）試體長度測量應(yīng)在1725的試驗(yàn)室里進(jìn)行，比長儀應(yīng)在試驗(yàn)室溫度下恒溫后才能使用。（5）測量時(shí)試體在比長儀中的上、下位置，所有齡期都應(yīng)相同。旋轉(zhuǎn)試體，使試體釘頭和比長儀正確接觸，指針擺不得大于2小格。讀數(shù)應(yīng)記錄至0.001mm。測量結(jié)束后，應(yīng)用校正桿校準(zhǔn)零點(diǎn)，當(dāng)零點(diǎn)變動超過1格時(shí)，整批試體應(yīng)重新測量。五、注意事項(xiàng)1、與試驗(yàn)條件水泥試樣、試驗(yàn)用水、試驗(yàn)室溫度、濕度與水泥力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)要求相同。2、凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時(shí)間的檢定按GB 1346-92進(jìn)行。見本書的實(shí)驗(yàn)十三所示。3、試體成型1）

54、試模擦凈并裝配好，內(nèi)壁均勻涂一薄層機(jī)油，然后將頂頭插入試模端板上的小孔中。頂頭插入小孔的深度不小于10毫米，松緊要適宜。2）水泥膨脹試體需制做二組，每組三條。一組在水中養(yǎng)護(hù)，一組在濕空氣中或采用聯(lián)合養(yǎng)護(hù)(即水中養(yǎng)護(hù)3天后再放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù))。每組試體成型時(shí)，稱取水泥1000克，置于攪拌鍋內(nèi)，加入標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，開動攪拌機(jī)，攪拌3分鐘，用餐刀刮下粘在葉片上的水泥漿后，取下攪拌鍋。3）將攪拌好的水泥漿全部均勻裝入試模內(nèi)，用餐刀在釘頭兩側(cè)插實(shí)35次，然后用餐刀以450角由試模的一端向另一端壓實(shí)水泥漿1015次，這一操作反復(fù)進(jìn)地23遍后將水泥漿抹平，用手將試模一端向上提起35厘米，使其自由落下，振

55、動10次，用同一操作將試模另一端振動10次，立即刮平并編號。從加水時(shí)起10分鐘內(nèi)完成成型工作。4、體養(yǎng)護(hù)與初始長度測量1）編號后，將試模放入養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)。脫模時(shí)間詳見表1。脫模后將釘頭擦凈，立即測量試體的初始長度L1 。各種膨脹水泥試體脫模時(shí)間對于凝結(jié)硬化較慢的水泥，可以適當(dāng)延長在養(yǎng)護(hù)箱的養(yǎng)護(hù)時(shí)間，但延長時(shí)間不應(yīng)過長，以脫模時(shí)試體完整無損為限。延長時(shí)間應(yīng)記錄。2）初始長度測量完后，將試體分別放入水中和空氣中養(yǎng)護(hù)，至下次測量時(shí)取出。各種膨脹水泥的養(yǎng)護(hù)要求見表2 。膨脹水泥試體養(yǎng)護(hù)要求3）試體養(yǎng)護(hù)齡期為1天、3天、7天、14天、28天。測量時(shí)間是從測量初始長度時(shí)算起。快凝膨脹水泥還增加6小時(shí)齡期。測

56、量齡期可以根據(jù)需要作必要的增減。4）試體測量完畢后即放入水槽(濕氣養(yǎng)護(hù)時(shí)則放入養(yǎng)護(hù)箱)中養(yǎng)護(hù)。試體之間應(yīng)留有間隙，水面至少高出試體2厘米。養(yǎng)護(hù)水每兩周更換一次。六、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理（1）水泥膠砂試體各齡期干縮率Sr()按下式計(jì)算，計(jì)算至0.001%。式中L0初始測量讀數(shù)，mm；Lt某齡期的測量讀數(shù)，mm；250試體有效長度，mm。（2）結(jié)果處理：以三條試體的干縮率的平均值作為試樣的干縮結(jié)果，如有一條干縮率超過中間值15時(shí)取中間值作為試樣的干縮結(jié)果，當(dāng)有兩條試體超過中間值15時(shí)應(yīng)重新做試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)九 粉體混合及其測定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆垠w混合，就是把兩種或兩種以上的粉體在干燥狀態(tài)下或加入少量液體進(jìn)

57、行攪拌之均勻分布的操作。粉體混合的目的多種多樣，例如：水泥原料和陶瓷原料的混合是為故鄉(xiāng)反應(yīng)床在條件；玻璃原料和冶金原料的混合是為爐內(nèi)熔融反應(yīng)配制適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)成分；在耐火材料和制磚生產(chǎn)中，為了獲得所需要的強(qiáng)度，要制備有最緊密填充狀態(tài)的顆粒配合料等等。而粉體混合均勻度的高低直接影響到所制備材料的各種使用性能。由此可見，粉體混合及其測定在材料生產(chǎn)中所起的作用非常重要。也是粉體工程這門課中的一項(xiàng)重要實(shí)驗(yàn)。為此，掌握粉體混合的機(jī)理、粉體混合及其混合度的檢驗(yàn)方法非常重要。二、混合機(jī)理1、移動混合粒子成團(tuán)地移動2、擴(kuò)散混合把粒子撒到新出現(xiàn)的粉體表面上；3、剪切混合粉體內(nèi)形成滑移面。三、實(shí)驗(yàn)儀器和材料1、小型球

58、磨機(jī)、分析天平；2、砂漿攪拌機(jī)、過濾器、酸液滴定管、電阻爐；3、粉煤灰、石灰、蒸餾水、鹽酸、甲基橙指示劑等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、乘涼用球磨機(jī)磨細(xì)過的粉煤灰100g和石灰50g，置于攪拌機(jī)中攪拌10分鐘之后，取出并測定其混合度；2、在20個(gè)地方任意取10等份（m0），每份用水充分溶解、過濾，濾掉不溶于水的粉煤灰，所稱的容易即為石灰水溶液；3、使用酸液滴定管，用鹽酸滴定石灰水溶液，直至指示劑變色，說明石灰完全沉淀了，記下所用的鹽酸的毫升數(shù)并過濾沉淀物；4、在電阻爐中加熱沉淀物至恒重，稱量，所得質(zhì)量為m1；即可計(jì)算出石灰的質(zhì)量mi；5、用下式計(jì)算混合度，衡量檢測混合均勻性。其中，PA為A物質(zhì)在混合前所占

59、的百分比，xi為在第i個(gè)點(diǎn)取樣時(shí)，A物質(zhì)的質(zhì)量。在本次實(shí)驗(yàn)中，A物質(zhì)指石灰，PA=33%，N=20，n=10。故把每次取樣點(diǎn)凈鹽酸滴定所計(jì)算得到的石灰量xi代入即可計(jì)算出M，從而評價(jià)混合度，即混合的均勻性。五、數(shù)據(jù)處理 將所得結(jié)果代入公式即可算出。實(shí)驗(yàn)十 煤中灰分的測定與分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握煤中灰分的測定與分析方法;2、了解煤的使用性能。二、實(shí)驗(yàn)原理 固體燃料煤是由及其復(fù)雜的有機(jī)化合物組成的，通常包括碳、氫、氧、氮、硫五種元素及其部分礦物雜質(zhì)（灰分）和水分。煤的工業(yè)分析其內(nèi)容包括煤中水分、灰分、揮發(fā)分含量的測定和固定碳含量的計(jì)算。煤的水分和灰分不很穩(wěn)定，但對燃燒又有較大影響。根據(jù)水分和灰分

60、的測定，可以大體了解煤的可燃質(zhì)含量。實(shí)驗(yàn)中所遵循的原理為熱解重量法。即根據(jù)煤樣中各組分的不同物理化學(xué)性質(zhì)控制不同的溫度和時(shí)間，使其中的某種組分發(fā)生分解或完全燃燒，并以失去的重量占原試樣重量的百分比作為該組分的重量百分海量。對煤的灰分，可以采用快速和緩慢良中灰化法。本實(shí)驗(yàn)采用快速灰化法，即將每樣置于850的馬弗爐中灼燒40min，并檢查其燃燒的完全程度，直至重量變化小于0.001g為止。灰分Aad=（灰重/樣品重）100煤中灰分的測定可分為緩慢灰化法和快速灰化法兩種。快速法不作仲裁分析用。緩慢灰化法 將一定重量的煤樣放在馬費(fèi)爐中逐步加熱到81510，使灰樣慢慢灰化，最后灼燒到恒重，灼燒后剩下的殘