淺述冷凍提硝工藝

1、本文由lzhly1010貢獻pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT,或下載源文件到本機查看。第31卷 2期第2000年 3月中國井礦鹽W EL L A N D RO C K S A TL O F C HI N AV ol . 31 , N o . 2 M a r c h 2000淺述冷凍提硝工藝裘定孝 廣東南方制堿有限公司 （廣州 510700 ）摘 ：本文敘述了冷凍提硝工藝在預冷、要冷凍、沉降幾個過程中遇到的問題， 對此提出了一些需注意的地方和改進措施，并進行了有益的探討。希望對傳統(tǒng)的冷凍提硝 工藝能得到進一步的完善。關(guān)鍵詞：冷凍 兌鹵 溫差 結(jié)晶概述鈉型鹵水制堿的企業(yè)，

2、因其對制堿用的鹽水的SO4 2 -含量有比較高的要求，冷凍提硝工藝是明智的井礦鹽區(qū)硫酸鈉型鹵水，不管是用于真空制鹽，還是直接用作制堿原料，對硫酸鈉的 處理是必不可少的。而無水硫酸鈉，俗稱元明粉則是副產(chǎn)品之一。提硝工藝分為兩大類： 傳統(tǒng)的冷凍提硝工藝和國內(nèi)逐步發(fā)展及國外引進的熱法提硝工藝。同硫酸首選。而傳統(tǒng)的冷凍提硝工藝目前仍存在著不少缺點或弊端，有待于進一步改進。冷凍工藝目前原料鹵水在冷凍析硝過程中，有如下幾方表3改造前后罐內(nèi)鹽粒度對比時間40目篩余物60目篩余（%）鹽的粒度100目篩余100目篩下物（%）33. 02 48. 78嚴格控制進汽壓力、蒸發(fā)罐液位；操作好洗鹽時的兌鹵配比及控制洗鹽

3、的溫度、時 間等，減少參數(shù)波動，維持結(jié)晶生長。5 結(jié)束語物（%）19. 77 17. 43物（%）15. 71 8. 05改造前改造后31. 50 25. 74大量排鹽，造成罐內(nèi)固液比只有6 %8 % ;此外，由于我礦干燥系統(tǒng)老化，有時造 成無法正常排鹽，使得 罐內(nèi)固液比高達40 %以上。為了保持罐內(nèi)鹽晶種含量，保證析出 的鹽粒在蒸發(fā)罐內(nèi)有一定的存留時間，我礦對各效固液比都作了規(guī)定并有嚴明的獎懲措 施，避免了為求產(chǎn)量而強拉固液比。同時，在1998年7月的大修中， 對干燥系統(tǒng)進行了改造，改 變了排鹽不暢的問題。由于淘洗鹵水的不斷加入，攜帶細粒 鹽向上返回蒸發(fā)罐，使它得以繼續(xù)長大。同時，因為浮選了

4、結(jié)晶細顆粒鹽，保證了沉積于 底部的為大顆粒鹽而從排鹽出口排出，從而也保證了鹽的粒度。414 加強工藝管理中國井礦鹽 18從以上的分析可知：制鹽生產(chǎn)中影響結(jié)晶的主要因素有：料液過飽和度、蒸發(fā)罐結(jié) 構(gòu)、蒸發(fā)罐溫度、固液比、循環(huán)流速等。在硫酸鈉型制鹽企業(yè)中，降溫洗鹽對鹽結(jié) 晶的影響也不可忽視。由于結(jié)晶在制鹽生產(chǎn)中的重要性，因此要提高鹽的質(zhì)量，產(chǎn)品粒度 符 合要求，且分布均勻的鹽，設(shè)計時選擇的工藝條件和設(shè)備結(jié)構(gòu)以及一切的改進措施都要 有利于結(jié)晶才行。參考文獻1 天津大學化工原理考研室1化工原理1下冊1天津科2 時鈞等1化學工程 手冊第二版1上卷1化學工業(yè)出版3 吳榮都等1逆循環(huán)技術(shù)在我礦軸向進料蒸發(fā)罐

5、中 的應(yīng)413在排鹽腿外加入淘洗鹵水學技術(shù)出版社；社出版；用1中國井礦鹽1999年第2期。（收稿日期:1999107120）2000年3月淺述冷凍提硝工藝析硝鹵乃至制堿用鹽水的工藝指標，即Na2 SO4含量超標。要解 決這一問題，本人認為增大冷凍過程中Na2 SO4 ? H2 O晶體的顆粒是唯一的途徑，即在 10冷凍前后其溫差不宜過大，最好是 1 C,這樣就必須要求鹵水在進入氨蒸發(fā)器進行 冷凍之前的溫度（即兌鹵溫度）要盡可能的低，也就是兌鹵的循環(huán)量要大，以200m3 / h 鹵水處理量、預冷溫度12 C、冷凍終溫-2 C為例，設(shè)定兌鹵溫度要求W C。則 實際0冷凍后其溫降為2 C,設(shè)循環(huán)量為x

6、。兌鹵槽內(nèi)有如下熱量平衡方程式：W 1 C P （ t 1 - t 2） = W 2 CP （ T 2 - t 3）面的問題：用板式換熱器，取代了列管式或其它類型的換熱器，板換器的優(yōu)點已眾所周知，本文 不再敘述。而其不足則是在預冷過程中由于流道小易堵塞，尤其象廣東南方制堿公司原料 鹵水其含Na2 SO4量已高達5254g/L ,當預冷溫度控制在1213 C ,板換器堵塞就時時常發(fā)生，若預冷溫度控制過高，則低溫的低硝鹵的冷 量就浪費嚴重，預冷溫度每下降 1 C,在冷凍過程中A可節(jié)約制冷量Q = WCP t m ,若按200m3 / h原鹵處理量計算:Q = 200 X 120 X 17 XX 3

7、 = 16. 8萬kcal/ 1 0 1 10 h，所以一方面要求低溫低硝鹵冷 量盡可能充分的回收利用，使原鹵預冷溫度盡可能降低，另一方面又要避免堵塞，使既減 輕操作勞動強度，又減少因頻繁沖洗板式換熱器引起的原料浪費。預冷溫度就要根據(jù)鹵水 含Na2 SO4不同控制在一最佳溫度。板式換熱器另一個問題就是要注意密封條的老化，防 止串鹵。212冷凍：目前在冷凍過程中根據(jù)操作經(jīng)驗兌鹵的溫度一般控制在315 C以下，而 要使料液析硝充分，則冷凍終溫一般要求在-2 C -4 C,既實際兌鹵3循環(huán)量一般 都要求在1200m/h以上。而目前普遍使用的臥式列管式氨蒸發(fā)器（二臺一組，每臺四 管程），很容易發(fā)生堵管

8、現(xiàn)象，尤其是每個班次的后一段時間，蒸發(fā)效果會大大降低，故 現(xiàn)在操作上一般的處理就是每班洗蒸發(fā)器一次，這種工藝亟待改進，既增加勞動強度，又 使原料鹵水不易回收徹底，造成浪費還影響有效生產(chǎn)時間。（洗氨蒸發(fā)器一般每次45分 鐘1小時），而每隔23天兌鹵總管和送鹵總管也因料堵而沖洗。213 沉降分 離：冷凍后鹵水進入沉降器進行沉降分離，其沉降效果受多方面的影響，最為主要的是其 結(jié)晶的顆粒大小，對沉降分離的徹底與否有最直接的關(guān)系。由于一般情況下從原鹵預 冷、兌鹵冷凍這幾 個過程其溫度的變化為常溫12 C左右4C左右-2C左右，幾 個過程都存在較大的溫差，實際上也導致了在其結(jié)晶過程中晶體的顆粒比較細小，這

9、可從 在沉降器液面上產(chǎn)生的浮硝，或從溢流的析硝鹵中通過透明的容器可以清楚地看到有大量 的懸浮物存在，是無法沉降下來的。這勢必嚴重影響211 預冷：現(xiàn)在國內(nèi)外大多數(shù)預冷設(shè)備都已廣泛使式中：W1、式中：W1、2W 一分別為原鹵處理量、兌鹵循環(huán)量；CP鹵水比熱，可近似不變；t 1、 t 2 t 3 分別為預冷溫度、兌鹵溫度、冷凍溫度。則有：200 X ( 12 - 0) CP = W2 CP 0 - ( - 2)W2 = 1200m3 / h計算出理論循環(huán)量為1200m3 / h，考慮到兌鹵過 程中，其停留時間不足以充分混合， 實際有效率按70 %計算，則1200/ 70 % = 1714m3 /

10、h。即其循環(huán)量要求是非常大的， 這樣既可有效降低冷凍溫差，也使料液在氨蒸發(fā)器列管內(nèi)的流速得以保證。這樣大的流 量，對一般化工泵來說，就需要臺數(shù)較多，且功率大。更合理的設(shè)備應(yīng)選用臥式強制循 環(huán)蒸發(fā)器，配用大流量、低揚程的軸流泵。那末對于已采用氨蒸發(fā)器配套兌鹵槽、兌 鹵泵的工藝，一次流量達不到要求，其改造的途徑就是采用二次冷凍工藝，來達到這一要 求，預冷到12 C的鹵水先進行一級冷凍降溫至0 C(也可采用兌鹵的方式，一級冷凍 后全部返回兌鹵)然后進行二級冷凍，使料液溫度再進一步降至2 C,希望在二級冷凍過 程中使較細小的結(jié)晶顆粒得以進一步長大，當然在二級冷凍過程中，也將部分2C的料液 返回兌鹵槽參與兌鹵降溫。在二次冷凍工藝中，