浙江福立FL2200液相色譜儀操作規(guī)程和注意事項_第1頁
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文檔簡介

1、FL2200II高效液相色譜儀操作規(guī)程和注意事項操作規(guī)程:樣品前處理。請嚴格按要求配制流動相、標樣和樣品溶液,具體注意事項看儀器使用說明書;打開電腦電源,打開FL2200反控色譜工作站;打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器電源開關(guān),儀器自動自檢;儀器自檢完畢后直接進入工作界面,此時工作站上相應(yīng)圖標變得可操作;設(shè)定泵A的流量為1mL/min,點擊A【泵啟動】,如果使用梯度泵,則先填寫梯度程序。此時泵圖 標由白色變成藍色,表示泵工作;設(shè)置柱溫箱溫度,點擊【柱箱開】,柱箱自動升到設(shè)定溫度;設(shè)置檢測器波長為實際分析樣品所需波長;設(shè)置自動進樣器參數(shù),自動進樣器的位置參數(shù)在出廠時已經(jīng)設(shè)置好,在此只需要設(shè)置與

2、樣品相關(guān) 的參數(shù)即可;待基線穩(wěn)定,進行進樣操作,點擊自動進樣器啟動,自動進樣器根據(jù)我們實際設(shè)定值進行自動進 樣;做樣結(jié)束,進行清洗;A、儀器系統(tǒng)的清洗,如有必要,再執(zhí)行以下清洗儀器做樣完畢后,關(guān)閉檢測器f停泵f把吸濾頭放于甲醇:水=10: 90的溶液中一打開“放空閥” f點擊“清洗”f清洗25分鐘f停泵f關(guān)閉“放空閥”f調(diào)節(jié)流量為1.00ml/minf啟動泵f清 洗系統(tǒng)30min (具體視柱子在沖洗時壓力是否正常,如一般10%甲醇水清洗穩(wěn)定的壓力在1011 之間,要求色譜柱為C18 4.6*250mm 5um,如果大于該值,說明沖洗不完全,請繼續(xù)清洗)f壓 力正常f把吸濾頭放于純甲醇中f沖洗3

3、0min (具體視柱子在沖洗時壓力是否正常,如一般甲醇 清洗穩(wěn)定的壓力在57之間,要求色譜柱為C18 4.6*250mm 5um,如果大于該值,說明沖洗不完 全,請繼續(xù)清洗)f清洗完畢f(xié)關(guān)閉泵電源。B、清洗進樣針、進樣器做樣完畢后,請及時清洗自動進樣器進樣針、進樣器。C、清洗柱塞桿做樣結(jié)束后,定時間清柱塞桿,清洗柱塞桿一般用10%甲醇水溶液清洗30ml清洗完畢,關(guān)掉儀器和電腦的電源開關(guān)儀器原理介紹1、色譜分析原理:使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體或超臨界流體)通過一固定于柱或 平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。利用 樣品中各組份在兩相(固定相、流動相)中具有 不同程度的作用(吸附作用

4、、分配作用)。與固定 相作用強的組份隨流動相流出的速度慢,反之, 與固定相作用弱的組份隨流動相流出的速度快。 由于流出的速度的差異,使得混合組份最終形成 各個單組份的“帶(band)”或“區(qū)(zone)”,對 依次流出的各個單組份物質(zhì)可分別進行定性、定 量分析。1906年,Tsweet發(fā)現(xiàn)色譜分離現(xiàn)象A+BA+B色譜分陶過程示毒圖色譜柱 樓W器記親SS21906年,Tsweet發(fā)現(xiàn)色譜分離現(xiàn)象A+BA+B色譜分陶過程示毒圖色譜柱 樓W器記親SS3、高效液相色譜 (HPLC)是目前應(yīng)用最多的色譜分析方法,高效液相色譜系統(tǒng)由流動相儲液 體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但 是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進樣系統(tǒng)要求進樣便利切換嚴密;由于液體流動相粘度遠遠高于氣

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