濺射磁性薄膜成分含量和均勻性控制

1、磁控濺射磁性薄膜成分含量和均勻性控制摘要：用輪番濺射工藝在多靶磁控濺射設備上制備了 SmCo薄膜。通過改變Sm, Co純 金屬靶的濺射時間間隔和濺射功率來調(diào)整薄膜的化學成分和均勻性。實驗表明，可以通過 調(diào)整濺射電流來優(yōu)化薄膜的化學成分。沿垂直膜面俄歇電子(AES)逐層分析證明，優(yōu)化濺 射工藝制備的薄膜化學成分分布均勻。電子衍射表明薄膜濺射態(tài)為非晶結(jié)構(gòu)，經(jīng)過400P 退火處理，薄膜開始品化。VSM分析表明濺射態(tài)的薄膜為軟磁特征。品化后的薄膜表現(xiàn)為 硬磁特征，450退火時薄膜的矯頑力最大，達80 320 A/m。薄膜呈現(xiàn)一定的各向異性。關鍵詞：磁性薄膜；磁控濺射；化學成分；對磁性薄膜廣泛而深入的研

2、究，促進了磁電子學的發(fā)展。通過各種工藝手段已制備出 各種不同的軟磁和硬磁薄膜。在磁記錄、微型傳感器和微型永磁馬達等方面磁性薄膜得到 了廣泛的應用。在各種制備工藝中，磁控濺射由于其工藝穩(wěn)定，效率高，薄膜質(zhì)量好，設 備價格適中而受到重視。一般情況下，磁性薄膜的制備大多采用2種類型的靶，1種是粉 末燒結(jié)制備的單相合金靶(如SmCo燒結(jié)永磁體)。但由于不同的金屬有不同的濺射速率， 濺射成薄膜的化學組成可能會偏離靶材的化學組成。另1種是將2種金屬簡單疊加組成復 合靶，這種方法不能很精確控制薄膜的化學成分，增加了薄膜制備的難度。本實驗用純金 屬Sm和Co做靶材，在磁控濺射過程中通過調(diào)整2個靶相應的濺射功率

3、和濺射時間間隔來 控制薄膜的化學成分和均勻性。制備的SmCo薄膜再進行不同溫度退火處理可以得到不同 的磁性能。1、試驗方法為制備SmCo合金磁性薄膜，先準備純度為99.99%以上的Sm，Co的純金屬靶材。濺 射設備為6靶多電源，基板為水冷可轉(zhuǎn)動與6個靶位相對。在濺射過程中本底真空度為2 X10 4Pa，Ar壓力為0.6 Pa。通過調(diào)節(jié)電源的電流來改變?yōu)R射的功率，以達到控制薄膜 的成分。用基板在靶材上停留的時間來控制薄膜成分的均勻性。用俄歇譜儀(AES)分析垂 直薄膜方向的成分分布。用能譜(EDS)分析薄膜元素的含量。用TEM觀察分析薄膜的相結(jié) 構(gòu)。用VSM分析薄膜的磁性能。2、實驗結(jié)果2.1、

4、薄膜均勻性分析濺射過程是不同的靶材依次輪番濺射到基板上，為了使濺射的靶材在基板上均勻混 合，應盡量減少相鄰2靶濺射的時間間隔，但濺射間隔太短又影響濺射的效率。對SmCo 薄膜來說，先在Si基板上濺射一層Ta，然后開始Sm，Co輪番濺射。為確定合適的濺射間 隔，分別用間隔15, 5和1s進行濺射，用AES分析成分均勻性，結(jié)果表明，對應5 s間 隔的濺射已能夠使其薄膜完全均勻化，對應5s間隔的AES譜，可以看出在薄膜內(nèi)部，雖 然進行了 80次Sm，Co輪番濺射，Sm，Co還是均勻分布，沒有出現(xiàn)不同靶材成分起伏分布， 證明制備的SmCo薄膜沿膜面內(nèi)化學成分是均勻的。對應15 s間隔制備的薄膜，出現(xiàn)了

5、不 同成分不均勻分布的特征。在濺射過程中，濺射的材料從靶到達基板后，是以原子團，又 稱島狀方式生長。隨濺射時間的增加，島狀原子團會結(jié)合新濺射過來的原子逐漸長大，并 且島的數(shù)目也會逐漸飽和，孤立的小島相互連接變?yōu)閷訝钚问健Ｈ绻芸刂?種靶的濺射 時間間隔合適，就可以使不同靶材濺射形成的小島狀原子團緊密均勻的交叉連接，而不會 形成單一材料的層狀形式。在隨后的退火過程中通過原子短程擴散可以形成所需要的磁性 相。2.2、薄膜的化學成分控制通過改變不同靶材的濺射功率來控制不同靶材的成分含量，用的是恒流電源，調(diào)整功 率是通過調(diào)整電流來實現(xiàn)。Sm靶的電流ISm分別為90，110，135 mA。Co靶的電流I

6、Co 固定為100 mA。這樣對應3種濺射狀態(tài)電流比ISm/ICo分別為90/100，110/100，135/100。 Sm，Co靶的濺射含量與濺射電流比ISm/ICo的關系曲線。利用曲線來調(diào)節(jié)靶電流很容易的 控制薄膜的化學成分。2.3、薄膜的結(jié)構(gòu)分析對磁控濺射的SmCo薄膜進行不同溫度的退火處理，濺射薄膜的組織由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)?結(jié)品態(tài)。在基板溫度為室溫下濺射的SmCo薄膜為非晶態(tài)。經(jīng)過400r退火后，SmCo薄膜已開始晶化，但析出的品粒很小， 尺寸在納米范圍，若提高退火溫度，晶粒將會長大。2.4、薄膜的磁性能將濺射態(tài)和退火態(tài)的SmCo薄膜進行VSM磁性能分析。測試時磁場分別平行和垂直 膜面，最大外加磁場為1T。濺射態(tài)和450C退火態(tài)SmCo薄膜的磁滯回線，濺射態(tài)為軟磁 特征，且水平方向和垂直方向的磁滯回線基本重合。退火態(tài)的磁性薄膜有了一定的矯頑力， 2個方向的磁滯回線有很大的差異。表現(xiàn)出明顯的各向異性。垂直方向的矯頑力比水平方 向的矯頑力大的多。垂直方向在450r矯頑力達到最大，為80 320 A/m。3、結(jié)論采用控制電源電流和多靶輪番濺射時間，可以方便地控制濺射薄膜成分的含量 及分布。在基板為室溫