標(biāo)準(zhǔn)溶液管理精品課件

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液管理第1頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四QC部所用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液 限度標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液其他標(biāo)準(zhǔn)溶液: pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液和對照溶液。 第2頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四限度標(biāo)準(zhǔn)溶液: 是指用于限度檢查的固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 滴定液: 指滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已知精確濃度的溶液，其濃度的準(zhǔn)確與否直接影響到測定結(jié)果的好壞。第3頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四配制試劑質(zhì)量要求 采用直接法配制滴定液的試藥為基準(zhǔn)試劑。采用標(biāo)定法配制滴定液的試藥為分析純試劑；制備限度標(biāo)準(zhǔn)溶液采用分析純試劑。

2、配制前應(yīng)檢查試藥瓶封口及包裝情況，確認(rèn)無污染，不超過使用期限。 第4頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四配制試劑質(zhì)量要求配制滴定液與限度標(biāo)準(zhǔn)溶液所用水為符合中國藥典現(xiàn)行版或其它現(xiàn)行法定標(biāo)準(zhǔn)要求的純化水。 第5頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四水的要求配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液稀釋滴定液新沸過并放冷的純化水pH 5.57.0電導(dǎo)率2S/cm第6頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四配制試劑質(zhì)量要求用來標(biāo)定滴定液的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，為防止基準(zhǔn)試劑存放后可能潮解，配制前應(yīng)干燥至恒重，干燥方法按相應(yīng)藥典規(guī)定執(zhí)行。第7頁，共47頁，

3、2022年，5月20日，5點12分，星期四配制試劑質(zhì)量要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用pH值基準(zhǔn)試劑或知名品牌的pH緩沖劑。配制標(biāo)準(zhǔn)比色液的重鉻酸鉀用基準(zhǔn)試劑，硫酸銅和氯化鈷用分析純試劑 。配制對照溶液要用法定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或者其它權(quán)威性物質(zhì)。 第8頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四其他要求 稱重操作應(yīng)使用靈敏度在萬分之一以上的分析天平，并校驗合格。 配制、標(biāo)定過程中所用玻璃儀器應(yīng)清潔無污染，所用容量玻璃儀器必須經(jīng)過校準(zhǔn)合格，如量瓶、滴定管、移液管等均應(yīng)選用一等品，A級。 第9頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四其他要求滴定液的濃度標(biāo)定值與名義值應(yīng)

4、基本一致，其標(biāo)定值與名義值的相對偏差應(yīng)在3%之間，超出范圍應(yīng)作調(diào)整，計算時使用滴定液的標(biāo)定值。 第10頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo) 滴定液配制后應(yīng)充分搖勻后標(biāo)定，按規(guī)定方法進行預(yù)處理，例如過濾、放置規(guī)定時間等。如: 碘滴定液：垂熔玻璃濾器過濾高錳酸鉀滴定液: 靜置24h硫代硫酸鈉滴定液：靜置一個月后濾過第11頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)標(biāo)定溫度在1525之間，當(dāng)標(biāo)定溫度和使用溫度差值超過10時，應(yīng)重新標(biāo)定。滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)后，要由QC主管或經(jīng)理審核并批準(zhǔn)后方能使用。第12頁，共47頁，2022年，5月2

5、0日，5點12分，星期四滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)a.已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)b.未考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)c. 外購滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第13頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)1.首次標(biāo)定 新配的滴定液首次標(biāo)定必須由兩人進行, 第一人進行初標(biāo)，第二人進行復(fù)標(biāo)。初標(biāo)與復(fù)標(biāo)時的室溫差值不得大于2。 第14頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)初標(biāo)和復(fù)標(biāo)應(yīng)作平行操作，每人不得少于三份，每人3份結(jié)果RSD 0.1%，三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為各自標(biāo)定值。 兩人標(biāo)定值的RD 0.15%，若結(jié)果

6、滿足誤差限度的要求，則以二者的算術(shù)平均值作為滴定液首次標(biāo)定濃度，取4位有效數(shù)字。否則應(yīng)重新標(biāo)定。第15頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四2.復(fù)標(biāo) 滴定液到濃度的有效期后，在有效期內(nèi)可以再復(fù)標(biāo)一次。 復(fù)標(biāo)由一人平行操作三份，其RSD0.1%，測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標(biāo)定值。該標(biāo)定值與首次標(biāo)定值比較， RD 0.5%。 已考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第16頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四未考察有效期的滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo) 按照已考察有效期滴定液首次標(biāo)定方法標(biāo)定。未考察有效期的滴定液在有效期內(nèi)可以多次復(fù)標(biāo)使用。 第17頁，共47頁，2022年，5月20日

7、，5點12分，星期四外購滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo) 外購滴定液必須在復(fù)標(biāo)（核查）后才能使用，至少標(biāo)定三份，3份結(jié)果的RSD0.1%，其平均值應(yīng)在滴定液標(biāo)示值的99.9%100.1%范圍內(nèi)，計算時采用標(biāo)示值。外購滴定液在其有效期內(nèi)可多次復(fù)標(biāo)（核查）使用。 第18頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期 滴定液有效期：指滴定液配制完成后，可以使用該滴定液的期限，超過有效期則不再使用。滴定液濃度有效期：指滴定液標(biāo)定完成后，可以使用該次標(biāo)定濃度值的期限。 第19頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期考察方法 滴定液濃度有效期和有

8、效期的考察，至少要有3批獨立的數(shù)據(jù)。 回顧現(xiàn)有滴定液配制與標(biāo)定記錄，考察滴定液在預(yù)定有效期內(nèi)的濃度及性狀，若其標(biāo)定濃度與名義值的相對偏差不超過3%，且性狀正常，則認(rèn)為該滴定液的有效期是合理的，若標(biāo)定濃度與首次標(biāo)定濃度相對偏差不超過0.1%，則認(rèn)為該滴定液的濃度有效期是合理的。 第20頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期考察方法若在考察過程中發(fā)現(xiàn)滴定液濃度與首次標(biāo)定濃度相對偏差超過0.1%，則結(jié)束濃度有效期的考察，以上次標(biāo)定日期作為濃度有效期；若發(fā)現(xiàn)考察滴定液的濃度與標(biāo)示濃度的相對偏差超過名義值的3%，結(jié)束有效期的考察，以上次標(biāo)定日期作為有效期 第21

9、頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期考察方法滴定液的濃度有效期和有效期考察方法確定后，由QC經(jīng)理批準(zhǔn)后在使用中遵照執(zhí)行。第22頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期對于未考察濃度有效期和有效期的滴定液，暫定有效期為三個月，除另有規(guī)定外，標(biāo)定的濃度在標(biāo)定后7日內(nèi)有效。 注：臨用新標(biāo)的滴定液濃度有效期為一天！第23頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液濃度有效期和有效期滴定液濃度有效期最多考察3個月，有效期最多考察6個月。外購滴定液核查濃度后，3個月內(nèi)有效，但不得超過生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。

10、外購滴定液的有效期同生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。 第24頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四限度標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期： 標(biāo)準(zhǔn)鉛、標(biāo)準(zhǔn)鐵、標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液的使用期限均為二個月；氯化物、硫酸鹽、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽、標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽貯備液使用期限為三個月；其他無特殊規(guī)定的限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液使用期限為二個月。限度標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前用限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋而成，可以在24小時內(nèi)使用。 第25頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四自配的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的有效期為2個月，外購pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的有效期為6個月，各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液

11、的有效期為1個月；外購標(biāo)準(zhǔn)比色液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行。其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期第26頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液在28保存的有效期為2個月，濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的有效期為48小時，濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨用新制。電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液的有效期為2個月，外購電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。用于定量分析的對照溶液，根據(jù)相應(yīng)的方法驗證/確認(rèn)報告，確定合適的有效期。 其它標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期第27頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法 限度標(biāo)準(zhǔn)溶液和對照溶液有效期信息參考：標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期一覽表已考察的

12、滴定液有效期信息參考： 滴定液有效期一覽表第28頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期由四位的年和兩位的月和日組成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。 第29頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四記錄和標(biāo)識 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo), 應(yīng)有完整的原始記錄。 第30頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液配制和首次標(biāo)定未考察有效期的滴定液已考察有效期的滴定液和外購滴定液滴定液配制標(biāo)定記錄復(fù)標(biāo)滴定液復(fù)標(biāo)記錄記錄和標(biāo)識 標(biāo)定標(biāo)定和復(fù)標(biāo)第31頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，

13、星期四對于進行有效期考察的滴定液，配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)記錄也填寫在滴定液配制標(biāo)定記錄和滴定液復(fù)標(biāo)記錄上，標(biāo)明滴定液考察專用。對照溶液、限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液和其它標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液）的配制填寫指示液試液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，標(biāo)明對照溶液專用、標(biāo)準(zhǔn)溶液專用。 記錄和標(biāo)識 第32頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四滴定液配制好后須貼上滴定液標(biāo)簽，標(biāo)簽上寫明：名稱、標(biāo)示濃度、配制人/日期、有效期至和貯存條件。首次標(biāo)定（包括標(biāo)定和復(fù)標(biāo)）合格后，填寫標(biāo)簽上相應(yīng)的內(nèi)容，包括：鑒別號、標(biāo)定溫度、標(biāo)定人/標(biāo)定日期、標(biāo)定濃度、有效期至。重新復(fù)標(biāo)合格后，應(yīng)在標(biāo)

14、簽上填寫新的濃度等內(nèi)容。記錄和標(biāo)識 第33頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四記錄和標(biāo)識配制好的限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液和對照品溶液須貼上試液標(biāo)簽，標(biāo)簽上寫明：名稱、濃度、鑒別號、配制人/日期、有效期至和貯存條件等內(nèi)容。 第34頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四鑒別號 滴定液配制后，首先要編上唯一的鑒別號，鑒別號由配制年月，序列號和標(biāo)定序號表示，方法如下：VSXXXXXX-X。序列號為該月份配制的滴定液數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標(biāo)定時，標(biāo)定序號為1，復(fù)標(biāo)后依次疊加。如：2009年8月3日配制的某滴定液首次標(biāo)定后（該月配制的第2個滴定液）的鑒別

15、號應(yīng)為：VS090802-1，第二次標(biāo)定后鑒別號應(yīng)為：VS090802-2。第35頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四鑒別號對于正在進行有效期考察的滴定液的鑒別號由配制年份，序列號和標(biāo)定序號表示，方法如下：VSVXXXX-X。序列號為該年配制的考察滴定液的數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標(biāo)定時，標(biāo)定序號為1，復(fù)標(biāo)后依次疊加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次標(biāo)定后（該年配制的第2個進行有效期考察的滴定液）的鑒別號應(yīng)為：VSV0802-1，第三次標(biāo)定后鑒別號應(yīng)為：VSV0902-3。 第36頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四鑒別號限

16、度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)比色液和對照溶液：按指示液試液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄的編號方式，給予唯一的鑒別號。 第37頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四鑒別號外購直接使用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)液在入庫時由試劑庫管理員填寫試劑標(biāo)簽，注明編號等。初次使用時開口人應(yīng)完成試劑標(biāo)簽中的開口人等相關(guān)內(nèi)容。 第38頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用 滴定液、限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、濁度標(biāo)準(zhǔn)液和對照溶液要有專人管理。 第39頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用滴定液與限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的貯存環(huán)境應(yīng)與其配制標(biāo)

17、定相同。溫度應(yīng)控制在1525，相對濕度在80%以下。有低溫要求的滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放于冰箱中，需避光保存的應(yīng)裝于棕色瓶中，堿溶液和其它能與玻璃發(fā)生化學(xué)發(fā)應(yīng)的應(yīng)裝于塑料瓶中。 第40頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用存放滴定液和限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的試劑瓶口應(yīng)注意防塵，可用無毒，潔凈的塑料袋捆緊，需避光保存的應(yīng)放置于暗處。每日檢查貯存間的溫度和相對濕度并記錄，不符合要求應(yīng)及時調(diào)整。 第41頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用滴定液和限度標(biāo)準(zhǔn)貯備液要在規(guī)定的有效期內(nèi)使用，超過濃度有效期但沒有超過有效期的滴定液必須重新標(biāo)定后才能使用，使用新的復(fù)

18、標(biāo)值作為滴定液濃度；使用時如果發(fā)現(xiàn)有污染、長菌等性狀異常情況，不應(yīng)再使用。 第42頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用取用滴定液時，應(yīng)事先輕搖貯存滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后取用需用的量，要盡量避免多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原貯存容器內(nèi)，以免污染。 第43頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四貯存和使用過期失效的標(biāo)準(zhǔn)溶液按廢物處理處理。 第44頁，共47頁，2022年，5月20日，5點12分，星期四注意1.配制滴定液時，一般配制濃度比理論高，便于標(biāo)定時調(diào)整濃度，直接加溶劑稀釋即可。不建議濃度低了后，再加溶質(zhì)。2.滴定液配制好后，應(yīng)是澄清的溶液，直接用固體試劑配制的滴定液標(biāo)定前，一般需要過濾。3.基準(zhǔn)物質(zhì)在恒重前，最好用瑪瑙研缽研細(xì)。有助于溶解?？紤]到需要調(diào)整濃度，一般需要取足夠量。無水碳酸鈉（300）用坩堝裝，