飲用水檢測(cè)現(xiàn)狀與質(zhì)量控制

1、飲用水檢測(cè)現(xiàn)狀與質(zhì)量控制第1頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四提 綱1.前言2.飲用水水質(zhì)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀3.新標(biāo)準(zhǔn)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用4.本中心開展水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀5.質(zhì)量控制第2頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四1.前言 飲水非常珍稀 水是生命之源，水是人類的生存和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展不可或缺的戰(zhàn)略資源。地球上水總儲(chǔ)量約14億立方千米,97%為海水,淡水約占3%。而3%中,有75%分布在南北極冰川、冰蓋中，24%分布在地下、大氣、土壤及植物中，僅有3% 中的1%（0.03%）分布在江河湖泊地表水中。第3頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，

2、星期四飲水非常珍稀中國(guó)是一個(gè)干旱缺水嚴(yán)重的國(guó)家。淡水資源總量為28000億立方米，占全球水資源的6，僅次于巴西、俄羅斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2200立方米，僅為世界平均水平的14、美國(guó)的15，在世界上名列121位，是全球13個(gè)人均水資源最貧乏的國(guó)家之一。 扣除難以利用的洪水涇流和散布在偏遠(yuǎn)地區(qū)的地下水資源后，中國(guó)現(xiàn)實(shí)可利用的淡水資源量則更少，僅為11000億立方米左右，人均可利用水資源量約為900立方米，并且其分布極不均衡。第4頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四飲水安全形勢(shì)嚴(yán)峻由于我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和安全防范措施的滯后，重大的水污染事件多次發(fā)生，造成了重大的

3、社會(huì)與經(jīng)濟(jì)損失。2005 年11 月13 日,松花江畔的中石油吉化公司雙苯廠發(fā)生爆炸, 近百噸苯類化合物進(jìn)入松花江,嚴(yán)重影響了吉林、黑龍江兩省乃至俄羅斯人民的飲水安全,致使具有400 萬(wàn)人口的哈爾濱市停水4天。2007年5月，太湖藍(lán)藻大規(guī)模暴發(fā)，威脅無(wú)錫上百萬(wàn)人用水安全，出現(xiàn)靠水沒(méi)有水吃的“太湖現(xiàn)象”。第5頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四飲水安全形勢(shì)嚴(yán)峻2007年7月，江蘇省沭陽(yáng)縣地面水廠取水口遭受新沂河上游不明污染源污染，供水系統(tǒng)被迫關(guān)閉，城區(qū)20萬(wàn)人斷水約40小時(shí)。2004年2月至4月期間，位于成都的四川化工廠導(dǎo)致沱江干流水域發(fā)生特大水污染事故，近百萬(wàn)群眾生活飲用

4、水中斷26天，經(jīng)濟(jì)損失5億多元。2008年7月，奧運(yùn)會(huì)青島賽區(qū)滸苔爆發(fā)生長(zhǎng)，青島全民撈滸苔，保障比賽正常進(jìn)行。第6頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四2.飲用水水質(zhì)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀目前，全世界具有國(guó)際權(quán)威性、代表性的飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)有三部：世界衛(wèi)生組織（WHO）的飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則、歐盟（EC）的飲用水水質(zhì)指令以及美國(guó)環(huán)保局（USEPA）的國(guó)家飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，其它國(guó)家或地區(qū)的飲用水標(biāo)準(zhǔn)大都以這三種標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)或重要參考，來(lái)制訂本國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)經(jīng)歷20年后對(duì)生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85實(shí)施修訂，并于2006年發(fā)布新版生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006。 第7頁(yè)，共

5、129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四現(xiàn)行的飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)世界衛(wèi)生組織飲水水質(zhì)準(zhǔn)則144項(xiàng)；歐盟歐盟飲水指令48項(xiàng) ；美國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)87 項(xiàng) ；日本飲用水水質(zhì)基準(zhǔn)46項(xiàng)；澳大利亞飲用水指南120項(xiàng) ；（2004年改版）我國(guó)生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)106項(xiàng)；（2006版）第8頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四我國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)2006年12月29日，衛(wèi)生部、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)發(fā)布2006年第12號(hào)文件，批準(zhǔn)發(fā)布生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實(shí)施，其中生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中非常規(guī)指標(biāo)的實(shí)施項(xiàng)目和日期有省級(jí)人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況確定。全

6、部指標(biāo)最遲于2012年7月1日實(shí)施。第9頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四3.新標(biāo)準(zhǔn)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用第10頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)名稱檢測(cè)指標(biāo)檢測(cè)方法GB5750.1總則GB5750.2水樣的采集和保存GB5750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB5750.4感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1014GB5750.5非金屬指標(biāo)1133GB5750.6金屬指標(biāo)24101GB5750.7有機(jī)物綜合指標(biāo)49第11頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四GB5750.8有機(jī)物指標(biāo)4463GB5750.9農(nóng)藥指標(biāo)2134GB5750.10消

7、毒副產(chǎn)物指標(biāo)1420GB5750.11消毒劑及其余量指標(biāo)613GB5750.12生物指標(biāo)611GB5750.13放射性指標(biāo)23資料性附錄22合計(jì)142300第12頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四感官性狀和物理指標(biāo)金屬指標(biāo) 有機(jī)物綜合指標(biāo)色度41 鋁109耗氧量201濁度41 鐵120生化需氧量203臭味43 錳122石油207肉眼可見物44 銅125總有機(jī)碳212PH44 鋅134有機(jī)物指標(biāo)電導(dǎo)48 砷138四氯化碳219總硬度49 硒1441,2-二氯乙烷226溶固51 汞1511,1,1-三氯乙烷226揮酚52 鎘156氯乙烯228陰離子56 六價(jià)鉻1611,1-

8、二氯乙烯233無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo) 鉛1621,2,-二氯乙烯236硫酸鹽61 銀168三氯乙烯236氯化物65 鉬170四氯乙烯236氟化物69 鈷171苯并a芘236氰化物76 鎳173丙烯酰胺240硝酸鹽氮80 鋇174己內(nèi)酰胺243硫化物84 鈦175鄰苯二甲酸二酯246磷酸鹽88 釩178微囊藻毒素249硼89 銻179乙腈251氨氮90 鈹182丙烯腈254亞硝酸鹽氮95 鉈185丙烯醛254碘化物96 鈉187環(huán)氧氯丙烷254錫190 四乙基鉛194苯257第13頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四甲苯270 有機(jī)物指標(biāo) 七氯379二甲苯270 丁基黃原酸304

9、六氯苯381乙苯270 六氯丁二烯305 五氯酚381異丙苯270 附A：GC-MS揮發(fā)有機(jī)309 消毒副產(chǎn)物指標(biāo)氯苯270 B：GC-MS半揮發(fā)有機(jī)319 三氯甲烷385二氯苯273 農(nóng)藥指標(biāo) 三溴甲烷3851,2-二氯苯276DDT339二氯一溴甲烷3851,4-二氯苯277666345一氯二溴甲烷385三氯苯277 林丹345二氯甲烷385四氯苯277 對(duì)硫磷345甲醛388硝基苯277 甲基對(duì)硫磷345乙醛390三硝基甲苯279內(nèi)吸磷345三氯乙醛393二硝基苯282馬拉硫磷352二氯乙酸395硝基氯苯285樂(lè)果352三氯乙酸398二硝基氯苯285百菌清352氯化氰398氯丁二烯286

10、甲萘威3552,4,6-三氯酚399苯乙烯288 溴氰菊酯359亞氯酸鹽405三乙胺288 滅草松366溴酸鹽411苯胺291 2,4-滴368游離余氯419二硫化碳294敵敵畏368氯消毒劑有效氯422水合肼297 呋喃丹369氯胺423松節(jié)油298 毒死蟬372二氧化氯423吡啶300 莠去津374臭氧430苦味酸302 草甘膦377氯酸鹽433第14頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四檢測(cè)項(xiàng)目分類： 檢驗(yàn)項(xiàng)目分為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目?jī)深?常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目42項(xiàng) 非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目64項(xiàng) 第15頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四新國(guó)標(biāo)與原國(guó)標(biāo)比

11、較原國(guó)標(biāo)35項(xiàng)新國(guó)標(biāo)常規(guī)42項(xiàng)1.微生物指標(biāo)242.消毒劑指標(biāo)143.毒理指標(biāo)15154.感官性狀與一般理化指標(biāo)15175.放射性指標(biāo)22合計(jì)3542第16頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四新國(guó)標(biāo)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目與原國(guó)標(biāo)比較 微生物：增加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌；消毒劑：增加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理指標(biāo)：增加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽；減少苯并（a）芘、滴滴涕、六六六、銀；感官性狀和一般理化指標(biāo)：增加鋁、耗氧量。第17頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化原國(guó)標(biāo)新國(guó)標(biāo)砷0.05 mg/L0.01 mg/L鎘0.01 mg/L

12、0.005 mg/L鉛0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸鹽（以N計(jì)）20 mg/L10 mg/L濁度3度1NTU第18頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化原國(guó)標(biāo)新國(guó)標(biāo)四氯化碳3.02.0總大腸菌群3不得檢出總放射性0.10.5第19頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四修訂前后國(guó)標(biāo)比較指標(biāo)的類別修訂后標(biāo)準(zhǔn)修訂前標(biāo)準(zhǔn)備注、生物學(xué)指標(biāo)62 、消毒劑41 、毒理學(xué)指標(biāo)7415 無(wú)機(jī)化合物2210 有機(jī)化合物525 、感官性狀和一般理化指標(biāo)2015 、放射性指標(biāo)22 總 計(jì)10635增加71項(xiàng)第20頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月2

13、0日，5點(diǎn)33分，星期四修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項(xiàng)目相比較水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)類別城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備注1、生物學(xué)指標(biāo)34增加大腸埃希氏菌2、毒理學(xué)指標(biāo)1815刪除敵敵畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺，增加氯酸鹽3、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)17174、消毒劑24增加臭氧、二氧化氯5、放射學(xué)指標(biāo)22項(xiàng)目合計(jì)4242第21頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)非常規(guī)項(xiàng)相比較水質(zhì)指標(biāo)城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005修訂后生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006備 注1、生物學(xué)指標(biāo)322、毒理學(xué)指

14、標(biāo)54593、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)43總項(xiàng)目61項(xiàng)64項(xiàng)+42項(xiàng)+42項(xiàng)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目103項(xiàng)106項(xiàng)第22頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四飲用水中微生物指標(biāo)項(xiàng)目單位限值說(shuō)明總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出一般性污染耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出指示糞便污染菌落總數(shù)CFU/mL100一般性污染賈第鞭毛蟲個(gè)/10 L1腸道原蟲隱孢子蟲個(gè)/10 L1腸道原蟲第23頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)

15、物單位限值氯氣及游離氯制劑三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2第24頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值二氧化氯亞氯酸鹽mg/L0.7氯酸鹽mg/L0.7第25頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值一氯胺氯化氰mg/L0.

16、07第26頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四主要消毒副產(chǎn)物限值消毒劑消毒副產(chǎn)物單位限值臭氧溴酸鹽mg/L0.01甲醛mg/L0.9第27頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四附件：修訂后生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目及限值項(xiàng) 目單 位限 值1、微生物學(xué)指標(biāo)*總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出菌落總數(shù)CFU/mL1002、毒理學(xué)指標(biāo)砷mg/L0.01鎘mg/L0.005鉻（六價(jià)）mg/L0.05鉛mg/L0.01

17、汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸鹽（以N計(jì)）mg/L10，水源限制時(shí)20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸鹽（使用臭氧時(shí)）mg/L0.01甲醛（使用臭氧時(shí)）mg/L0.9亞氯酸鹽（只用于二氧化氯消毒）mg/L0.7氯酸鹽（只用于復(fù)合二氧化氯消毒）mg/L0.7第28頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四3、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色鉑鈷色度單位15渾濁度NTU(散射濁度單位)1，水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為3臭和味無(wú)異臭、異味肉眼可見物無(wú)pHpH單位不小于6.5；不大于8.5溶解性總固體mg/L1000總硬

18、度(以CaCO3計(jì))mg/L450耗氧量（CODMn法，以O(shè)2計(jì)）mg/L3(超過(guò)類水源原水6mg/L時(shí)為5) 揮發(fā)酚類（以苯酚計(jì)）mg/L0.002陰離子合成洗滌劑mg/L0.3鋁mg/L0.2鐵mg/L0.3錳mg/L0.1銅mg/L1.0鋅mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸鹽mg/L2504. 放射性物質(zhì)總放射性Bq/L0.5總放射性Bq/L1.0第29頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四水質(zhì)非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目及限值項(xiàng) 目單 位限 值1、生物學(xué)指標(biāo)賈第鞭毛蟲個(gè)/10L1隱孢子蟲個(gè)/10L12、毒理學(xué)指標(biāo)銻mg/L0.005鋇mg/L0.7鈹mg/L0.002硼mg/

19、L0.5鉬mg/L0.07鎳mg/L0.02銀mg/L0.05鉈mg/L0.0001三鹵甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之總和）該類化合物中每種化合物的實(shí)測(cè)濃度與其各自限值的比值之和不超過(guò)1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷 mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.02第30頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四1，2-二氯乙烷mg/L0.031，1，1-三氯乙烷mg/L2環(huán)氧氯丙烷mg/L0.0004氯乙烯mg/L0.0051，1-二氯乙烯mg/L0.031，2-二氯乙烯mg/L0.05三氯乙烯mg/L0.07四氯乙烯mg/L0.

20、04六氯丁二烯mg/L0.0006二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛（水合氯醛）mg/L0.01氯化氰 （以CN-計(jì)）mg/L0.07苯mg/L0.01甲苯mg/L0.7二甲苯mg/L0.5乙苯mg/L0.3苯乙烯mg/L0.022,4,6三氯酚mg/L0.2苯并(a)芘mg/L0.00001氯苯mg/L0.31，2-二氯苯mg/L1第31頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目（根據(jù)所使用的消毒劑確定檢驗(yàn)項(xiàng)目）消毒劑名稱單位接觸時(shí)間出廠水中限值 出廠水中余量管網(wǎng)末梢水中余量氯氣及游離氯制劑游離氯mg/L與水接觸至少30min出廠40.30

21、.05氯 胺總氯 mg/L與水接觸至少120min出廠 30.50.05臭 氧O3mg/L與水接觸至少12min出廠0.30.02；如加氯,總氯0.05二氧化氯ClO2mg/L與水接觸至少30min出廠0.80.10.02第32頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-微生物指標(biāo)GB5749賈第鞭毛蟲1個(gè)/10L 隱孢子蟲1個(gè)/10L第33頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值3銻 1.氫化物原子熒光法 0.5g/L（10mL）0.0052.氫化物原子吸收分光光度法1.0g/L（25

22、.0mL）3.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法30g/L4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.07g/L4鋇 1.無(wú)火焰原子吸收分光光度法 10g/L（20L）0.72.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.3g/L5鈹 1.桑色素?zé)晒夥止夤舛确?5g/L（20mL）/0.2g/L（500mL）0.0022.無(wú)火焰原子吸收分光光度法 0.2g/L（20L）3.鋁試劑（金精三羧酸銨）分光光度法10g/L（50mL）4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法0.2g/L5.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.03g/L第34頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指

23、標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值6硼 1.甲亞胺-H分光光度法0.20mg/L(5.0mL)0.52.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法11g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.9g/L7鉬 1.無(wú)火焰原子吸收分光光度法 5g/L（20L）0.072.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.06g/L8鎳 1.無(wú)火焰原子吸收分光光度法5g/L（20L）0.022.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.07g/L9銀 1.無(wú)火焰原子吸收分光光度法 2.5g/L（20L）0.052.巰基棉富集-高碘酸鉀分光光度0.005mg/L(200mL)3.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法13g/L4

24、.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.03g/L10鉈 1.無(wú)火焰原子吸收分光光度法 0.01g/L(500mL)0.00012.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法40g/L3.電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.01g/L第35頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值11氯化氰 1.異煙酸-巴比妥酸分光光度法 0.01mg/L(10.0mL)0.0712一氯二溴甲烷 1.氣相色譜法 0.3g/L0.113二氯一溴甲烷 1.氣相色譜法 1g/L0.0614二氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.052.液液萃取衍生氣相色譜法 2.0g

25、/L(25mL)151,2-二氯乙烷 1.頂空氣相色譜法13g/L0.0316二氯甲烷 1.頂空氣相色譜法9g/L0.02171,1,1-三氯乙烷 1.氣相色譜法 50g/L218三氯乙酸 1.氣相色譜法 0.054g/L0.12.液液萃取衍生氣相色譜法1.0g/L(25mL)19三氯乙醛 1.氣相色譜法 1g/L0.01202,4,6-三氯酚 1.衍生化氣相色譜法 0.04g/L(50mL)0.22.頂空固相微萃取氣相色譜法 0.05mg/L第36頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值21三溴甲烷 1.氣相色

26、譜法 6g/L0.122七氯1.液液萃取氣相色譜法0.0002mg/L(100mL)0.000423馬拉硫磷 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.252.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)24五氯酚 1.衍生化氣相色譜法 0.03g/L(50mL)0.0092.頂空固相微萃取氣相色譜0.2mg/L25六六六 1.填充柱氣相色譜法 0.008g/L(500mL)0.0052.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.01g/L(500mL)26六氯苯1.氣相色譜法0.02g/L(250mL)0.00127樂(lè)果 1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.082.毛細(xì)管柱氣相色譜

27、法0.1g/L(250mL)28對(duì)硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0032.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.1g/L(250mL)第37頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值29滅草松 1.氣相色譜法 0.2g/L(200mL)0.330甲基對(duì)硫磷1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.022.毛細(xì)管柱氣相色譜法 0.1g/L(250mL)31百菌清 1.氣相色譜法 0.4gL(500mL)0.0132呋喃丹1.高壓液相色譜法0.125g/L(200mL)0.00733林丹 1.填充柱

28、氣相色譜法0.008g/L(500ml)0.0022.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.008g/L(500ml)34毒死蜱1.高壓液相色譜法2g/L(200ml)0.0335草甘膦1.高壓液相色譜法25g/L(200L)0.736敵敵畏1.填充柱氣相色譜法 2.5g/L(100mL)0.0012.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.05g/L(250mL)37莠去津1.高壓液相色譜法0.0005mg/L(100mL)0.00238溴氰菊酯 1.氣相色譜法 0.20g/L(200mL)0.022.高壓液相色譜法 0.2mg/L(250mL)第38頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理

29、指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值392,4-滴 1.氣相色譜法 (見 12 滅草松) 0.05g/L(200mL)0.0340滴滴涕 1.填充柱氣相色譜法 0.03g/L(500mL)0.0012.毛細(xì)管柱氣相色譜法0.02g/L(500mL)41苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.012.溶劑萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜0.005mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 0.42g/L4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法0.7g/L(15mL)42甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.0052.溶劑萃取-毛細(xì)管柱氣

30、相色譜0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 1.0g/L4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法1g/L(15mL)43二甲苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)2.溶劑萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜0.006 mg/L(200mL)0.53.頂空-填充柱氣相色譜法 對(duì)：2.2；鄰：3.9g/L；4.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法間、對(duì)：1；鄰：3g/L；第39頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值44乙苯 1.溶劑萃取-填充柱氣相色譜法 0.01mg/L(200mL)0.32.溶劑萃

31、取-毛細(xì)管柱GC法0.006 mg/L(200mL)3.頂空-填充柱氣相色譜法 2.1g/L4.頂空-毛細(xì)管柱GC法2g/L451,1-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法 0.02g/L0.03461,2-二氯乙烯 1.吹出捕集氣相色譜法0.02g/L0.05471,2-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)1481,4-二氯苯 1.氣相色譜法2g/L(250mL)0.349三氯乙烯 1.氣相色譜法 3g/L0.0750三氯苯 1.氣相色譜法0.04g/L(250mL)0.0251六氯丁二烯1.氣相色譜法0.1g/L(200mL)0.000652丙烯酰胺 1.氣相色譜法 0.05g/L(1

32、00mL)0.000553四氯乙烯 1.氣相色譜法 1.2g/L0.04第40頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-毒理指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值54鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 1.氣相色譜法 2g/L(500mL)0.00855環(huán)氧氯丙烷1.氣相色譜法0.02mg/L(250)0.000456苯乙烯 1.溶劑萃取-填充柱GC法 0.01mg/L(200mL)0.022.溶劑萃取-毛細(xì)管柱GC法0.006mg/L(200)3.頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法2g/L57苯并(a)芘1.高壓液相色譜法1.4ng/L(500mL)0.000012.

33、紙層析-熒光分光光度法2.5ng/L(2L)58氯乙烯 1.填充柱氣相色譜法1g/L(100mL)0.0052.毛細(xì)管柱氣相色譜法1g/L59氯苯 1.氣相色譜法 0.008mg/L(250)0.360微囊藻毒素 1.高壓液相色譜法 0.06g/L(5L)0.001第41頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)-感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)指標(biāo)檢驗(yàn)方法最低檢出濃度(水樣體積）標(biāo)準(zhǔn)限值61氨氮 1.納氏試劑分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.52.酚鹽分光光度法 0.025mg/L(10mL)62硫化物 1.N,N-二乙基對(duì)苯二胺分光光度法 0.02mg/L(50m

34、L)0.022.碘量法 1mg/L(500mL)63鈉 1.火焰原子吸收分光光度法 0.01 mg/L2002.離子色譜法 0.06-90mg/L第42頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四常規(guī)指標(biāo)檢驗(yàn)方法匯總表方法類別數(shù)量比重（%）化學(xué)法2722分光光度法3427原子吸收法（AAS）1210熒光法11原子熒光法54電感耦合等離子體發(fā)射光譜97電感耦合等離子體質(zhì)譜法108催化示波極譜法43離子色譜法86氣相色譜法43微生物法97放射性22合計(jì)125100第43頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四非常規(guī)指標(biāo)檢驗(yàn)方法匯總表方法數(shù)量比重（%）化學(xué)法11分光光

35、度法98熒光法11原子吸收法（AAS）87原子熒光法11電感耦合等離子體發(fā)射光譜87電感耦合等離子體質(zhì)譜法98高效液相色譜法76離子色譜法11氣相色譜法（ GC ）7060填充柱GC38-毛細(xì)管柱GC32-微生物22合計(jì)117100第44頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四現(xiàn)開展項(xiàng)目全分析序號(hào)項(xiàng)目 價(jià)格（元）1總大腸菌群 252菌落總數(shù) 203耐熱大腸菌群 254銀 905鉛 906汞 907硝酸鹽 708鉻（六價(jià)） 409氰化物 3010氟化物 7011耗氧量 2512砷 9013鎘 9014硫酸鹽 7015氯化物 7016溶解性總固體 1117鋅 9018揮發(fā)酚 30

36、19陰離子合成洗滌劑 304.我中心水質(zhì)檢測(cè)現(xiàn)狀20鐵 9021錳 9022銅 9023總硬度 1024鋁 9025臭和味 126肉眼可見物 327PH 328色度 329渾濁度 230氨氮 3031鎳 9032鉬 9033二氧化氯或游離余氯 1534霍亂弧菌 25合計(jì)35項(xiàng) 1688在106中有35項(xiàng)第45頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四微生物指標(biāo)：4理化指標(biāo)：32現(xiàn)在全分析項(xiàng)目分析常規(guī)項(xiàng)目：30非常規(guī)項(xiàng)目：5（鋁、鉬、鎳、銀、氨氮）其他項(xiàng)目：1（霍亂弧菌）42個(gè)常規(guī)項(xiàng)目有12個(gè)未開展：微生物1（大腸埃希氏菌），放射2（總、放射性），理化9（氯仿、四氯化碳、溴酸鹽、

37、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽、一氯胺、臭氧 、硒）第46頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四現(xiàn)開展項(xiàng)目二次供水序號(hào)項(xiàng)目?jī)r(jià)格（元） 1總大腸菌群253菌落總數(shù)204耐熱大腸菌群255鉛906硝酸鹽707鉻（六價(jià)）408氰化物309耗氧量2510砷9011氯化物7012揮發(fā)酚3013鐵9014錳9015總硬度1016臭和味117肉眼可見物318PH319色度320渾濁度221氨氮3022霍亂弧菌2523亞硝酸鹽氮7024二氧化氯或游離余氯15合計(jì)25項(xiàng)857第47頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四水源水序號(hào)項(xiàng)目?jī)r(jià)格（元）1耐熱大腸菌群253鉛904汞905硝

38、酸鹽706鉻（六價(jià)）407氰化物308氟化物709耗氧量2510砷9011鎘9012硫酸鹽7013氯化物7014鋅9015揮發(fā)酚3016陰離子合成洗滌劑3017鐵9018錳9019銅9020氨氮30合計(jì)20項(xiàng)1210管網(wǎng)末梢水序號(hào)項(xiàng)目?jī)r(jià)格（元）1總大腸菌群253菌落總數(shù)204耐熱大腸菌群255耗氧量256臭和味17肉眼可見物38PH39色度310渾濁度211二氧化氯或游離余氯1512霍亂弧菌25合計(jì)13項(xiàng)147第48頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四可立即開展項(xiàng)目序號(hào) 項(xiàng)目?jī)r(jià)格（元）1 硒 902 鋇 903 硼 904 亞氯酸鹽705 氯酸鹽706 甲醛457 鈉 9

39、0合計(jì) 7項(xiàng) 545常規(guī)項(xiàng)目：理化4非常規(guī)項(xiàng)目：理化3 第49頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四未能開展項(xiàng)目序號(hào)項(xiàng)目 價(jià)格（元）1溴酸鹽 702三氯甲烷 1003四氯化碳 1004氯胺 305臭氧 306銻 907鈹 908鉈 909氯化氰 3010一氯二溴甲烷 10011二氯一溴甲烷 10012二氯乙酸 100131,2-二氯乙烷 10014二氯甲烷 100151,1,1-三氯乙烷 10016三氯乙酸 10017三氯乙醛 100182,4,6-三氯酚 10019三溴甲烷 10020七氯 10021馬拉硫磷 10022五氯酚 10023六六六 10024六氯苯 1002

40、5樂(lè)果 10026對(duì)硫磷 10027滅草松 10028甲基對(duì)硫磷 10029百菌清 10030呋喃丹 10031毒死蜱 10032林丹 10033草甘膦 10034敵敵畏 10035莠去津 100362,4-滴 10037滴滴涕 10038乙苯 10039二甲苯 100401,1-二氯乙烯 100411,2-二氯乙烯 100421,2-二氯苯 100431,4-二氯苯 10044三氯乙烯 10045三氯苯 10046六氯丁二烯 10047丙烯酰胺 10048四氯乙烯 10049甲苯 10050鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 10051環(huán)氧氯丙烷 10052苯 10053苯乙烯 10054苯并（

41、a)芘 10055氯乙烯 10056氯苯 10057微囊藻毒素 10058硫化物 10059三鹵甲烷 10060賈第鞭毛蟲 2561隱孢子蟲 2562大腸埃希氏菌 2563總放射性 5064總放射性 50合計(jì)64項(xiàng) 5895常規(guī)項(xiàng)目：8非常規(guī)項(xiàng)目：56第50頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四42常規(guī)項(xiàng)目：30+4+864非常規(guī)項(xiàng)目：5+3+56未開展項(xiàng)目原因一、儀器設(shè)備1、儀器配置不夠新增項(xiàng)目多為有機(jī)（微囊藻毒素、苯并芘、鄰苯二甲酸二酯）、消毒副產(chǎn)物（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷等）、農(nóng)藥（莠去津、毒死蜱、敵敵畏等）等項(xiàng)目。許多水樣需要進(jìn)行前處理，而實(shí)驗(yàn)室的水樣

42、前處理儀器嚴(yán)重缺乏（如KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取儀、頂空進(jìn)樣器等）從而影響了該項(xiàng)目的正常開展。2、儀器靈敏度不夠新增項(xiàng)目中，如毒理指標(biāo)鉈、銻、鈹?shù)戎亟饘僦笜?biāo)，按現(xiàn)有儀器（ICP-AES）的靈敏度是不能滿足檢測(cè)要求的（儀器檢出限大于了該項(xiàng)目的衛(wèi)生限量）。需要購(gòu)買靈敏度更高的檢驗(yàn)儀器（如ICP-MS）才能進(jìn)行檢測(cè)。3、儀器數(shù)量不夠新增項(xiàng)目中約50多項(xiàng)是由氣相色譜和液相色譜儀完成，而實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器僅各1臺(tái)。面對(duì)這么多項(xiàng)的新增項(xiàng)目，許多又需要當(dāng)天完成，加上不同項(xiàng)目需要更換不同的儀器條件（色譜柱、檢測(cè)器）增加大量工作量。如要順利完成106項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室需配備2臺(tái)以上的氣相色譜和液相色

43、譜儀，其他實(shí)驗(yàn)室常用配套設(shè)備也需要相應(yīng)增加才能滿足檢測(cè)需要（如恒溫水浴箱、恒溫烤箱、純水機(jī)、離心機(jī)、冰箱等）。4、原有儀器配件不夠?qū)嶒?yàn)室現(xiàn)有儀器在購(gòu)買之初只是標(biāo)準(zhǔn)配置購(gòu)買，而新增的項(xiàng)目中許多項(xiàng)目需要一些選配的配件才能完成檢測(cè)（如溴酸鹽需要離子色譜定量環(huán)、草甘膦需要陽(yáng)離子色譜柱以及柱后反應(yīng)器等，有些農(nóng)藥需要氮磷檢測(cè)器等），配件購(gòu)買到位才能開展該項(xiàng)目檢測(cè)。第51頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四二、標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品是開展檢驗(yàn)工作的必要物質(zhì)，在未能開展項(xiàng)目中，很多是因?yàn)闆](méi)有標(biāo)準(zhǔn)品，所以不能開展。按照經(jīng)銷商提供的標(biāo)準(zhǔn)品目錄看，有些項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)是能夠購(gòu)買的，但價(jià)格昂貴，成本相當(dāng)大，如果

44、標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)買到位便可開展這些項(xiàng)目（如六六六、滴滴涕、苯等）。有些項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)在查不到在售（如鉈、二氯乙酸、林丹等），所以不能保障該項(xiàng)目的及時(shí)開展。三、試劑耗材在新增項(xiàng)目中（如氯化氰、硫化物、碘化物等），很多均為新的檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有相應(yīng)的檢驗(yàn)所需的必要試劑（如硫代乙酰胺、亞砷酸鉀、巴比妥酸、N,N-二乙基對(duì)苯二胺等）。所以需要及時(shí)購(gòu)買才能順利開展工作。如全部開展水質(zhì)106項(xiàng)的檢測(cè)，儀器的消耗也非常大，需要多配備相應(yīng)的儀器耗材（如色譜柱等）才能確保工作順利的開展。四、技術(shù)支持1、技術(shù)人員嚴(yán)重缺乏專業(yè)技術(shù)人員現(xiàn)在只有4人，承擔(dān)了所有的理化檢測(cè)工作。除了水質(zhì)檢測(cè)外，還要承擔(dān)職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)、室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)

45、、食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)等工作。平均每人管理2臺(tái)大型分析儀器以上，技術(shù)人員是嚴(yán)重缺乏。如果要全部開展水質(zhì)106項(xiàng)檢測(cè)，在原有基礎(chǔ)上又將增加了大量的工作量，按現(xiàn)有人員配置難以完成檢測(cè)工作，所以急需增加技術(shù)人員才能保障工作的順利開展。收樣當(dāng)天共近40個(gè)指標(biāo)需要當(dāng)天完成，其他項(xiàng)目也需要將水樣進(jìn)行相應(yīng)的處理保存。按照現(xiàn)有的技術(shù)人員配置和實(shí)驗(yàn)室條件是很難保障在當(dāng)天工作時(shí)間內(nèi)完成相應(yīng)工作。2、缺乏技術(shù)培訓(xùn)新項(xiàng)目涉及許多繁瑣的新方法、復(fù)雜的新儀器、前沿的新理論，技術(shù)人員需要進(jìn)行及時(shí)的培訓(xùn)才能保障項(xiàng)目的順利開展和準(zhǔn)確檢測(cè)。第52頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四5.質(zhì)量控制水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量

46、控制建立分析質(zhì)量保證體系實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制分析數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果報(bào)出的控制第53頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四水質(zhì)分析的質(zhì)量控制建立分析質(zhì)量保證體系組織保障人員的素質(zhì)保證儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制試劑質(zhì)量的控制檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)環(huán)境的控制檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制第54頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四組織保障健全的分析組織機(jī)構(gòu)，明確的崗位職責(zé)和規(guī)章制度等管理措施，以提高分析工作的科學(xué)管理水平。第55頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四人員的素質(zhì)保證檢測(cè)人員經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和考核，并持證上崗，保證檢測(cè)人員能正確熟練地進(jìn)行分析操作和使用儀器設(shè)

47、備，處理分析過(guò)程中出現(xiàn)的各種情況。第56頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制檢測(cè)儀器、設(shè)備的計(jì)量檢定與維護(hù)，并有詳細(xì)的運(yùn)行紀(jì)錄，確保儀器設(shè)備在分析工作中正常運(yùn)行。在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液，保證測(cè)定結(jié)果的溯源性。第57頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四試劑質(zhì)量的控制提供合格并滿足實(shí)驗(yàn)要求純度的試劑，對(duì)關(guān)鍵試劑進(jìn)行必要的驗(yàn)收。檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)按照標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范分析方法的程序和步驟檢測(cè)樣品。第58頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四檢測(cè)環(huán)境的控制 創(chuàng)造良好的分析測(cè)試環(huán)境。對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保

48、證檢測(cè)工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要適應(yīng)三方面的要求： 標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求 特殊精密儀器設(shè)備的需要 人員本身的需要檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制 主要是通過(guò)對(duì)分析的精密度的預(yù)測(cè)與控制,誤差的測(cè)定與校正,方法檢測(cè)限以及結(jié)果不確定度的評(píng)定,以此保證分析結(jié)果的可靠性和可比性。第59頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四水質(zhì)分析的質(zhì)量控制分析質(zhì)量控制工作分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室之間的控制兩個(gè)方面。分析質(zhì)量控制的具體內(nèi)容包括預(yù)測(cè)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差、準(zhǔn)確度和檢出限，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中存在的誤差，并使其降低到最小或可以接受的限度，再把這些限度作為日常分析工作結(jié)果質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)，以保證分析數(shù)據(jù)的可靠性和實(shí)驗(yàn)室

49、間分析數(shù)據(jù)的可比性。第60頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制：制定合理的質(zhì)量控制措施及控制方法對(duì)分析全過(guò)程的細(xì)節(jié)進(jìn)行有效控制，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。平行樣分析空白試驗(yàn)加標(biāo)回收試驗(yàn)校準(zhǔn)曲線控制制作質(zhì)量控制圖分析結(jié)果準(zhǔn)確度的判定測(cè)定誤差的控制第61頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四平行樣分析 平行雙樣測(cè)定，根據(jù)平行樣測(cè)定結(jié)果可判斷有無(wú)大誤差，可用平均值報(bào)結(jié)果，減少隨機(jī)誤差。一般平行雙樣測(cè)定所得相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍，沒(méi)有規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，可按下表規(guī)定執(zhí)行：表 平行樣品測(cè)定相對(duì)偏差分析結(jié)果濃度 100 10

50、 1 0.1 0.01 0.001 0.0001（mg/L）相對(duì)偏差最大允許值 1 2.5 5 10 20 30 50（%）第62頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四平行樣分析相對(duì)偏差的計(jì)算值為： x1 ,x2為平行樣測(cè)定結(jié)果對(duì)有質(zhì)量控制水樣并繪有質(zhì)控圖的檢驗(yàn)項(xiàng)目，根據(jù)分析方法和測(cè)定儀器的精密度、樣品的具體情況和檢驗(yàn)人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等，隨機(jī)抽取10%20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定；若同批樣品數(shù)量較少，應(yīng)適當(dāng)增加雙樣測(cè)定率。若平行雙樣測(cè)定合格率95%，除對(duì)不合格者重新進(jìn)行平行雙樣測(cè)定外，應(yīng)再增加測(cè)定10%20%的平行雙樣，直到合格率95%為止。雙空白試驗(yàn)值，平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)

51、準(zhǔn)偏差一般不得大于50%；第63頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)的意義空白試驗(yàn)又稱空白測(cè)定?？瞻子址秩軇┛瞻?、試劑空白和樣品空白。試劑空白應(yīng)包括所用試劑而只以純水或溶劑代替樣品，但試劑空白并不能消除樣品中可能存在的干擾物質(zhì)的干擾，所以有時(shí)還要制備樣品空白。試劑空白和樣品空白以溶劑空白為參照所得的測(cè)定結(jié)果，稱為試劑空白值和樣品空白值?？瞻自囼?yàn)還應(yīng)考慮采樣時(shí)加入保存劑的影響?？瞻字涤绊憸y(cè)定方法的檢出限和測(cè)定下限，也影響測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，對(duì)低濃度樣品測(cè)定準(zhǔn)確度的影響很大，應(yīng)當(dāng)引起重視。第64頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)做

52、樣品分析時(shí)在儀器上觀察到的響應(yīng)信號(hào)值，不完全是樣品中的被測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的，還包括其它因素（純水及試劑中的雜質(zhì)，環(huán)境及操作過(guò)程中的污染等）的響應(yīng)值?？瞻字档拇笮∵€與分析方法及各種實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。由于影響空白值的因素經(jīng)常變化。為了了解這些因素對(duì)試樣測(cè)定的綜合影響，在每次進(jìn)行樣品分析的同時(shí)，均應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。這種試驗(yàn)的目的，在于估計(jì)除樣品中被測(cè)物質(zhì)外的各種因素的分析響應(yīng)信號(hào)值，然后從測(cè)定結(jié)果中扣除空白值，作為必要的校正。第65頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)純水空白當(dāng)用一份純水作試劑空白測(cè)定時(shí)，如果純水中含有被測(cè)物質(zhì)，則儀器上的響應(yīng)信號(hào)不只是所用試劑產(chǎn)生的,其中還應(yīng)有純

53、水中所含物質(zhì)產(chǎn)生的效應(yīng)。此時(shí)試劑空白值就會(huì)錯(cuò)誤地偏高，因而樣品分析結(jié)果就會(huì)錯(cuò)誤地偏低。因此，純水中含有被測(cè)物質(zhì)的濃度與樣品比較，必須是可以忽略不計(jì)的，或者分析方法對(duì)空白用水中所含的被測(cè)物質(zhì)濃度是可以容許的。在對(duì)低濃度試樣作測(cè)定時(shí)，實(shí)驗(yàn)用水的空白更應(yīng)注意。實(shí)驗(yàn)室中的純水在放置時(shí)容易吸收空氣中的揮發(fā)性組分，例如吸收氨、二氧化碳、鹽酸和硝酸以及汞的蒸氣等，在做這些項(xiàng)目的測(cè)定時(shí)，應(yīng)特別注意純水空白值，必要時(shí)應(yīng)重新制備純水。第66頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)為了能準(zhǔn)確地估計(jì)純水空白值，以及合理消除純水空白影響，可以采用如下一些方法：a將純水濃縮后測(cè)定，計(jì)算出含被測(cè)物

54、質(zhì)的量；b分析兩份空白，其中一份加雙份量試劑，二個(gè)結(jié)果之差即為試劑中雜質(zhì)含量，再?gòu)募右环衷噭┑目瞻字抵袦p去試劑中雜質(zhì)含量，即可得到純水中雜質(zhì)的含量。第67頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)試劑空白 試劑空白是分析實(shí)驗(yàn)室做得最多的一種空白。為使試劑空白值穩(wěn)定可靠，應(yīng)注意試劑的加入量一致。以往光度分析中常常用試劑空白作儀器調(diào)零，當(dāng)有較多的試樣需要測(cè)定時(shí)，有的試劑空白在比色計(jì)內(nèi)受到較高的溫度以及長(zhǎng)時(shí)間光的照射，顏色可能分解或增深,或者由于溶液中溶劑的揮發(fā)（例如萃取分光光度法），使試劑空白值發(fā)生改變，故建議用溶劑空白作儀器調(diào)零。僅對(duì)某些空白很深的測(cè)定，如氟試劑法測(cè)氟化物

55、，用試劑空白調(diào)零。第68頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)樣品空白 為了消除樣品中所含基體物質(zhì)等對(duì)測(cè)定的影響，分析工作中有時(shí)還要做樣品空白。樣品空白往往包含了試劑空白。例如比色或分光光度法中，可用純水代替一種主要顯色試劑使顯色反應(yīng)不能顯色;改變被測(cè)物質(zhì)的價(jià)態(tài)使其不能與顯色試劑生成有色物質(zhì)；或?qū)⒁扬@色的試樣在測(cè)定吸光度后，用加熱或物理方法退色；測(cè)出試樣中非被測(cè)組分的影響等方法來(lái)測(cè)定樣品空白。第69頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)在分析方法中，可以用靈敏度更高的方法測(cè)定低靈敏度方法的空白值。例如用石墨爐法測(cè)定火焰原子吸收法的空白值；

56、把校準(zhǔn)曲線的試劑空白和試樣空白分別處理，可以避免空白值對(duì)分析結(jié)果的影響；用一階導(dǎo)數(shù)光譜測(cè)量法消除非被測(cè)組分形成的干擾等。以上方法并非對(duì)各種測(cè)定均能適用，但可以選擇使用，以控制空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響?？紤]到空白測(cè)定也受隨機(jī)因素的影響，所以應(yīng)分析多份空白。第70頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四空白試驗(yàn)空白值一般不應(yīng)很大，否則扣除空白值時(shí)會(huì)引起較大的誤差。文獻(xiàn)中有人指出，空白值應(yīng)在被測(cè)組分最低定量值的1/10以下，再高也只能在1/3以下，否則就應(yīng)引起注意。在種情況下，可將試劑提純或選用空白值更低的試劑（包括純水）。當(dāng)空白試驗(yàn)所得結(jié)果偏離正常值時(shí)，應(yīng)全面檢查試劑、純水的空白，

57、量器及容器用具的污染情況，測(cè)量?jī)x器的性能及環(huán)境狀況。第71頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四加標(biāo)回收試驗(yàn)回收試驗(yàn)在缺乏與被測(cè)試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品，或?qū)υ嚇咏M成不完全清楚，或試樣的基體組成復(fù)雜，無(wú)法配制復(fù)雜的標(biāo)準(zhǔn)參考樣時(shí)，分析工作中常用的試驗(yàn)是分析“加標(biāo)樣品”，根據(jù)與期望回收率相符合的程度來(lái)估計(jì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。測(cè)定中有無(wú)干擾因素，可以通過(guò)回收法作出定性的估計(jì)。即面對(duì)一特定的試樣，所選用的測(cè)定方法能否應(yīng)用，可用回收法作為判斷的依據(jù)。分析者可因此免去探討影響測(cè)定干擾物質(zhì)種類的大量試驗(yàn)工作，也無(wú)須對(duì)每種干擾物進(jìn)行分別測(cè)定。第72頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)3

58、3分，星期四回收率的計(jì)算公式回收率的計(jì)算公式，八十年代國(guó)內(nèi)曾有爭(zhēng)論。如果以P代表回收率（%）；C為加標(biāo)水樣測(cè)得值（以濃度表示）；A為原水樣本底值或校正值（以濃度表示）；B為加標(biāo)量（以濃度表示），按照回收的概念，其回收率的計(jì)算式可寫成：P1= (CA)/B100% (1-1) 文獻(xiàn)中另一回收率計(jì)算式為： P2 = C /(B+A) 100% （1-2）將同一組C、A、B值分別代入式（1-1）和式（1-2）中，所得的回收率是不一樣的，即P1P2。標(biāo)準(zhǔn)選定回收率的計(jì)算用式（1-1）。第73頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四加標(biāo)回收試驗(yàn)加標(biāo)量對(duì)回收率的影響加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量對(duì)回收

59、率也有影響。通常把已知量的某組分加到天然水樣中，最好使樣品的濃度為原濃度的2倍（即1:1）。若水樣的本底濃度較高，加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)所用方法上限的90%；如水樣本底低于檢出限，則選擇加入標(biāo)準(zhǔn)后的濃度在方法準(zhǔn)確性較好的范圍；若水樣本底濃度超過(guò)方法上限，加標(biāo)量應(yīng)接近本底濃度，而在測(cè)定時(shí)少取樣品。第74頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四加標(biāo)回收試驗(yàn)加標(biāo)體積對(duì)回收率的影響 常規(guī)工作中，都在供試驗(yàn)的樣液中加標(biāo)，為不使基體被稀釋。要求加標(biāo)使用濃溶液和 小體積，但過(guò)分小的體積又帶來(lái)容量器具的準(zhǔn)確性和吸量時(shí)帶來(lái)的隨機(jī)誤差，因此加標(biāo)后的回收值計(jì)算應(yīng)考慮稀釋后的校正： 式中：x 加標(biāo)樣

60、品測(cè)得結(jié)果；B 樣品本底值； T 加入標(biāo)準(zhǔn)液濃度；V 試樣體積V 加入標(biāo)準(zhǔn)液體積第75頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四加標(biāo)回收試驗(yàn)例如：樣品中含砷345g/L，取試樣100mL，加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mL含5.0gAs）10.0mL。測(cè)得的加標(biāo)樣品含砷為745g/L?；厥章蕿?4.9%第76頁(yè)，共129頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)33分，星期四加標(biāo)回收試驗(yàn)用回收試驗(yàn)表達(dá)分析方法準(zhǔn)確度應(yīng)注意的事項(xiàng)：回收率的理想值為100%，分析工作中評(píng)價(jià)回收率的好壞常以95%105%作為理想范圍，但在微量分析中，由于操作復(fù)雜，被測(cè)物質(zhì)含量低，誤差相應(yīng)也增大，故回收率較常量分析要求為