食品中錳的測定 標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錳的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中錳的測定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中錳的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法三種測定方法。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣處理后，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，經(jīng)火焰原子化后，錳吸收279.5nm的共振線。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與錳的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 硝酸（HNO3）。3.1.2 高氯酸（HClO4）。3.2 試劑配制3.2.1 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1），取 4份硝酸與 1份

2、高氯酸混合。3.2.2 硝酸溶液（199）：取10 mL硝酸，緩慢加入990 mL水中，混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品 金屬錳（Mn） ：純度大于99.99，基準(zhǔn)試劑或光譜純?；蚴褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)儲備液。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳標(biāo)準(zhǔn)品1.0000 g，或含1. 0000 g純金屬相對應(yīng)的氧化物加入硝酸溶解并移入1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4保存。此溶液錳的質(zhì)量濃度為1000 mg/L?；蚴褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4.2 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取1.0 mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4保

3、存。此溶液錳質(zhì)量濃度為10.0 mg/L。4 儀器和設(shè)備4.1 火焰原子吸收光譜儀，配錳空心陰極燈或XX放電燈。4.2 分析天平：感量為0.1 mg。4.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。4.4 樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。4.5 馬弗爐。4.6 可調(diào)式控溫電熱板。4.7 微波消解儀，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.8 恒溫干燥箱。4.9 壓力消解罐，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。5 分析步驟5.1試樣制備5.1.1固態(tài)樣品5.1.1.1 干樣：豆類、谷物、菇類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品，取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎、分裝，于室溫下避光密閉保存；對于固體乳制品、蛋白粉、面粉等粉狀樣品

4、，可混勻后直接分裝，于室溫下避光密閉保存。5.1.1.2 鮮樣：蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品，洗凈，晾干，取可食部分勻漿后，密閉冷藏或冷凍保存；對于肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿后，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.1.3 速凍及罐頭食品：經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品，取可食部分勻漿后，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.2 液態(tài)樣品：軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.3 半固態(tài)樣品：攪拌均勻，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.2 試樣消解高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纖維等難消解試樣，取樣加硝酸后，需進(jìn)行冷消化預(yù)消解（放置至少1 h，最好過夜）。酒類試樣取樣后，在電熱板上揮去

5、醇類物質(zhì)，然后再進(jìn)行消解。5.2.1微波消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g 0.5 g或準(zhǔn)確吸取1 mL 3 mL試樣于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL 8 mL硝酸，蓋上內(nèi)罐蓋，旋緊外罐置于微波消解儀中，按照微波消解儀的消解條件進(jìn)行消解（消解參考條件參見附錄中表A），消解完畢待冷卻后取出內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于120 左右趕去棕色氣體，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解內(nèi)罐，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗。5.2.2壓力罐消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g 1 g或準(zhǔn)確吸取1 mL 5 mL試樣于聚四氟乙烯壓力消解內(nèi)罐中，加入5 mL 8 mL硝酸，蓋上內(nèi)蓋

6、，旋緊外罐置于恒溫干燥箱中消解（消解參考條件參見附錄中表A），消解完畢待冷卻后取出內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于120 左右趕去棕色氣體，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解內(nèi)罐，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗。5.2.3濕式消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g5 g或準(zhǔn)確吸取1 mL5 mL試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10 mL混合酸，于電熱板上或石墨消解裝置上消解（消解參考條件參見附錄中表A），消解過程中消解液若變棕黑色，可適當(dāng)補(bǔ)加少量混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多

7、次洗滌容器，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白試驗。5.2.4干式消解法：準(zhǔn)確稱取1 g5 g或準(zhǔn)確吸取10 mL15 mL試樣于坩堝中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，置于5505 的馬弗爐中灰化4 h5 h（消解參考條件參見附錄中表A），冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒，則冷卻后滴加少許硝酸濕潤，在電熱板上干燥后，移入5505 馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入10mL硝酸溶液，在電熱板上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌容器，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白試驗。5.3 儀器參考條件 優(yōu)化儀器至最佳狀

8、態(tài)，主要參考條件：吸收波長 279.5 nm，狹縫寬度 0.2 nm，燈電流 9 mA，燃燒器高度 7.0 mm，燃?xì)饬髁?.0 L/min，氘燈或雙波長背景校正。5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 m L錳標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中錳的質(zhì)量濃度分別為0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8 mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入原子吸收光譜儀中，測定相應(yīng)的吸光值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以吸收值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5 試樣溶液的測定將試樣溶液注入原子吸收光譜儀中，得到試樣溶液吸光值

9、，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中錳的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次。6 分析結(jié)果的表述試樣中錳含量按公式（1）計算： （1）式中： X樣品中錳含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C試樣溶液中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；C0樣品空白液中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V樣液體積，單位為毫升（mL）；f樣液稀釋倍數(shù)；m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8其它以取樣量0.5 g，定容至25 mL計，本標(biāo)準(zhǔn)錳的檢出限為0.2 mg/kg，定量限為0.5 mg/kg。 第二法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法參見食品中多元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法第三法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法參見食品中多元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法附錄 A試樣消解參考條件表A為樣品消解參考條件表A 消解參考