氧瓶燃燒法課件

1、關(guān)于氧瓶燃燒法第一張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 適用于含鹵素、硫、氮、硒等有機(jī)藥物的分析第二張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 本法特點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析第三張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 （ 2） 儀器與材料 儀器裝置 燃燒瓶為500、1000或2000ml無色、磨口、厚壁、硬質(zhì)玻璃錐型瓶；瓶塞空心，底部熔封鉑絲一根，下端呈螺旋狀或網(wǎng)狀第四張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第五張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月吸收液 A. 作用：吸收液的作用是將樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價(jià)態(tài)的鹵素、硫、氮、硒等，定量地吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ谋?/p>

2、于測(cè)定的價(jià)態(tài)氧氣第六張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月B. 吸收液的選擇氟 水 氯 NaOH溶液溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼飽和溶液碘 NaOH硫酸肼飽和溶液硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液第七張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（3）操作方法燃燒瓶燃燒前的準(zhǔn)備 用洗液洗凈后，按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定加入吸收液，將瓶口用水濕潤(rùn)，小心急速地通入氧氣1min，立即用表面皿覆蓋瓶口樣品的準(zhǔn)備 取樣品適量，精密稱定后按規(guī)定方法包裹，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處。第八張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月樣品的燃燒 點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，加水少量封閉

3、瓶口，俟燃燒完畢（應(yīng)無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，同法另做空白試驗(yàn)。然后按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定。第九張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)被燃燒分解的樣品量選用適宜大小的燃燒瓶。（4）注意事項(xiàng) ChP（2010）規(guī)定的燃燒瓶體積為500、1000或2000ml三種，采用常量或半微量分析第十張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月第十一張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 正確選用燃燒瓶的目的在于：樣品能在足夠的氧氣中燃燒分解完全；有利于將燃燒分解產(chǎn)物較快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。第十二張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定含氟有機(jī)藥物時(shí)，用石英制燃燒瓶鉑絲燃燒時(shí)起催化作用應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)燃燒時(shí)要注意防爆燃燒要完全燃燒產(chǎn)生的煙霧完全被吸收第十三張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月（5）應(yīng)用例 磺溴酞鈉的含量測(cè)定 ChP (2000)第十四張，PPT共十六頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月燃燒分解O2HBr + S2- + SO4 + HBr + S2- NaBr + Na2SO4 + H2O NaOH, H2O2第十五