原子吸收光譜儀實(shí)驗(yàn)課PPT

1、原子吸收光譜儀實(shí)操培訓(xùn)Agilent 240G AA目錄1 原子吸收光譜儀簡(jiǎn)介原子吸收基本原理原子吸收光譜儀組成及作用 2 樣品分析定量分析方法操作步驟原子吸收的干擾和抑制3 儀器的維護(hù)與保養(yǎng) 試樣中待測(cè)元素的化合物，在高溫中被解離成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收光源發(fā)出的特征譜線(xiàn)，在一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正比。即吸光度A=KC，由此可以確定樣品中待測(cè)元素的濃度。1.1原子吸收光譜分析基本原理A = 吸光度 a = 吸收系數(shù)Io = 初始光強(qiáng)b = 樣品在光路中的強(qiáng)度It = 透過(guò)光的強(qiáng)度 c = 濃度1.2原子吸收光譜儀基本組成部分光源原子化器光學(xué)系統(tǒng)單色器檢測(cè)器作用：提供待測(cè)元素

2、的特征光譜。 1.2.1 光源空心陰級(jí)燈的構(gòu)造作用：將試樣溶液中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)變成原子蒸氣（基態(tài)原子）原子化器是決定原子吸收分析法靈敏度、精密度、干擾情況的關(guān)鍵部件常用的原子化方法： 火焰原子化 石墨爐原子化 氫化物發(fā)生器原子化1.2.2 原子化器三種原子化器示意圖1.2.3 分光系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖1-入射狹縫；2-出射狹縫；3-光電倍增管；4-光柵 1.2.4 檢測(cè)系統(tǒng) 組成：主要包括光電檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置等。 作用：使得通過(guò)分光器分出的吸收光譜信號(hào)準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)換成電信號(hào)2 .1 定量分析方法 定義：對(duì)待測(cè)物質(zhì)分析的元素給出一定的數(shù)值或范圍分類(lèi)：標(biāo)準(zhǔn)濃度法 標(biāo)

3、準(zhǔn)加入法 內(nèi)標(biāo)法2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)濃度法 A1A2A3A4A50c1c2c3c4c5cx適用于組成簡(jiǎn)單試樣的分析 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法1234cxcx+c0cx+2c0cx+3c0A0A1A2A3A0A1A2A30c02c03c0cx適 用于組成復(fù)雜試樣的分析2.2 原子吸收光譜儀操作步驟 樣品的前處理工作表的建立 優(yōu)化元素?zé)舭惭b與輔助系統(tǒng)的開(kāi)啟優(yōu)化光路優(yōu)化信號(hào)分析關(guān)機(jī) 2.2.1 樣品的前處理濕法消解法消解中消解完全2.2.2 建立工作表2.2.2.1 選定元素及添加方法2.2.2.2 編輯方法2.2.3 優(yōu)化元素?zé)?.2.4 安裝與輔助系統(tǒng)的開(kāi)啟 2.2.5 優(yōu)化光路火焰：把“調(diào)節(jié)卡片”放

4、在燃燒頭中央，通過(guò)爐頭左右上下按鈕調(diào) 節(jié)光路，使得光斑剛好在“調(diào)節(jié)卡片”的圓圈內(nèi)石墨爐：通過(guò)爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，使得增益值 達(dá)到最低氫化物：通過(guò)爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，當(dāng)光路通過(guò)矩管時(shí)，使得增益值達(dá)到最低2.2.6 優(yōu)化信號(hào)火焰：當(dāng)光路調(diào)試好后，測(cè)定前還要用合適濃度檢查信號(hào)值是否在分析手冊(cè)范圍內(nèi)，如果不在，需要調(diào)整信號(hào)在最優(yōu)狀態(tài)氫化物：當(dāng)光路調(diào)試好后，以及三路蠕動(dòng)泵管進(jìn)液控制好后，測(cè)定前還要用合適濃度檢查信號(hào)值是否在分析手冊(cè)范圍內(nèi)，如果不在，需要調(diào)整信號(hào)在最優(yōu)狀態(tài)石墨爐：當(dāng)光路調(diào)試好后，需要調(diào)整好進(jìn)樣器，空燒并老化石墨管，通過(guò)視頻檢查石墨管的升溫全過(guò)程是否符合原子化的要求2.2.7 樣

5、品分析 2.2.8 關(guān)機(jī)2.3 原子吸收的干擾及抑制 3. 光 譜 干 擾 2. 化 學(xué) 干 擾 1. 物 理 干 擾（基體效應(yīng)）如：石墨爐法測(cè)鉛加入加入磷酸二氫銨（NH4H2PO4）如：通過(guò)氘燈進(jìn)行校正如：通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)抑制化學(xué)干擾產(chǎn)生：待測(cè)元素與共存組分發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾。特點(diǎn)：原子吸收分析的主要干擾來(lái)源，具有選擇性。 如：石墨爐法加入加入磷酸二氫銨（NH4H2PO4）3 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)儀器缺乏保養(yǎng)可能出現(xiàn)的問(wèn)題儀器的維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容儀器的使用注意事項(xiàng)與保養(yǎng)3.1 儀器缺乏保養(yǎng)可能出現(xiàn)的問(wèn)題儀器的性能下降靈敏度變差，甚至沒(méi)有信號(hào)穩(wěn)定

6、性變差 儀器的安全性下降3.2 火焰維護(hù)保養(yǎng)維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：氣體供應(yīng)霧化室拆裝霧化器、霧化室和燃燒頭廢液的排放以及通風(fēng)系統(tǒng)的流暢儀器的日常及定期保養(yǎng)事項(xiàng)3.3 火焰使用注意事項(xiàng) 儀器調(diào)試好后，確認(rèn)光路是最優(yōu)化狀態(tài)時(shí)，測(cè)定發(fā)現(xiàn)信號(hào)不穩(wěn)定，或者信號(hào)較弱，點(diǎn)火失敗等，應(yīng)該考慮以下幾點(diǎn)：燃?xì)馐欠裨谝?guī)定范圍內(nèi)霧化室霧化效果是否良好霧化器、霧化室和燃燒頭是否干凈廢液的排放以及通風(fēng)系統(tǒng)的運(yùn)作是否正常3.3.1 氣體供應(yīng)乙炔氣使用的注意事項(xiàng)：當(dāng)鋼瓶氣壓力小于700KPa時(shí)，不能再使用；出口壓力不能高于100KPa一定不能使用黃銅管傳導(dǎo)乙炔（乙炔與銅作用生成的乙炔銅是一種引爆劑)。使用乙炔氣的專(zhuān)用減壓閥。霧化器

7、可以完全拆下并組裝可用0.5%左右的清洗劑進(jìn)行清洗檢查撞擊球是否被腐蝕、是否有裂痕，是否斷裂撞擊球應(yīng)正對(duì)文丘里管的出口3.3.2 霧化室拆裝3.3.3 霧化器、霧化室和燃燒頭保持燃燒頭清潔，燃燒頭狹縫上不應(yīng)有任何沉積物，因這些沉積物可能引起燃燒頭堵塞，使霧化室內(nèi)壓力增大，使液封盒中的液體被壓出，殘?jiān)鼜娜紵M縫中落入霧化室將燃?xì)庖肌Ｈ紵^狹縫寬度不能超過(guò)最大設(shè)計(jì)值 。即使是很小的增大，也可能導(dǎo)致回火。所以，不要試圖改變?nèi)紵^的結(jié)構(gòu)。確保霧化室及液封盒干凈，如溶液較臟（如有機(jī)溶液）一定要經(jīng)常清洗霧化室及液封盒。液封盒中所灌的液體一定是與樣品及樣品同類(lèi)型的樣品. 3.3.4 廢液的排放以及通風(fēng)系統(tǒng)

8、的運(yùn)作3.3.5 每次使用前后的維護(hù)清空廢液罐（推薦采用4L的容器）檢查排風(fēng)系統(tǒng)是否工作保持燃燒頭和儀器本身的干凈檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力檢查霧化器的提升效率，應(yīng)該為56ml/min3.3.6 定期的維護(hù)檢查鋼瓶氣的是否漏氣,壓力表是否工作正常燃燒頭的清洗清洗燈及石英窗口清洗擦拭儀器，保持儀器清潔拆下霧化器和霧化室，檢查霧化器狀態(tài)3.4 石墨爐維護(hù)保養(yǎng)維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：石墨爐的清潔更換石墨管排氣泡及更換毛細(xì)管3.5 石墨爐使用注意事項(xiàng) 儀器調(diào)試好后，確認(rèn)光路是最優(yōu)化狀態(tài)時(shí)，當(dāng)測(cè)定發(fā)現(xiàn)測(cè)定值偏差超過(guò)10%時(shí)，或者信號(hào)值很低，應(yīng)考慮下面幾點(diǎn)：石墨爐爐體的清潔更換石墨管更換毛細(xì)管3.5.1 石墨爐爐

9、體的清潔 透鏡電極襯套 更換新石墨管后，使用前先空燒石墨管一到2次，再運(yùn)行升溫程序4次左右 ，老化石墨管 。3.5.2 更換石墨管3.5.3 更換毛細(xì)管當(dāng)毛細(xì)管堵塞、或有明顯氣泡時(shí)，先排氣泡處理，仍得不到解決應(yīng)更換毛細(xì)管3.6 氫化物發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)蠕動(dòng)泵管氣液分離器 維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：蠕動(dòng)泵管氣液分離器矩管的清潔與干燥3.7 氫化物發(fā)生器使用注意事項(xiàng) 當(dāng)儀器調(diào)試好后，確認(rèn)光路是最優(yōu)化狀態(tài)時(shí)，測(cè)定發(fā)現(xiàn)無(wú)信號(hào)，相對(duì)偏差太大，應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：蠕動(dòng)泵管是否正常運(yùn)作矩管及與發(fā)生器的連接管是否清潔、干燥氣液分離器是否干凈無(wú)污3.7.1 氫化物發(fā)生器的維護(hù)保養(yǎng)蠕動(dòng)泵管用后及時(shí)清洗，防止堵塞氣液分離器污染后，必要時(shí)拆下用