現(xiàn)代分析測試考試復(fù)習(xí)資料

1、質(zhì)譜（ICPMS ） 電子探針（EPMA ） X熒光（XRF） X衍射（XRD） 紅外 光譜（IR） 拉曼光譜（LRAMAN）原子發(fā)射光譜（AES）定性分析：是研究物質(zhì)的鑒定。它的任務(wù)是鑒定物質(zhì)有哪些成分所組成。定量分析：是研究試樣中某一特定物質(zhì)含量的測定。它的任務(wù)是準(zhǔn)確測定試 樣中各種成分的相對含量。半定量分析：測定試樣中各種成分的相對含量，但誤差較大。標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知待測元素準(zhǔn)確濃度的用來作參比的溶液。作為待測組分標(biāo)尺， 也用來檢驗儀器的正常與否。標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（管理樣）：經(jīng)多個實驗室測試，測得的各種成分含量由權(quán)威 部門認(rèn)可的樣品，用來檢驗測試過程的正確性和數(shù)據(jù)的可靠性。樣品空白：為樣品測試過

2、程中試劑和儀器本身產(chǎn)生的信號，用來檢查測試過 程是否受其它因素污染（如試劑等）。內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法：將已知含量組分加入到待測樣品中的方法叫內(nèi)標(biāo)法，單獨 配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定叫外標(biāo)法。有效數(shù)字：能夠代表一定的物理量的數(shù)字稱為有效數(shù)字。系統(tǒng)誤差（定誤差）：測試結(jié)果整體偏高或整體偏低的規(guī)律性誤差，可校正。隨機誤差：測試結(jié)果既有偏高也有偏低的無規(guī)律性誤差，不可校正準(zhǔn)確度：指測試值與真實值接近的程度，用誤差來表示。絕對誤差是測定結(jié) 果與真實值之間的差值；相對誤差是絕對誤差與真實值的比值，用百分?jǐn)?shù)表 示。精密度：重復(fù)樣或平行樣測定（同一樣品幾次測定）結(jié)果之間相互接近的程 度，用偏差來表示。絕對偏差是個別測定

3、結(jié)果與測定結(jié)果平均值之間的差值； 相對偏差是絕對偏差與測定結(jié)果平均值的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。靈敏度：也稱檢出限，是儀器最小可檢測出的量的大小，一般定信噪比N3 為儀器的檢出限信噪比：儀器測定樣品時出現(xiàn)的信號與儀器本身出現(xiàn)的噪聲信號之間的比 值。常量分析：待測含量 0.1%微量分析：待測含量V 0.1%痕量分析：待測含量在10-9數(shù)量級或更低。微區(qū)分析：測定顆粒樣品局部（測定區(qū)域通常為pm級）。計量認(rèn)證：計量認(rèn)證就是政府計量行政主管部門對分析測機構(gòu)用于計量的檢 定、測試設(shè)備的性能、工作環(huán)境、人員的操作、技能和保證量值統(tǒng)一、準(zhǔn)確 的措施以及檢測數(shù)據(jù)公正可靠的管理制度所進行的考核和證明。計量法規(guī) 定，

4、為社會提供公證數(shù)據(jù)的分析測試機構(gòu)必須經(jīng)政府計量行政部門的計量認(rèn) 證。其中公證數(shù)據(jù)是指面向社會從事檢測工作的技術(shù)機構(gòu)，為他人做決定、 仲裁、裁決所出具的可引起一定法律后果的數(shù)據(jù)。公證數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)作用 不同之處在于除真實性、科學(xué)性而外，還具有合法性，用于貿(mào)易公證、產(chǎn)品 質(zhì)量評價和成果鑒定等方面，具有法律效力?；瘜W(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法。包括重量 法和容量法。儀器分析：以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，使用特殊儀器對試樣進行 分析測定的分析方法。化學(xué)分析法的特點a）適用于常量分析b）準(zhǔn)確度高，常用作基準(zhǔn)方法，一般相對誤差0.5%c）儀器簡單，d）分析速度較慢，耗費試劑

5、和人工，以手工操作為主，成本較高。e）樣品消耗量較大，每次測定需 1g，送樣要求5g化學(xué)分析法重量法：經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)及一系列步驟，將試樣中的待測組分轉(zhuǎn)化為一種具有 固定化學(xué)組成的物質(zhì)，在經(jīng)過稱量該物質(zhì)的重量，從而計算出待測組分的百 分含量。例如鉛試金重量法、BaSO4重量法、丁二酮肟鎳重量法、吸附水和 結(jié)晶水等測試法。容量法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到指示劑顯示加入的標(biāo)準(zhǔn) 溶液與被測組分的含量相當(dāng)時（稱為等當(dāng)點），由用去的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和 濃度計算出被測組分的含量。具體有四種方法：酸堿滴定法：也稱中和滴定法，用于酸堿濃度測定，如甲 醇容量法測CO2等，其原理為：OH-+H+2H2O沉

6、淀滴定法：用于Cl-、Br-、I-、CN-、SCN一等離子的滴定，如：Ag + +dAgCl絡(luò)合滴定法：利用形成穩(wěn)定絡(luò)合物的絡(luò)合反應(yīng)分析金屬離子。如EDTA絡(luò)合 滴定 Ca、Mg、Zn、Pb 等mMen+nYm- MemYn氧化還原滴定法：基于溶液中氧化劑與還原劑之間電子轉(zhuǎn)換的反應(yīng)來進行滴 定的方法。如碘量法、重鉻酸鉀滴定法等2I-T2+2eCr2O72- + 14H+6e 2Cr3 + +7H2O儀器分析光學(xué)分析方法：比色法和分光光度分析、火焰光度法、原子吸收分光光度分 析、原子發(fā)射分光光度分析、X射線熒光分析、熒光分光光度分析、原子熒 光分析等電化學(xué)分析法：電解分析、極譜分析、庫侖分析、電

7、容量分析、離子選擇性 電極電位分析等。色譜分析：氣相色譜分析、液相色譜分析、離子交換色譜分析等其他：熱分析、質(zhì)譜等X射線光譜從X射線管輻射出的X射線光譜分為兩種：連續(xù)光譜（白色光譜）加速電子撞擊到陽極上突然減速輻射出電磁波。其強度分布隨 加速電壓變化而改變。特征光譜（單色X射線）把加速電壓提高，超過一極限電壓產(chǎn)生具陽極元 素特征波長的特征光譜特征光譜莫塞萊發(fā)現(xiàn)各系譜線波長隨原子序數(shù)的增加而變短波長與原子序數(shù)間具有以下關(guān)系：1/人=KR（Z - 0）2Z-X射線管陽極原子序數(shù)R一里得伯常數(shù)（R=109737.3cm-1） Ka系譜線中，0=1 K=3/4 ； La 系譜線中，0=7.4；K=5/

8、36X射線熒光的產(chǎn)生照射物質(zhì)的一次X射線能量將物質(zhì)中原子的K、L層 電子逐出（光電效應(yīng)），原子轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)K層電子逐出稱K系激發(fā)，K層或L層上的空位即被外層電子填補，原子 便從激發(fā)態(tài)恢復(fù)到穩(wěn)定態(tài)，同時輻射出X射線，即特征X射線X射線熒光光譜分析的基本原理X射線熒光光譜定性分析 試樣受X射線照射后，各元素原子內(nèi)殼層（K、L、M）電子被激發(fā)逐出原子而躍遷，發(fā)射出該元素的特征X射線（熒光）1）X射線熒光光譜定性分析每一種元素有其特定波長（或能量）的特征X射線測定試樣中特征X射線的波長或能量，便可確定試樣存在何種元素一即為X 射線熒光光譜定性分析X射線熒光光譜定量分析 元素特征X射線的強度與該元素在試

9、樣中的 原子數(shù)量（含量）成正比，適當(dāng)校正可求出該元素在試樣中的百分含量 定量分析方法標(biāo)樣比較法中校正曲線法：用與測定樣品組成類似的多個樣品，據(jù)其含量和測得的X射 線熒光強度的關(guān)系，預(yù)先作好校正曲線，測定未知樣品的X射線熒光強度， 使用校正曲線，確定含量的方法數(shù)學(xué)校正法：測定X射線強度受共存其它元素影響，基體效應(yīng)（元素間效應(yīng)），可用數(shù)學(xué)校正法校正該效應(yīng)口內(nèi)標(biāo)法：用于一組包含一定比例內(nèi)標(biāo)元素、含量已知的標(biāo)樣，先求出分析 元素和內(nèi)標(biāo)元素X射線熒光強度之比，即可從校正曲線中確定含量增量法：標(biāo)樣制備困難、被測樣品數(shù)量少的使用方法從分析樣品中制備多個供測定用的試樣，除留下一個作基準(zhǔn)外，其余均勻的 混入已知

10、量的被測元素作為供測定用的試樣。改變加入量，制備多個試樣，以未加入的試樣為基準(zhǔn)，從分析元素的X射線 強度的增加率定量分析被測元素。缺少標(biāo)樣可利用增量法，即在未知樣品中填加一定量的分析元素或分析元 素物質(zhì)，據(jù)含量與強度變化求得分析值。測定樣品產(chǎn)生X射線熒光強度，可同標(biāo)樣X射線強度對比分析，提高分 析速度與精密度。三、X射線熒光光譜分析特點分析元素范圍廣，從BeU 80多種測定元素含量范圍寬，通常10-210-6,預(yù)富集處理后達10-8自動化程度高，分析速度快適合巖石礦物樣品的分析測定可對巖石礦物樣品定性、定量測定試樣可以是固體、粉末、液體、晶體、非晶體或封閉氣體等不同物理狀態(tài)物質(zhì)屬非破壞性分析，

11、重現(xiàn)性好試樣制備簡單，是表面分析，分析試樣應(yīng)為均勻物質(zhì)制樣程序壓片法將粉末樣品加壓成形，制成射線熒光分析試樣的方法*第一步，樣品的干燥與焙燒*第二步，粉碎與混合一消除不均勻性偏差*第三步，加壓成形，得到平滑分析面玻璃熔片法粉末樣品造成分析誤差的因素中，粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)占很大比例，此外， 與礦石產(chǎn)地不同校正曲線不一，為此采用熔樣法制樣樣品粉碎100目以下稱量 0.30.6g熔融（趨氣泡）1000-1300 C，3-10min玻璃熔片X射線衍射分析的基本原理布拉格方程晶體分光射線衍射的條件是由布拉格（Bragg.W L）提出：2d Sin0 = nXd-晶面間距，e-入射角、衍射角，X- X射線

12、波長，n-衍射級數(shù)衍射方向和衍射強度的大小及其分布：前者與晶體中晶胞尺寸和形狀，即點 陣常數(shù)等幾何參數(shù)有關(guān)，后者與組成晶胞的結(jié)構(gòu)基元中各原子的性質(zhì)、數(shù)目、 位置以及晶體的不完整性相關(guān)。X射線衍射分析的應(yīng)用物相定性分析：將試樣的衍射譜線與標(biāo)準(zhǔn)卡片對照，以確定樣品組成及晶體 結(jié)構(gòu)物相定量分析：試樣各相的衍射譜線強度與各相的含量相關(guān)。點陣常數(shù)的精確測定殘余應(yīng)力的測定亞晶塊大小和顯微畸變的測定多晶織構(gòu)和單晶位向的測定微束分析技術(shù)1、微束分析技術(shù)：利用直徑在微米級的微束（電子束、離子束粒子束和激光 束等）來激發(fā)樣品，然后借助相應(yīng)的探測系統(tǒng)和信息處理系統(tǒng)收集和處理被激 發(fā)微區(qū)所產(chǎn)生的各種信息，如特征x射線

13、、二次電子、二次離子、背散射電 子、俄歇電子、透射電子、吸收電子以及陰極熒光等，用以研究微區(qū)的化學(xué) 成分、表面形貌和結(jié)構(gòu)特征等。這就是人們通常所說的微區(qū)分析技術(shù)或微束 分析技術(shù)。電子探針分析的基本原理由電子槍發(fā)射出來的電子束，通常以10 一 30kv的加速電壓賦以很高的能量， 然后通過電磁透鏡將共聚焦成直徑小于1mm的微束，以此作為激發(fā)源轟擊 樣品待分析微區(qū)，在樣品表面幾個立方微米的范圍內(nèi)產(chǎn)生特征x射線。連續(xù) X射線、二次電子、背散射電子、俄歇電子、陰極熒光等。根據(jù)莫塞萊定律， 通過測定特征x射線的波長，即可確定樣品中合有哪種元素，這就是通常所 說的定性分析。保持相同的測試條件（相同的工作電壓

14、、束流和探測器效率），將試樣中所測 得的某元素A的特征x射線強度與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素A的特征X射線強度相 比，即得x射線強度比KA。作為一級近似，可以認(rèn)為，KA大致等于試樣中 元素A的濃度。然而，若要進行精確的定量分析，必須將X射線強度比進 行原子序數(shù)修正、吸收修正和熒光效應(yīng)修正，即通常所說的ZAF修正，從而 得到元素A的實際濃度，這就是所謂電子探針定量分析。電子探針分析測試技術(shù)特點綜合了電子顯微鏡和X射線熒光光譜分析的技術(shù)可對試樣微區(qū)測定，分析原子序數(shù)4-92的元素感量可達10-14 - 10 -15g，相對靈敏度為1-5/萬不破壞樣品、制樣簡單、分析速度快、結(jié)果直觀可對試樣微區(qū)物質(zhì)表面形態(tài)、結(jié)

15、構(gòu)構(gòu)造的形貌分析可對試樣川2-幾（mm） 2范圍內(nèi)元素進行面分布掃描，了解元素在物質(zhì)中 的賦存狀態(tài)儀器具備能譜分析（定性）和波譜分析（定量） 電子探針分析樣品的制備（1）電子探針測試使用的樣品是光片和兩面拋光的薄片或超薄片（2）塊狀或粉末樣品表面需粘結(jié)固定在金屬樣品臺上（3）在對樣品做探針分析之前，應(yīng)在顯微鏡下做顯微光學(xué)研究，初步鑒定和認(rèn) 真對微區(qū)或礦物圈定，必要時進行顯微照相電子探針分析測試技術(shù)的應(yīng)用鑒定疑難礦物、區(qū)分礦物的亞種測定礦物中元素分布形式與存在狀態(tài)用于礦物中固體包裹體測定作為地質(zhì)溫度計和壓力計的礦物成分質(zhì)譜分析技術(shù)儀器原理 在質(zhì)譜儀中，被測樣品(氣體和固體的蒸氣)中的元素經(jīng)陰極

16、射線的作用產(chǎn)生帶正電荷的離子，正離子先后通過電場和磁場后發(fā)生偏轉(zhuǎn)。 無論正離子速度的大小，只要其電荷與質(zhì)量之比e/m (簡稱荷質(zhì)比)相同 的離子就會收斂在一處，不同e/m的正離子將收斂在不同位置，從而形成 相應(yīng)的線條。同時，用電流檢示計通過測定離子流的強度求出這些元素的相 對豐度。有關(guān)質(zhì)譜儀性能的幾個概念：(1)質(zhì)量數(shù)范圍：質(zhì)量數(shù)范圍說明質(zhì)譜計能夠 處理的最輕和最重離子之間的質(zhì)量范圍，通常以質(zhì)量數(shù)或質(zhì)荷比(m/s)表 示，它規(guī)定了被分析物質(zhì)質(zhì)量的上、下限。顯然它與加速電壓、磁場強度等 得可變范圍有關(guān)。(2)質(zhì)量色散：質(zhì)譜儀使質(zhì)量為M和M+AM得兩離子束 分離并聚焦成中心距為 X的兩個峰，則質(zhì)量

17、色散定義為：D=X/M 其物理意義是，單位質(zhì)量差所分開的距離。(3)質(zhì)量分辨率：它的物理意義 是儀器在質(zhì)量M附近能夠分辨的最小相對質(zhì)量差。(4)靈敏度：絕對靈敏度 是指儀器可檢測的最小樣品量。相對靈敏度是指儀器可同時檢測的大組分與 小組分的含量之比。這兩個指標(biāo)總的體現(xiàn)了儀器的電離效率、從源到探測器 之間的飛行效率、探測效率和本底噪聲等狀況。(5)精密度和準(zhǔn)確度：精密 度表示儀器所進行的重復(fù)測量的符合程度。準(zhǔn)確度表示測量結(jié)果與真值的偏 離程度。(6)峰形ICPMS分析的優(yōu)點：1、所有元素都可以被電離(Plasma的溫度8000度)； 2、靈敏度高(1ppbRh1X106cps)。3、檢測限低。4

18、、精確度高，重現(xiàn)性 好。5、分析速度快。6、可進行同位素比值分析，對于質(zhì)量較大的元素，同 位素比值的精度可以和TIMS相比。7、譜峰簡單，干擾少，幾乎每個元素都 可以找到一個沒有干擾的譜峰。ICPMS的送樣要求：1顆粒細(xì)，粒徑V200mesh。2樣品均勻。3注明樣品性 質(zhì)，最好不要送礦石樣品。4根據(jù)樣品中元素大致含量確定測試項目。5根 據(jù)自己的需要確定測試項目。主要定年技術(shù)：1、TIMS固體同位素體系定年。2、LA - ICPMS單顆粒鋯 石定年。3離子探針單礦物定年。4 Ar-Ar/K-Ar定年。5電子探針單礦物定 年。6 10B-26AI-129I等宇宙射線同位素定年。7、錳結(jié)核Co含量定

19、年。 TIMS固體同位素定年。常規(guī)定年方法有：Rb-Sr同位素體系定年。 Sm-Nb同位素定年。Re-Os同位素體系定年。U-Pb同位素定年。Pb-Pb 同位素定年。U系不平衡法定年。Lu-Hf同位素體系定年。La-Ce同 位素體系定年。同位素稀釋法思考題 某樣品中元素A有同位素B1和B2,測得B1/B2=R， 在W克樣品中加入B1/B2=Rs，濃度為Cs微克/克的同位素稀釋劑Ws克， 在質(zhì)譜儀上測得稀釋劑加入后同位素B1/B2 =Rm，求樣品中元素A的含量。 解：設(shè)樣品中含B1X克，B2Y克，加入稀釋劑B1Xs克，B2Ys克，則： X/Y=RXs/Ys=Rs(X+Xs)/(Y+Ys)=RmC

20、sWs=Xs+Ys=YsRs+Ys= Ys (Rs+1)Ys=CsWs/(Rs+1)Xs=CsWsRs/(Rs+1)(YR+Xs)/(Y+Ys)=RmY= (YsRm-Xs)/(R- Rm)= CsWs(Rm-Rs)/(R-Rm)(Rs+1)X=RCsWs(Rm-Rs)/(R-Rm)(Rs+1)A 含量(微克/克)=(X+Y)/W=CsWs(Rm-Rs)(R+1)/W(R-Rm)(Rs+1)電磁波類型及對應(yīng)的光學(xué)分析方法(1) 7射線*核內(nèi)能級量子躍遷能量：4.1X106 4.1X108 eV波長：3X10-11 3X10-13 cm頻率：10X1021 10X1023 Hz*光學(xué)分析方法：7

21、能譜分析、穆斯堡爾譜分析、中子活化分析2.X射線*原子內(nèi)層電子能級躍遷能量：4.1X104 4.1X102 eV*波長：3 X10-73X10-9 cm頻率：10X101710X1019 Hz*光學(xué)分析方法：X射線分析、X射線熒光光譜分析、電子探針分析紫外線*原子和分子外層電子能級躍遷能量：4.1X100 eV*波長：3 X10-5 cm*頻率：10 X1015 Hz*光學(xué)分析方法：遠紫外光譜分析、發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析、比 色分析紅外線*分子振動能級躍遷能量：4.1X10-2 eV*波長：3 X10-3 cm*頻率：10 X1013 Hz*光學(xué)分析方法：拉曼光譜分析、紅外吸收光譜分析

22、光譜分析技術(shù)及其應(yīng)用 發(fā)射光譜分析技術(shù) 原子吸收光譜分析原子熒光分析技術(shù)紫外可見分光光度法紅外光譜分析 拉曼光譜分析發(fā)射光譜分析原理根據(jù)元素原子在高溫下，外層電子因能級變化而發(fā)生特征波長和強度的光輻 射，稱其原子發(fā)射光譜。應(yīng)用原子發(fā)射原理，借以物質(zhì)成分的定性定量分析稱其原子發(fā)射光譜分 析*凡是原子外層電子內(nèi)層電子和核能的變化可釋放射線的元素，均可用于物 質(zhì)成分分析發(fā)射光譜分析的特點多元素同時分析，是一種高效快速測試方法，一次同時分析30多種元素， 適宜大批樣品多元素分析檢測下限低，屬痕量元素分析方法，可檢測10-810-9，對大多數(shù)元素光 譜分析檢測下限接近元素地區(qū)背景值，普通化學(xué)分析難以實現(xiàn)

23、 選擇性好 光譜分析應(yīng)用光學(xué)元件把不同元素譜線分開，元素間干擾較 化學(xué)分析少，減少復(fù)雜的化學(xué)預(yù)分離可把化學(xué)性質(zhì)相似的元素根據(jù)光譜不同 譜線將其分離測定 受基體成分影響大 元素的種類和含量相同，但物質(zhì)基本成分不同的兩 樣品，若不進行特殊處理，測定值可能差別很大，采用與基體成分相似的標(biāo) 樣矯正，以提高精確度將試樣轉(zhuǎn)入溶液光譜測定可改善分析精度 對非金屬元素難以測定S、Se、P及鹵族元素激發(fā)電位較高，分析線在 遠紫外段，光譜分析難以測定是地球化學(xué)樣品分析重要和廣泛的分析技術(shù)，現(xiàn)已將檢測下限由痕量提高 到超痕量，定性與定量分析兼?zhèn)洌ぐl(fā)光源由火焰、電弧改進為等離子體（ICP）和激光光源，測定元素由20

24、多種發(fā)展到70余種發(fā)射光譜分析的激發(fā)光源類型與組成光譜分析使用的激發(fā)光源有以下幾種：火焰、電弧、火花、激光、等離子炬 使用激發(fā)光源不同，試樣的熔化汽化原子的激發(fā)或電離特性有很大的差異， 分析結(jié)果有明顯影響發(fā)射光譜分析的應(yīng)用長期來是地球化學(xué)樣品分析最重要和最廣泛的分析技術(shù)，近十年來分析檢測 下限由痕量進入超痕量，精度由半定量發(fā)展為近似定量、定量，測定元素由 20種發(fā)展到70種我國每年采集幾百萬一幾千萬地球化學(xué)樣品，編制大中比例尺地球化學(xué)異常 圖，由發(fā)射光譜分析完成目前采用緩沖法、內(nèi)標(biāo)法、溶液進樣法，光譜精密度和準(zhǔn)確度有很大提高 特別是引入電感耦合為激發(fā)源，原子化裝置或離子源一類新型光譜分析法，

25、發(fā)展了 ICP光譜分析，對火成巖、變質(zhì)巖、火山巖中的稀土元素、同位素分 析測定發(fā)表了大量數(shù)據(jù)ICP原子發(fā)射光譜分析方法特點比經(jīng)典光譜法有較高的檢出限，尤其對難熔元素和非金屬元素優(yōu)于經(jīng)典光譜 法*干擾水平低、準(zhǔn)確度高，采用化學(xué)預(yù)處理可進一步提高檢出能力和選擇性 *減少基體效應(yīng)，線性分析范圍寬，用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線可分析痕量到較大濃度 的樣品*儀器具有同時或順序多元素測定能力*研制有由微型計算機控制的多道固定狹縫式和單道掃描式ICP發(fā)射光譜儀*每個樣品分析只需1min原子吸收光譜分析原子吸收光譜分析一般原理某元素的基態(tài)原子可吸收同種元素發(fā)出的特征光輻射，吸收值與氣體中待測 元素的濃度成正比方法與發(fā)射光譜

26、分析相同，屬比較法，用已知標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線，與試液 吸收值對比，求出待測元素含量原子吸收光譜一般將試樣轉(zhuǎn)為試液原子吸收光譜分析特點（1）精密度高：將樣品轉(zhuǎn)為試液，與基體元素分離，減少了對分析的干擾（2）檢出線低：石墨爐原子吸收光譜的檢出限為10-11 -10-14g，適于環(huán)境 樣品中痕量元素及超純物質(zhì)中雜質(zhì)成分的測定（3）選擇性好：元素的吸收 線比其發(fā)射線的數(shù)目少的多，通常發(fā)射光譜中譜線重疊，無須分離共存干擾 元素（4）線性工作范圍大：與發(fā)射光譜射譜法相比，光電檢測線性工作范 圍寬，可達4-5個數(shù)量級（5）測定元素種類較多：目前原子吸收光譜可測定 約70種元素，不過有許多元素的檢測下限距區(qū)域

27、化探要求相差甚遠，能滿 足區(qū)域化探分析要求的10-20種（6）分析速度快（7）原子吸收光譜存在兩個 缺點每次只測定一種元素，不同元素需換不同的元素?zé)?火焰原子吸收光譜需將樣品轉(zhuǎn)為溶液原子熒光光譜分析法基本原理原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中 發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光。利用上述物理現(xiàn)象發(fā)展起來的分析方法即原子熒光光譜分析法原子熒光光譜分析法技術(shù)特點a.選擇性好。b.檢出限低。c.線性范圍寬。d.干擾少。e.雙道同時 測量。主攻測定元素 As、Se、Hg、Sb、Pb、Ge、Sn、Bi、Te、Cd、Zn光的吸收定律：1.朗伯一比耳定律：布格（Bouguer

28、）和朗伯（Lambert）先后于 1729年和1760年闡明了光的吸收程度和吸收層厚度的關(guān)系。A-b1852年比耳（Beer）又提出了光的吸收程度和吸收物濃度之間也具有類似的關(guān) 系。A c二者的結(jié)合稱為朗伯一比耳定律朗伯一比耳定律數(shù)學(xué)表達式A=lg （I0/It）= E b c式中A：吸光度；描述溶液對光的吸收程度；b：液層厚度（光程長度），通常 以cm為單位；c：溶液的摩爾濃度，單位mol-L-1； E :摩爾吸光系數(shù)，單位 L-mol1 -cm1；或:A=lg （I0/It）= a b cc：溶液的濃度，單位g-L1a：吸光系數(shù)，單位Lg1 cm1a與E的關(guān)系為：a =E /M （M為摩爾質(zhì)量）透光度（透光率）T透過度T :描述入射光透過溶液的程度:T = I t / I0吸光度A與透光度T的關(guān)系:A =lg T朗伯一比耳定律是吸光光度法的理論基礎(chǔ)和定量測定的依據(jù)。應(yīng)用于各種光 度法的吸收測量；摩爾吸光系數(shù)E在數(shù)值上等于濃度為1 mol/L、液層厚度為1cm時該溶液在 某一波長下的吸光度；吸光系數(shù)a（Lg-1.cm-1）相當(dāng)于濃度為1 g/L、液層厚度為1cm時該溶液在某 一