藥物鑒別試驗(yàn)課件

1、藥物鑒別試驗(yàn) Identification Test for Drugs2022/9/211求實(shí)創(chuàng)新Identification Test for Drugs1.Purpose & Essence2.Item、Condition、 Method 、PrincipleMain Contents 2022/9/212求實(shí)創(chuàng)新主要內(nèi)容 鑒別試驗(yàn)的目的鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的條件 鑒別試驗(yàn)的靈敏度鑒別試驗(yàn)方法概述（p72-93）2022/9/213求實(shí)創(chuàng)新一、目的Identification test 是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用物理、化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。藥典收載的藥品項(xiàng)下的鑒別

2、試驗(yàn)方法，均為用來(lái)證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，即鑒別已知藥物的真?zhèn)?，而不是?duì)未知物進(jìn)行定性分析。 簡(jiǎn)言之，鑒別試驗(yàn)只能證偽，不一定能求真。2022/9/214求實(shí)創(chuàng)新二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目1.性狀（description） 外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)2.一般鑒別試驗(yàn)*（general identification test） 證實(shí)某一類藥物 3.專屬鑒別試驗(yàn)（specific identification test） 證實(shí)某一種藥物2022/9/215求實(shí)創(chuàng)新1Description1.1 Appearance1.2 Solubility 藥物（或藥品）的色澤和外表感觀

3、的規(guī)定。包括：藥物的聚集狀態(tài)、晶形、色澤以及臭、味等性質(zhì)。極易溶解 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到 1ml中溶解；易溶 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1不到“10ml中溶解；溶解 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10不到30ml中溶解；略溶 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30不到100ml中溶解；微溶 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100不到1000ml中溶解；極微溶解 系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000不到10000ml中溶解；幾乎不溶或不溶 系指溶質(zhì) 1g（ml）在溶劑 10000ml中不能完全溶解。規(guī)定試驗(yàn)條件下的溶解特性: 溶劑、溫度、時(shí)間、操作方法等1.3 Physical Constan

4、ts 相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等 2022/9/216求實(shí)創(chuàng)新例：二 鹽 酸 奎 寧 Ch.p2000本品為白色粉末；無(wú)臭，味極苦；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在水中極易溶解，在乙醇中溶解，在氯仿中微溶，在乙醚中極微溶解。比旋度取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含30mg的溶液，依法測(cè)定(附錄 E)，比旋度為-223至-229。2022/9/217求實(shí)創(chuàng)新（1）證實(shí)某一類藥物（2）一般僅供確認(rèn)單一的化學(xué)藥物丙二酰脲類托烷生物堿類芳香第一胺類有機(jī)氟化物類無(wú)機(jī)金屬鹽類無(wú)機(jī)酸鹽類有機(jī)酸鹽類項(xiàng)目2. Genera

5、l identification test依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?022/9/218求實(shí)創(chuàng)新 根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)性質(zhì)不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍Ｊ亲C實(shí)某一種藥物的依據(jù)。3Specific identfication test2022/9/219求實(shí)創(chuàng)新三. 鑒別試驗(yàn)條件1. 溶液的濃度：直接影響沉淀、顏色或各種光學(xué)參數(shù)的變化。2.溶液的溫度：影響化學(xué)反應(yīng)速度。3.溶液的酸堿度：使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于活化狀態(tài)，使生成物處于穩(wěn)定和易于觀察狀態(tài)。4.試驗(yàn)時(shí)間5.干擾成分的存在：選擇專屬性更高

6、的鑒別反應(yīng)消除干擾。6.反應(yīng)介質(zhì)2022/9/2110求實(shí)創(chuàng)新四、鑒別試驗(yàn)的靈敏度4.1 靈敏度（sensitivity）：一定條件，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度。最低檢出量（m）和最低檢出濃度（）：在一定條件下，某種反應(yīng)可能檢出某種物質(zhì)并給出肯定結(jié)果的最小值：最小重量最低檢出量；最低濃度最低檢出濃度。1:G 量度最低檢出濃度G：含有1g待測(cè)物質(zhì)時(shí)溶劑的重量和體積。2022/9/2111求實(shí)創(chuàng)新最低檢出量最低檢出濃度m越小，反應(yīng)越靈敏G越大，反應(yīng)越靈敏2022/9/2112求實(shí)創(chuàng)新4.2 提高反應(yīng)靈敏度的方法（1）加入與水不互溶的有機(jī)溶劑提取濃集（

7、2）改變觀測(cè)方法：目視觀測(cè)溶液的顏色，改為可見分光光度法。*“過(guò)度檢出”：非供試品或?qū)φ諛悠吩虍a(chǎn)生的假陽(yáng)性結(jié)果*假陽(yáng)性結(jié)果的判斷和處理？2022/9/2113求實(shí)創(chuàng)新2.2對(duì)照試驗(yàn)用已知樣品代替供試品，同法操作2.1. 空白試驗(yàn)：在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑同樣加入進(jìn)行的試驗(yàn)。*對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)的區(qū)別和聯(lián)系？*空白試驗(yàn)不出現(xiàn)正反應(yīng)試劑等不干擾鑒別試驗(yàn)*對(duì)照試驗(yàn)呈正反應(yīng)試驗(yàn)條件正常2022/9/2114求實(shí)創(chuàng)新4.3 鑒別反應(yīng)的專屬性一定條件下，某一鑒別方法對(duì)某一成分產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)的性質(zhì)待測(cè)組分共存藥物附加劑分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)分析方法2022/9/2115求實(shí)創(chuàng)新五、鑒別試驗(yàn)的方法概述專屬性強(qiáng)重現(xiàn)性好靈敏度高操作簡(jiǎn)便快速 鑒別方法化學(xué)法光譜法色譜法生物學(xué)法顯微、指紋圖譜（中藥）對(duì)方法的要求2022/9/2116求實(shí)創(chuàng)新1.藥品的鑒別是證明A 未知藥物的真?zhèn)?B 已知藥物的真?zhèn)蜟 已知藥物的療效 D 藥物的純度2.何為空白試驗(yàn),何為對(duì)照試驗(yàn)?各有何意義?思考題2022